5—（1—苯基—5—甲基—1，2，3—三唑—4—基）—4—芳基—1，2，4—三唑—3—硫基乙酸的合成和抗菌活性

合成一系列新的5-（1-苯基-5-甲基-1,2,3-唑-4-基）-4-芳基-1,2,4-三唑-3-硫基乙酸,所有化合物均经元素分析和波谱数据予以鉴定,对代表性化合物作了抗菌活性测试,结果表明它们都表现出不同程度的抗菌活性。     

N-(4-甲基苯基)-N1-(1,2,4-三氮唑)脲的合成

以 4-甲基苯甲酸为原料 ,经过Curtius重排反应制得 4-甲基苯异氰酸酯 ,再进一步与 3-氨基 - 1H- 1,2 ,4-三氮唑发生亲核加成反应 ,合成了目标化合物N - (4 -甲基苯基 ) -N1- (1,2 ,4-三氮唑 )脲 ,其产率为 75 %。对目标化合物经元素分析、lR和′HNMR表征 ,并初步测定了此化合物的植物生长调节活性     

1—（4—磺基苯）—3—（2—噻唑）—三氮烯新显色剂的合成及应用

用一种新的三氮烯类显色剂，１－（４－磺基苯）－３－（２－噻唑）－三氮烯（ＳＰＴＴ）的合成方法，探讨试剂的分析性能，着重研究了试剂与钯（Ⅱ）的显色反应条件。     

[（mtan）Zn（μ—0H）Zn（mtan）]（C1O4）3的晶体结构分析

标题化合物[(mtan)Zn(OH2)](ClO4)2 (1) (mtan = 5-甲基-1,5,9-三氮杂壬烷) 是在pH < 7 的乙腈水溶液中制取的,而在11 > pH 7的条件下,配合物1中的水分子配体很容易电离出质子,形成二聚体[(mtan)Zn(m-OH)Zn(mtan)](ClO4)3 (2)的产率很高。在13.5 > pH 11的范围内,溶液中就会产生 [(mtan)Zn(m-O)Zn(mtan)](ClO4)2 (3),X-射线单晶结构分析表明,化合物(2)由[(mtan)Zn(m-OH)Zn(mtan)]3+和三个ClO4-组成,晶体参数:单斜晶系空间群P2(1)/m,a轴 7.802(2), b轴 12.121(3),c轴 15.662(3) 牛琤 104.29(2)o,V 1435.3(6) 3。Zn(II)呈现稍微扭曲的四面体配位环境。     

利用氧化反应合成3—羟基—4—芳基—5—（1—苯基—5—甲基—1，2，3—三唑—4—基）—1，2，4—三唑衍生物的新方法

采用不同的氧化剂对ω[5-（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－4－芳基－1,2,4－三唑－3－硫基]－ω－（1H－1,2,4－三唑－1－基）苯乙酮进行了氧化,结果发现KMnO4作为氧化剂时,氧化产物十分复杂,难于分离,而H2O2－AcOH及间氯过氧苯甲酸（MCPBA）又不能将其氧化,最后采用NaIO4作为氧化剂时没有得到相应的砜或亚砜而意外得到3－羟基－4－芳基－5－（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－1,2,4－三唑衍生物,化合物的结构经元素分析和波谱确证,并对其生成机理作了初步讨论。     

含苯并三氮唑的三脚架化合物及其配合物研究

合成了两个新的三脚架结构化合物；1，1，1-三（1-苯并三氮唑基甲氧甲）丙烷（A）和三[2，1-苯并三氮唑基甲氧基）乙基]胺（B），获得了它们和一些过渡金属离子形成的配合物，并用元素分析，红外光谱，摩尔电导和热分析等手段对其进行了表征。     

N—（取代苯甲酰基）—N′（1，2，4—三氮唑[1,5—α]嘧啶基）硫 脲的合成及生物活性研究

合成了7种未见文献报道的N－（取代苯甲酰基）－N′（1,2,4－三氮唑[1,5,α]嘧啶基）硫脲类化合物,对其产率,物理性质作了首次报道,采用UV,IR,1HNMR,MS和元素分析对其进行了表征,初步测试表明该类化合物在100mg/L的浓度下具有较好的除草活性,在10mg/L的浓度下具有明显的植物生长调节活性。     

