低温固相反应法合成钇铝石榴石粉体的研究

以分析纯六水合硝酸钇、四水合碱式乙酸铝为原料,柠檬酸为配合剂,通过碾磨发生低温固相化学反应制备前驱体,然后用煅烧的方式获得钇铝石榴石(YAG)产物.采用FTIR和TG/DSC对前驱体的组成及其热分解过程进行分析,采用XRD和SEM对产物Y3Al5O12粉末进行表征.结果表明,可在全固相条件下通过低温固相反应得到钇和铝原子级混合的前驱体,该前驱体煅烧到800 ℃即可形成纯净无中间产物的YAG晶体粉末,且随温度的升高,其逐渐转化为结晶良好、尺寸均匀的钇铝石榴石粉体.     

用于制备YAG透明陶瓷激光材料超细粉体的合成及其表征研究

作者以硝酸钇和硫酸铝铵（摩尔比为3：5）为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，利用无机体系共沉淀法制备了钇铝石榴石Y3Al5O12(YAG)前驱体。对前驱体进行适当处理并采用高温热解法,制备出了纯相的YAG超细粉体。用XRD分别分析了不同焙烧温度下所得粉体物相、用TG／DTA分析前驱体在加热过程中的重量变化和晶化的温度，用TEM观察所得YAG超细粉体的形貌。结果表明，和其它无机体系相比，可在较低焙烧温度（900℃）下直接得到YAG纯相，而且粉体颗粒细小均匀，呈椭球形，尺寸为30－40nm。     

980 nmLD激发下YAG:Yb3+,Ho3+纳米晶粉体的上转换发光

以稀土氧化物、硝酸铝为原料,采用溶胶-凝胶法合成了钇铝石榴石（Y3Al5O12,YAG）纳米晶粉体。采用X射线衍射（XRD）确定了1200℃煅烧后的晶体粉为纯YAG结构,无杂质相,晶体尺寸约为90 nm;该粉体在波长为980 nm的半导体激光器激发下发射出中心波长为547 mm的绿色上转换荧光,对应于Ho离子的^5F4→^5I8的跃迁。发光强度和激发功率关系的研究揭示其为双光子过程,能量传递和激发态吸收是上转换发光的主要机制。     

980nmLD激发下YAG：Yb^3＋,Ho^3＋纳米晶粉体的上转换发光

以稀土氧化物、硝酸铝为原料,采用溶胶-凝胶法合成了钇铝石榴石（Y3Al5O12,YAG）纳米晶粉体。采用X射线衍射（XRD）确定了1200℃煅烧后的晶体粉为纯YAG结构,无杂质相,晶体尺寸约为90 nm;该粉体在波长为980 nm的半导体激光器激发下发射出中心波长为547 mm的绿色上转换荧光,对应于Ho离子的^5F4→^5I8的跃迁。发光强度和激发功率关系的研究揭示其为双光子过程,能量传递和激发态吸收是上转换发光的主要机制。     

特殊液相沉淀法制备纳米钇铝石榴石粉体

通过液相反应胶粒析出机理分析，首次采用快速高强度机械混合液相沉淀法技术制备了粒径小、分散性好的无定型钇铝石榴石纳米粉体前驱体，经1100℃焙烧获得钇铝石榴石相纳米粉体。在制备过程中，采用适当的混合强度和反应浓度可加强浆料过滤性，从而大大节省时间，得到小粒径高温相纳米钇铝石榴石粉体。     

特殊液相沉淀法制备纳米钇铝石榴石粉体

通过液相反应胶粒析出机理分析,首次采用快速高强度机械混合液相沉淀法技术制备了粒径小、分散性好的无定型钇铝石榴石纳米粉体前驱体,经1 100 ℃焙烧获得钇铝石榴石相纳米粉体.在制备过程中,采用适当的混合强度和反应浓度可加强浆料过滤性,从而大大节省时间,得到小粒径高温相纳米钇铝石榴石粉体.     

改性的共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体及透明陶瓷

以乙醇和水混合溶液为沉淀液溶剂,用改性的共沉淀方法,制备了YAG前驱体. 利用DTA-TG, XRD, TEM对Nd:YAG的相变过程及粉体形貌进行分析. 结果表明：醇水溶剂共沉淀法制备的前驱体经900℃焙烧2 h,可直接转变成纯相的Nd:YAG. 在1100 ℃焙烧前驱体2 h ,可获得结晶良好、分散性好、平均粒径约为40 nm的Nd:YAG粉体. 使用0.5wt%的TEOS作为烧结添加剂,1750 ℃真空烧结5 h后,得到结构完善,平均粒径～5 μm的Nd:YAG透明陶瓷.     

