碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮中的一些常见问题

本文通过使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法对水质中的总氮进行测定,考察实验中影响总氮结果的因素。实验结果显示：过硫酸钾试剂的选择、碱性过硫酸钾试剂的配置、消解时间的控制、消解温度、压力的控制、盐酸加入后的反应时间等均会影响总氮的测定的结果。通过实验,找寻降低这些影响结果的方法,从而获得较为准确的总氮测试结果。     

连续流动分析法与实验室国标方法总氮测定的比对研究

文章采用连续流动分析法测定地表水中总氮,并与实验室国标方法进行了比对试验.实验结果表明：连续流动分析法测定结果的准确度和精密度均符合比对分析要求,但是实际样品的测定结果普遍高于国标方法,文章对造成差异的因素进行了探讨.     

影响总氮准确测定因素的研究

针对水质中总氮测定过程中分析仪器、分析试剂等影响因素进行了讨论,提出保证总氮准确测量的措施.     

总氮测定中相关问题的探讨

大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,总氮直接反应了水体中各类氮总和的大小,是衡量水质的重要指标之一[1]。文中对降低总氮空白值的方法及氧化后放置时间对测定结果的影响等方面进行了探讨     

提高紫外分光光度法测定总氮质量的措施研究

采用 GB1 1 894- 89紫外分光光度法测定水体中的总氮时 ,测定结果的质量受消解温度与时间、玻璃器皿的洁净度、分析仪器的精密度以及试剂质量的影响。针对以上问题进行质量保证措施研究 ,在实际测定中提高了分析结果的准确度和灵敏度     

宝山钢铁总厂原水,工业水质的初步分析（Ⅰ）

对宝山钢铁总厂水库与栩水池在不同时间内所采的水样进行溶解氧，五日生化耗氧量，化学耗氧量，总氮及总磷的测定；也对水库底泥的总氮及总磷含量进行测定。从ＤＯ，ＢＯＤ５的总磷来看，水体未达到富营养化标准，从ＣＯＤｃｒ来看，水体均处于超富营养化状态；从总氮浓度来看，水体均处于中营养化和富营养化之间。     

测定水中总氮时应注意的几个问题

总氮是地表水水质监测分析中的常规监测指标,通常我们采用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的含量。采用这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但总氮的空白实验不仅与试剂有关,而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。本文对在总氮测定过程中应注意的问题进行了总结。     

用过硫酸钾法测定总氮影响因素的分析

碱性过硫酸钾法是测定总氮的国家标准分析方法(GB11894-1989),但在实际检测过程中,总氮是易被感染项目,操作步骤的每一环节出现偏差,都会出现空白值偏高或平行性较差的情况,从而对测定结果产生影响。本文在实验基础上从实验室环境、仪器设备、实验用水、药品试剂、化学反应条件等方面着手,分析了该法在检测过程中的主要影响因素和导致检测结果偏离的主要原因。     

联合测定水中总磷和总氮

文章探讨了在同一消解液中同时测定总磷、总氮的分析方法。实验结果表明，选用合适的过硫酸钾的加入量，可在同一消解液中同时测定总磷和总氮，并能克服消解液保存时间短的缺点。应用联合测定方法对标样和水样进行分析，结果准确，方法实用。     

过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮准确度的提高方法

在过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中,使用一次性0.45μm过滤器对经碱性过硫酸钾消解后的水样进行过滤处理,去除絮凝沉淀对总氮测定的影响.结果显示,水样经过一次性0.45μm过滤器过滤后,总氮浓度明显增加,略高于"三氮"浓度之和,数据比较合理.一次性0.45μm过滤器能够快速有效地去除絮凝沉淀对总氮测定的影响,提...     

紫外分光光度法用于三峡库区水体总氮的测定

水体富营养化将破坏生态环境平衡．衡量水体是否发生富营养化污染的一个重要评价指标,是准确测定水体中总氮的含量．三峡库区筑坝后,水体流速减缓,可能导致水体富营养化污染的发生．依据朗伯一比尔定律,采用碱性过硫酸钾消解、紫外分光光度法,开展了三峡库区水体中总氮含量的测定工作．研究分析了影响总氮精确测定的各种可能因素,提出并改进了适合于实验室环境条件,也能获得高准确度结果的总氮测定方法．采用改进后的紫外分光光度法,对三峡库区内重庆主城区的嘉陵江实际水样中的总氮含量进行了测定与分析．研究结果表明,测得水样的总氮含量为0．6～1．0mg／L,小于国家规定的发生富营养化污染的限定值（≥2．0mg／L）,得出三峡库区水体尚未发生富营养化污染的结论．     

水质总氮测定中无氨水的替代用水研究

国标《GB/T11894-89》规定,测定总氮时需要使用无氨水,而制备无氨水费时费力,成本高,因此很不适合大批量样品的分析。该研究使用氨氮快速测定仪分别对一次蒸馏水、新制双蒸水、无氨水等多种不同的实验用水内的氨氮含量进行了实测,结果表明：二次重蒸馏水（新制）的氨氮含量（0.80mg/L）低,接近无氨水（0.70～0.90mg/L）中实测的氨氮含量。研究使用该替代用水进行了国标总氮测定试验,经总氮空白实验验证,结果满足国标总氮测定中对空白值的要求,即A≤0.030,同时,标准曲线线性相关性系数R2=0.9987。运用该试验用水进行实测标样和水样中氨氮的含量,结果准确、精密度良好,完全能满足实际测定的要求,因此具有实际应用的价值。     

