藻类中砷的形态分析研究

采用原子荧光光谱法,研究了藻类中砷的形态分析,测定3种藻类中的有机砷和无机砷。在选定的试验条件下,方法检出限为0.01 mg/kg和0.04 mg/kg;进行3种藻类样品的测定,相对标准偏差为1.32%～4.65%、2.78%～6.15%,加标回收率为83.85%～100.58%、78.12%～111.18%。样品处理简便快速,线性范围宽,基体干扰小,精密度、准确性均能满足藻类中的形态分析。     

液相色谱—原子荧光联用法测定大米中无机砷含量

采用液相色谱—原子荧光联用法测定大米中无机砷含量。根据GB5009.11—2014标准,研究不同提取剂对大米中无机砷提取率的影响,对试样大米进行了加标回收、重复性实验。结果表明:提取剂为0.15 mol/L硝酸溶液,提取率可达到90%以上,回收率As(Ⅲ)在97%~103%,As(Ⅴ)在91%~100%。相对标准偏差(n=6)As(Ⅲ)和As(Ⅴ)均小于5%。方法的检出限:As(Ⅲ)为0.607 ng/m L,As(Ⅴ)为1.021 ng/m L。该方法适合测定大米中无机砷含量。     

石墨消解-原子荧光光谱法测定植物中的砷

建立石墨消解对植物进行前处理的方法,消解液中总砷用原子荧光光谱法测定。砷的浓度在0.00~5.00μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数：r=0.9999,方法检出限为0.002 mg/kg。使用有证标准物质进行验证,结果在一倍标准偏差以内;相对标准偏差为3.5%。对植物样品小麦进行加标回收实验,加标回收率在90.0﹪~94.8﹪之间。实验表明：用石墨消解-原子荧光光谱法测定植物中砷的方法,操作方便、消解时间短、浓缩样品提高测量的精密度和准确度、使用成本低。适合大批量样品的测定。     

氢化物发生原子荧光法测定大米中砷和汞含量

建立一种用升压微波消解样品,氢化物发生原子荧光法测定大米产品中痕量砷和汞的方法,在优化实验条件下,通过样品加标测定回收率,砷的回收率为98%～105%,汞的回收率为94%～105%,该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好等优点.     

微波压力消解-原子荧光法测定土壤及其小麦中有害元素砷的研究

为测定小麦中的微量砷,并研究其自然迁移规律和生物吸收比的特性,以河南省安阳县白壁镇郭盆村的土壤和小麦为样品,用微波炉密闭消解体系进行消解,用氢化物-原子荧光法进行测定,在优化的测定条件下,砷标准曲线的工作范围为0～80μg/L,相关系数r>0.999,检出限为0.073 1μg/L,仪器测定标准溶液的RSD为1.4%(n=11),加标回收率为91.57%～107.1%.研究结果表明小麦中砷的生物吸收比随土壤中总砷含量的增加而增加,但小于1%.     

优化的原子荧光法测定砷汞含量

建立了用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定不同样品中砷和汞的氢化物发生-原子荧光法检测方法.在优化的仪器工作条件下:砷和汞的线性检测范围广,分别为0~10μg/L和0~1μg/L;方法灵敏,检出限分别为0.042μg/L和0.038μg/L;样品加标回收率高,分别为99.5%~100.1%和97.5%~99.9%,可用于工业环境监测中测定不同样品中的砷和汞的含量.     

用微波消解电感耦合等离子体质谱测定六味地黄丸中的有害元素

用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定六味地黄丸中铅、镉、汞、砷的含量,用国家一级标准物质茶叶(GBW07605)以及用加标回收实验以验证方法的精密度、准确度.加标回收率为92%～98%,相对标准偏差小于2.0%,该方法简便、快速、准确、可靠.     

江西省稻米中总砷和无机砷含量的测定与分析

选取江西省10个县市的100份新收获稻米为实验材料,分别采用电感耦合等离子体质谱法和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法,测定了稻米中的总砷和无机砷含量。测定结果表明,该方法线性方程和相关系数良好,稻米粉标准物质测定结果良好。100份稻米中的总砷含量变化为0.045~0.382mg/kg,均值为 0.170mg/kg;无机砷含量变化为0.000~0.180mg/kg,均值为 0.067mg/kg;单因素方差分析结果显示,江西省10个县市稻米中的总砷和无机砷含量之间均存在不同程度的差异性,其中无机砷含量的差异性最为显著。实验结果证实,稻米无机砷中三价As³⁺含量较高,约占无机砷含量的90%。美国环境保护署健康风险评估结果表明,江西省稻米中无机砷含量的暴露对人体健康没有风险。     

原子荧光光谱法测定出口大酱中的砷

采用微波消解进行样品前处理，以硼氢化钾为还原剂，用氢化物发生原子荧光法测定出口大酱中的砷。通过单因素实验，优化了样品消解和测定的条件，线性范围1．0～10．0μg／L，回归方程的相关系数为0．9998，方法的检出限为0．5ng／mL，样品加标回收率96．6％-103．0％。     