N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1，2，4，-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液反复冻融的稳定性研究

建立了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺样品,其拟合峰面积与N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺浓度呈良好线性。在N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺线性范围内计算反复冻融后N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的含量,结果显示冻融前后其含量没有明显变化。结果表明,N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液反复冻融后含量及有关检验指标无明显变化,表明N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2, 4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液在反复冻融条件下稳定性良好。     

含三氮唑及噫二唑环的酰基硫脲衍生物的合成

以D-葡萄糖为原料，经过三步反应后得到中间体2-苯基-1，2，3-三氮唑-4-甲醛（Ⅰ），然后用化合物Ⅰ与盐酸氨基脲缩合，氧化关环得到2-氨基-5-（2-苯基-1，2，3-三氮唑）-1，3，4-嗯二唑（Ⅱ），再用化合物Ⅱ与不同的酰基异硫氰酸酯反应得到新的目标化合物（Ⅲ）．其结构经IR，1HNMR和元素分析等得以确认．     

一种新的5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮的合成方法

5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮是制备抗抑郁症药物马来酸氟伏沙明的关键中间体。本文介绍了一种由对三氟甲基幕甲酰氯与4-甲氧基丁基卤化镁在催化剂存在下合成5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮的方法。该方法包括三个主要步骤：步骤一为酰氯的制备。对三氟甲基苯甲酸和亚硫酰氯氯代得到对三氟甲基苯甲酰氯;步骤二为格氏试剂的制备,1-卤-4-甲氧基丁烷与金属镁反应得到格氏试剂;步骤三为酮的制备,对三氟甲基苯甲酰氯与上述格氏试剂在催化剂FeCl3存在下偶联得到5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮。该方法的特点是：原料易得,成本较低,反应周期短,效率较高;污染排放轻,对环境友好。     

（5R，4R）—5—（ι—Meng氧基）—4—膦酸二酯基—γ—丁内酯的合成

手性呋喃酮与亚磷酸三酯通过不对称Michael加成反应,得到了含灰官能团的新手性化合物（5R,4R)-5-(ι-Meng氧基）-4-膦酸二酯基-γ-丁内酯。该反应具有条件温和、产率较高、光学纯度单一的特点（d.e≥98%）,通过元素分析,IR,UV,∧1HNMR,∧13CNMR,MS,[α]∧20D波谱分析数据分析确定了该化合物的化学结构,由于天然手性助剂薄荷醇价格低廉,以及Meng氧基具有良好的立体选择控制性,因此,为合成含有磷官能团的新手性化合物提供了简便有效的途径。     

非酸催化法合成2，4，4—三甲基—1—戊烯的研究

采用异丁醇为原料，以Ti(SO4)2/Al2O3为催化剂，合成了2，4，4－三甲基－1－戊烯。对影响反应的因素进行了讨论，用红外光谱及核磁共振光谱对结构进行了表征。标题化合物的收率为80％以上。     

Mn（Ⅱ）与1，1，4，7，10，10—六（2′—甲基苯并咪唑基）三乙四胺的多核配合物的合成和表征

合成了3种新的锰（Ⅱ）的多核配合物，分别为Mn3(L)Cl6·12H2O（I），Mn2（L）Cl4·8H2O（Ⅱ）和Mn2(L)(NO3)4·9H2O（Ⅲ），其中L为1，1，4，7，10，10-六-（2′-甲基苯并咪唑基）三乙四胺（TTHB），由三乙四胺六乙酸与邻苯二胺共热缩合而得，根据配合物的摩尔电导，红外光谱，电子光谱和顺磁共振及元素分析，推测配合物中Mn（Ⅱ）的配位环境为四方锥或变形八面体。     

1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯与锌的显色反应研究

根据报道合成了显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯（NPHMPDT）,研究了该试剂与锌的显色反应。在OP的存在下,pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与锌发生显色反应,锌与NPHMPDT形成摩尔比为1：4的配合物,在460 nm处有一最大正吸收,540 nm处有一最大负吸收。以460 nm为参比波长,540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.34×105L.mol-1.cm-1,锌0～480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌,结果满意。     