微波消解紫外分光光度法测定水中总氮

传统的预处理方法一般采用高压锅或压力蒸汽消毒器消解样品,操作繁琐,费时费力,遇特殊水样消解不完全。笔者讨论了微波消解新技术在总氮测定中的应用;并且提出,为了克服过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定水质中总氮时,出现悬浮物干扰,使数据分散性大,结果出现忽高忽低的现象,采用补加盐酸的方法测定水中的总氮。该方法较标准法省时省力,具有良好的准确度和精密度。应用于环境水样和城市污水中总氮的测定,获得了满意的结果。     

一种改进的水中总氮的快速消解方法

为了改进总氮测定的国标法,研究建立一种采用COD消解仪与旋盖式玻璃比色管测定水样中总氮的新方法.结果表明:方法最佳消解条件为120℃,50 min.相较于国标法,该方法测量空白值小(P 0. 001)、精密度(RSD=0. 935%)和准确性(P 0. 05)更高;试剂使用量为国标法的1/5,消解时间为国标法的1/2,尤其对总氮低浓度水样测定更准确.该方法在保证测量准确度和精密度前提下简化了实验步骤、节省了试剂用量、缩短了测定时间,可推广运用于一般水质的快速测定工作中.     

高温催化氧化直接测定水样中的总氮

总氮是水体富营养化程度的主要衡量指标,应用Multi N/C2100S型总有机碳/总氮分析仪直接测定水中总氮。以纯度≥99.995%氧气为载气,Ce O2/Pt作为催化剂,在850℃高温下用固态电化学检测器(Ch D)对水样中总氮进行测定。新方法的检出限达0.028mg/L,线性范围为1.0~100.0mg/L,含量分别约为10.45mg/L、3.51mg/L的实际样品进样得到相对标准偏差分别为5.41%、1.56%,样品加标回收率在89.4%~104.3%,并与国标紫外分光光度法进行对照实验,两种方法测定结果无显著性差异。     

洱海及上游主要湖泊底泥营养盐的研究

以洱海全湖范围内的7条采样样线及上游3个主要湖泊的底泥为研究对象,测定了总氮、总磷2个参数,分析洱海沉积物的氮磷含量及其分布特性和影响因素。实验结果表明:洱海7条样线底泥中总磷的平均值达到266.80 mg/kg,极大值为818.20 mg/kg;总氮含量的平均值达到513.60 mg/kg,极大值为1 975.40 mg/kg。洱海上游3个主要湖泊底泥总氮、总磷含量实验测定结果为总氮的平均值为370.00 mg/kg,极大值为1 397.20 mg/kg;总磷的平均值为52.43 mg/kg,极大值为140.20 mg/kg。总氮、总磷含量与辐射乡镇的人口数量及耕地面积呈正相关,总氮含量还与年人均收入呈正相关。     

NIRS-ANN无损定量分析水质监测中总氮的研究

本文通过对天然水样中总氮（TN）含量与水样的近红外光谱进行了相关性研究，引入了监测水质中总氮的近红外光谱（NIRS）分析方法。结果表明：基于NIRS方法利用人工神经网络（ANN）建立定量分析模型所得的TN含量与国标法得到的结果的相关性达到了0．937，并且在显著性水平大于0．05的条件下对NIRS—ANN方法与国标法的测定结果进行了t检验，二者无显著性差异，说明NIRS—ANN方法定量分析水质监测中总氮的可行性。     

基于间苯二酚分光光度法的总氮检测方法

针对目前水资源总氮检测系统成本高和稳定性差的问题,参考《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002),设计了一种基于间苯二酚分光光度法的低成本的水中总氮检测系统。通过测定间苯二酚与水中氮及氮氧化合物反应后溶液的吸光度,建立了光电检测信号与总氮浓度之间的关系,从而测得水体中总氮含量。实验结果显示：基于间苯二酚分光光度法的水中总氮检测方法的重复性好,精度高。将该检测系统与商用总氮传感器的测定结果进行比较,二者的最大相对误差小于8%,表明所设计的检测系统具有较好的测量准确性。     

总氮测定的几点经验及改进

以从事总氮分析工作十多年之经验,探讨使用过硫酸钾-紫外分光光度法[GB11894-89]测定总氮分析工作中提高测定结果的精密度及准确度应注意的细节及方法,并提出改进意见。     

研究探讨高浊度水中总氮含量的测定

为了克服HJ636-2012水质总氮的测定法中测定高浊度水中总氮含量的不足之处,根据碱性过硫酸钾消解、硫酸肼还原、偶氮显色反应、吸光度校正等原理,建立一种新的测定方法。对消解及后处理过程进行了一整套试验,研究还原反应的影响因素、显色体系稳定性及高浊度对吸光度的影响和消除。结果表明:还原反应在环境温度36±1℃和碱性条件下保持50~100 min,效果比较好;显色液放置20~120 min,吸光度无明显变化;通过吸光度校正可以消除高浊度对吸光度的影响。该方法测定总氮的的质量线性范围是1~10μg/25ml(相对应的样品浓度在1/7~10/7 mg/L),相关系数r=0.9998。该方法在测定高浊度水中总氮含量时,准确度和精密度良好。