样品预处理方法对虫草头孢菌粉中腺苷含量测定的影响

为了建立一种利用RP-HPLC法精确测定虫草头孢菌粉中腺苷含量的方法,实验在现有色谱条件的基础上优化了流动相条件,通过研究提取溶剂、时间、温度对腺苷提取效果的影响,比较超声波提取和加热回流提取的效果,以此探索虫草菌粉中腺苷测定时样品预处理的方法.结果表明,色谱条件为DiamonsilTMC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)、流动相乙腈-水(9∶91)、紫外检测波长260 nm时,能够将虫草菌粉中的腺苷和其他成分分开;腺苷质量分数在0.097~0.582 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率为101.1%;RSD为2.20%.样品预处理方法以在室温下用体积分数50%的甲醇超声波提取60 min为最好,该方法所需时间短,操作简单.     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定水样中的砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定汞和砷含量的分析方法,并用于水样中汞和砷含量的测定.其中汞和砷具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99.实验还表明两元素的检出限低,精密度好.通过加标回收实验考察了方法的准确性,结果表明:加标回收率为93.6%-107%,符合回收率规定要求,应用此法分析的水样中Hg和As的含量符合国家饮用水标准.     

超声一紫外法测定土壤中石油类物质含量

以三氯甲烷作为提取剂抽提土壤中的石油类物质时,最佳超声提取条件是：超声波功率为２５Ｗ,室温下超声提取１５ｍｉｎ,每个样品提取２次,每次加入提取剂２０ｍＬ。将提取物中的溶剂蒸发后,用石油醚溶解残余物,再用紫外分光光度法进行测定。该方法的线性范围宽,精密度和准确度好,相对标准偏差为１８０％,加标回收率为９５３％,最低检出限为０．００３ｍｇ／ｇ。     

匀浆法提取、离子色谱法测定烟草中的糖

研究了用匀浆法提取、离子色谱法测定烟草中的糖.烟草样品用水匀浆法提取;提取液中的糖以CarboPac PA1(4×250 mm,5μm)阴离子交换柱为固定相,0.2 mol/L氢氧化钠溶液为流动相分离,脉冲安培检测器检测;1次进样可同时测定烟草样品中葡萄糖、果糖、蔗糖.方法加标回收率在96%～103%之间,相对标准偏差均小于2.6%.检测限均小于50μg/L,结果满意.     

气相色谱法测定食品中异丙甲草胺残留量的样品前处理方法

研究了气相色谱法测定食品中异丙甲草胺的样品前处理方法．样品用80％的甲醇水溶液超声波提取,正己烷萃取,PT-硅镁吸附剂色谱预处理小柱净化,配比为2：1的正己烷和乙醚混合液用作洗脱液,气相色谱法检测．最低检出限为0．0016mg/kg,样品加标回收率为94．0％～99．0％,RSD为1．0％～5．4％．     

原子荧光光谱法测定土壤中砷

样品采用混酸(HNO3+HClO4+H2SO4)消化,控制10%盐酸介质,以抗坏血酸-硫脲还原,用原子荧光光谱法测定。加标回收率为94.2%,相对标准偏差0.65%(n=11),检出限0.08ng.mL-1,测定土壤、水系沉积物等标准物质中砷的含量,测定结果在标称值范围内。     

氢化物发生原子荧光法测定土壤中铅镉砷3种有害重金属

应用氢化物发生-原子荧光法对土壤中铅镉砷含量进行测定。研究了分析测定条件;测定铅、镉、砷的线性范围分别为:0～40μg/L,0～5μg/L,0～40μg/L;相关系数分别为:0.9999,0.9999,0.9994。应用于样品测定,测定结果的相对偏差小于2.6%;加标回收率为96.8%～104%。     

高效液相色谱法测定不同类别食品中的叶黄素

为了研究不同类别食品中不同形态叶黄素的分析方法,针对不同样品基质和叶黄素形态,分别选用超声波辅助提取法、酶解—超声波提取法和碱皂化—液液萃取法,建立并优化了测定叶黄素的高效液相色谱法。采用C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行检测,以甲醇—水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为446 nm,叶黄素在0.125～10.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 91。不同类别食品的加标回收率为90.0%～102.2%,方法检出限为0.10 mg/kg。采用该方法对各类食品样品中叶黄素的含量进行了测定,实验结果表明该方法适用范围广、针对性强、准确度高和重现性好,适用于各类食品中叶黄素的检测。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定煤中砷和硒

采用浓盐酸和氢氟酸作消解剂,以微波消解的方法处理原煤样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中砷、硒,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件.利用加标回收试验,对分析方法进行了验证.砷、硒的检出限分别为0.05 μg/L和0.06 μg/L,测定煤中砷、硒的回收率分别为97.9%～104.8%、96.6%～106.3%,RSD分别为1.26%～1.59%、1.68%～2.33%.     

超声—紫外法测定土壤中石油类物质含量

以三氯甲烷作为提取剂抽提土壤中的石油类物质时,最佳超声提取条件是：超声波动率为２５Ｗ,室温下超声提取１５ｍｉｎ,每个样品提取２次,每次加入提取剂２０ｍＬ。将提取物中的溶剂蒸发后,用石油醚溶解残余物,再用紫外分光光度法进行测定。该方法的线性范围宽,精密度和准确度好,相对标准偏差为１．８０％,加标回收率为９５．３％,最低检出限为０．００３ｍｇ／ｇ。     

用AFS-230E原子荧光光度计测定地表水中的砷

砷是我国实施排放总量控制的主要指标之一。根据AFS-230E原子荧光光度计测定原理及方法,测定了地表水中的砷,结果表明:方法的线性关系良好,相关系数0.999 8,检出限0.087μg.L-1,相对标准偏差0.5%,加标回收率95.0%~104%,令人满意。