N,N-双-(苯并咪唑基甲基)羟胺的合成及其反应

在碳酸氢钠存在下，用一步法以苯并咪唑、甲醛、盐酸羟胺为原料，合成了N，N-双-（苯并咪唑基甲基）羟胺（Ⅰ）；苯并咪唑、甲醛与甲胺在甲苯溶液中回流分水，得到N，N-双-（苯并咪唑基甲基）甲胺（Ⅱ）．用N，N-双-（苯并咪唑基甲基）羟胺与格氏试剂反应合成了4个N，N-双取代羟胺（Ⅲ）．用N，N-双-（苯并咪唑基甲基）羟胺与丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或反-丁烯二酸二乙酯发生1，3-偶极环加成反应，得到2－（苯并咪唑基甲基）异唑啉-5-羧酸酯或2-（苯并咪唑基甲基）异唑啉-4，5-二羧酸酯．用IR，1HNMR和元素分析确定了它们的结构．     

（E）—3—（3，4—二甲氧基苯基）—2—氰工丙烯酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C14H15O4N（3）是由3，4-二甲氧基苯甲醛（1）与氰乙酸乙酯（2）在KF/蒙脱土催化以下N-N-二甲基甲酰胺（MDF）作溶剂反应而得。结构通过单晶X射线衍射分析确定，其晶体属于单斜晶系，空间群P21/n,α=1.3101(3),b=0.8032(2),c=1.3854(2)nm,β=114.21（1）&;#176;，Mr=261.27，V=1.3296（5）nm^3。Dc=1.305g/cm^3,Z=4，μ（MoKα）=0.096mm^-1,F(000)=552，晶体结构用直接法解出，使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最后的偏离因子R=0.0398,Rw=0.0816。单晶X衍射分析表明标题化合物为（E）式异构体体产物，说明该反应具有立体选择性。     

1—（ω—烷氧基烷基）己内酰胺的相转移合成法

已内酰与α，ω－二卤代烷在固－液相转移条件下（KOH）／K2CO3混合碱，TBAB为PTC）反应是1－（ω－卤代烷基）己内酰胺1，研究了反应温度、时间、碱及催化剂用量对1，4－二溴丁烷与已内酰胺进行单取代反应产率的影响。结果表明：当己内酰胺：1，4－二溴丁烷：氢氧化钾；碳酸钾：TBAB为1：3：1．5：3：0．05（摩尔比）时，90℃下反应，13h，产率可达75．4％，并合成了其它3个1－（ω－卤代烷基）己内酰胺，在类似的固－液相转移条件下，1与醇反应得标题化合物。     

溴素的有机化学——Ⅶ.2，2—双（溴甲基）—1，3—丙二醇和多溴代酚的环状

由2，2－双（羟甲基）－1，3－丙二醇开始，经溴ZA人，磷酰氯化，和酰基化等步骤，合成三种新的2，2－双（溴甲基）－1，3－丙二醇和多溴代酚的环状磷酸酯，即：5，5－双（溴甲基）－1，3－二氧－2－磷酰基－2－（2，4，6－三溴苯氧基）环乙烷；5，5－双（溴甲基）－1，3－二氧－2－磷酰基－2－（2，3，4，5，6－五溴苯氧基）环乙烷；双[5，5－双（溴甲基）－1，3－二氧－2－磷酰基]－2－（2，3，5，6－四溴苯氧基）环乙烷。通过对产物元素分析，IR和质子NMR测定，对其结构进行了鉴定。     

具有生物活性的哌嗪乙酰腙化合物的微波合成及表征

微波辐射条件下,以丙酮作用溶剂,1-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪与氯乙酸乙酯反应得到2-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪乙酸乙酯（1）,（1）与水合肼在微波辐射条件下反应得到2-1[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪乙酰肼（2）,进一步在微波辐射条件下由2-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪乙酰肼（2）与取代芳香醛和酮反应制得目标化合物3（a-d）．合成的4个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证．     

抗滴虫药1—（2—乙基磺酰基乙基）—2—甲基—5—硝基咪唑的合成

文中报道了一种抗滴虫药物1-(2-乙基磺酰基乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑[即替硝唑,(1)]的简便合成方法。该方法以2-甲基-5-硝基味唑(5)为原料,(5)与β-羟基乙基乙硫醚(4)在酸催化下缩合生成1-(2-乙硫基乙基)-2-甲基-5-硝基味唑(6),过量的2-甲基-5-硝基咪唑可回收利用,(6)经过氧化氢氧化生成替硝唑。