溶胶凝胶合成铋层状BaBi4Ti4O15粉体的研究

以乙酸钡、硝酸铋、钛酸四丁酯为原料,通过溶胶凝胶法合成铋层状BaBi4Ti4O15粉体.研究了络合稳定剂、pH值对胶凝前驱体的影响.比较了溶胶凝胶法与传统熔盐法合成的BaBi4Ti4O15粉体结构、形貌的不同.结果表明,氨水为络合稳定剂时,可以抑制硝酸铋的水解.当pH值为4时,可以得到稳定的胶凝前驱体.溶胶凝胶法合成的BaBi4Ti4O15粉体与熔盐法合成粉体对比,合成温度为800℃,粒径较小约0.5～1μm,化学纯度高.     

超临界流体干燥技术制备Nd∶YAG纳米粉体及透明陶瓷

以Y₂O₃、OAl(NO₃)₃·9H₂O和Nd(NO₃)₃·6H₂O为原料,采用尿素均匀沉淀法制备不同Nd掺杂量的YAG前驱体沉淀,经CO₂ 超临界流体干燥得Nd:YAG前驱体,煅烧后得到Nd:YAG粉体;将粉体干压成型为素坯,经冷等静压后真空烧结获得性能良好的Nd:YAG透明陶瓷。用FT-IR、XRD、SEM等测试手段对Nd:YAG前驱体及粉体进行分析,并通过紫外-可见-近红外分光光度计、SEM测定表征了陶瓷样品的直线透过率及表面和断口形貌。结果表明,1300℃煅烧的Nd:YAG粉体均为纯YAG相,颗粒呈椭球形,分散性良好,尺寸分布均匀;粉体成型后在1780~1800℃真空烧结得到透明陶瓷,Nd摩尔分数为1%的YAG陶瓷样品晶粒尺寸分布为5~10μm,抛光后1064nm波长处直线透过率达80%。     

尿素共沉淀法制备钇铝石榴石粉体及透明陶瓷

实验以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O(、NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉体,生成的YAG前驱体颗粒尺寸小.通过TG、XRD和SEM测试手段对粉体材料进行表征,所合成的Nd:YAG超细粉,颗粒度小、粒径均匀、流动性好.研究结果表明:前驱体粉体经过1200℃烧结后,得到完全晶化的YAG粉体.使用0.5%(质量分数)的正硅酸乙酯作为烧结添加剂,1750℃真空烧结5 h后,得到了基本透明的YAG陶瓷.     

沉淀法制备纳米钛酸锌粉体的研究

文中以TiCl₄和ZnCl₂的混合液为原料液、以NaOH为沉淀剂,采用直接沉淀法,在不同沉淀剂的质量浓度(3,6,9mol/L)以及Zn²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为1∶1.2～2∶1的条件下,通过煅烧,得到粒径小于100nm的立方相钛酸锌粉体。研究结果表明：沉淀剂NaOH浓度为3mol/L,Zn2+与Ti⁴⁺的摩尔比为1∶1时,经600℃煅烧得到粒径约为40nm的纯立方相ZnTiO₃粉体;Zn²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为2∶1时,经800℃煅烧得到粒径约90nm的Zn₂TiO₄粉体。粉体形貌为球形,粒度分布窄。     

水热法制备YAG:Ce纳米荧光粉

用水热法,以乙醇-水混合溶剂作为介质,在较低的温度(350 ℃)和压力下(10 MPa),制备了YAG:Ce纳米发光粉体.利用激发光谱、发射光谱、X射线衍射和透射电子显微镜对其光学特性和形貌进行了研究.结果表明,随着稀土离子Ce3+掺杂量的增加,材料的发光强度先升高后降低,当Ce3+掺杂的摩尔分数为5%时,发光强度达到最大.生成物为纯YAG相粉体,其粒径分布均匀,呈球形,颗粒大小为100 nm左右.     

WO3/g-C3N4复合催化剂的制备及其可见光 光催化性能分析

在盐酸质子化条件下,采用超声微波协助法成功制备了可见光型复合催化剂WO3／g-C3 N4。利用X射线多晶粉末衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、紫外可见漫反射（UV-Vis）和BET比表面测试仪对样品进行了表征,并以罗丹明B（RhB）为目标降解物对其光催化性能进行研究。结果表明：复合催化剂样品是由片状的 WO3纳米片负载在g-C3 N4表面组成的。当 WO3负载的质量分数为40％时,前驱物在500℃条件下煅烧2 h后所得样品的光催化性能明显好于同条件下制得的单一相 WO3和g-C3 N4,在可见光（波长大于420 nm）照射下,5 h 内对100 mL浓度为10－5 mol／L罗丹明B橙溶液的降解高达98％。     

基于罗丹明衍生物的Fe~(3+)荧光探针研究

为建立一种高选择性的Fe3+荧光探针测定Fe3+含量,设计并合成了一种罗丹明衍生物(探针1)用于Fe3+含量的测定.结果表明:在pH 6.00的V水∶V乙醇=1∶1的溶液中,荧光探针显示微弱荧光,当向其中加入Fe3+后,在580 nm处荧光增强,探针对Fe3+显示了较高的选择性.除Al3+和Ni2+对Fe3+的测定有干扰外,其他碱金属、碱土金属和过渡金属均不干扰探针1对Fe3+的测定.该探针对铁离子的线性响应范围是8.0×10-6～1.0×10-3mol/L,检测下限是2.4×10-6mol/L.该探针用于中药材怀菊花、怀牛膝中Fe3+的测定,测量结果令人满意.     

Y3Al5O12基质中Dy3+的浓度猝灭机制

采用溶胶-凝胶/燃烧合成法制备不同掺杂浓度的Dy:Y3Al5O12(YAG)发光粉体。分析基质晶体结构、Dy3+掺量对Dy3+光致发光性能的影响,并探讨Dy3+在Y3Al5O12基质中的自身浓度猝灭机制。根据激发光谱,Dy:YAG的主激发峰位置在353 nm,对应Dy3+的6H15/2→6P7/2跃迁。在Dy:YAG晶体结构中,Dy3+取代Y3+的位置具有D2对称性,故Dy:YAG的蓝光发射强度要高于黄光发射强度,且Dy3+最佳摩尔分数为0.02;Dy3+的4F9/2→6H15/2、6H13/2跃迁发射的浓度猝灭机制均为相邻中心的电偶极-电偶极相互作用引起的交叉弛豫(4F9/2+6H15/2→6H9/2+6F3/2)所造成的。     

基于正交试验设计的十三聚铝[Al13]7+含量多因素优化研究

采用碱中和滴定法合成羟基铝的过程中影响十三聚铝[Al₁₃]₇₊含量的因素较多,本文选取了总铝浓度、碱化度、反应温度和碱化率等4个主要因素进行了综合优化研究,分析各因素的敏感性影响程度,最终确定合成[Al₁₃]₇₊的最佳条件组合。对4个因素分别选取了代表性的3个水平,运用正交试验设计原理建立了9组实验方案,根据确立的方案合成羟基铝溶液并进行₂₇Al-NMR检测,然后以各铝形态的含量为指标进行极差分析。分析结果表明,4个因素中碱化度影响最显著,总铝浓度次之,反应温度和碱化率显著性较弱;合成[Al₁₃]₇₊的最佳因素组合为总铝浓度为0.1 mol/L、反应温度为60 ℃、碱化度为2.5和碱化率为50 ml/min。     

螯合剂辅助水热合成DyF3纳米晶

采用螯合剂辅助水热法,在较低的温度下合成了DyF3纳米晶。通过调节反应条件,实现了对产物形貌的控制合成。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等对样品的形貌和晶体结构进行表征。结果表明:当反应温度为180℃,反应时间为48h,反应溶液pH=3,添加EDTA螯合剂的浓度为1.67μmol/L的条件下,能够制备出晶体形貌均一的截角八面体DyF3纳米晶体。     

Ce~(3+)、Sm~(3+)共掺杂YAG的制备及其发光性能的研究

用共沉淀法合成YAG:(Ce3+-Sm3+)前驱体后,在N2还原气氛下用高温灼烧法制备YAG:(Ce3+-Sm3+)荧光粉,并对Sm3+的掺杂浓度、样品的晶相以及表面形貌进行研究。同时,也对Sm3+与Ce3+之间Sm3+→Ce3+的能量转移机理进行了讨论。当Sm3+掺杂浓度(Sm3+/Ce3+为10%)时,其发射光谱强度能增加约3倍,并伴有明显的红移;合成的荧光粉体粒径大小在2～4μm时,有望与不同波长的蓝光LED组合,以期获得不同性质的白光LED。     

纳米WO3气敏材料的制备与表征

本用沉淀法制得了xwt%SiO2 WO3(x=3,10,15,20）纳米粉体，对其进行了XRD物相分析，以TEM观察其形貌并测得平均粒径，并与烧结法制得的纯WO3纳米粉体进行比较，结果表明：沉淀法可获得单斜晶系和三斜晶系共存的WO3纳米粉体，晶粒尺寸随SiO2掺杂量增加而减小，所得粉体粒径范围为20－30nm，粒度均匀。     

Growth characteristics of directionally solidified Al2O3/YAG/ZrO2 ternary hypereutectic in situ composites under ultra-high temperature gradient

Oxide eutectic ceramic in situ composites have attracted significant interest in the application of high-temperature structural materials because of their excellent high-temperature strength,oxidation and creep resistance,as well as outstanding microstructural stability.The directionally solidified ternary Al2O3/YAG/ZrO2 hypereutectic in situ composite was successfully prepared by a laser zone remelting method,aiming to investigate the growth characteristic under ultra-high temperature gradient.The microstructures and phase composition of the as-solidified hypereutectic were characterized by using scanning electron microscopy(SEM),energy dispersive spectroscopy(EDS),and X-ray diffraction(XRD).The results show that the composite presents a typical hypereutectic lamellar microstructure consisting of fine Al2O3 and YAG phases,and the enriched ZrO2 phases with smaller sizes are randomly distributed at the Al2O3/YAG interface and in Al2O3 phases.Laser power and scanning rate strongly affect the sample quality and microstructure characteristic.Additionally,coarse colony microstructures were also observed,and their formation and the effect of temperature gradient on the microstructure were discussed.