液相色谱-质谱法测定Beagle犬血浆中利培酮及9-羟基利培酮的浓度

建立了一种LC／MS方法测定犬血浆中利培酮及其代谢产物9-羟基利培酮浓度的方法、以氯氮平为内标,使用液液萃取的方法提取待测物,经液相梯度洗脱后在质谱进行检测．液相使用Agilent eclipse XDB C18（150mm×4．6mmI．D．,5μm）色谱柱,流动相为乙睁水（10mmol·L^-1醋酸铵＋醋酸调pH至4．6）．质谱使用正离子扫描,检测离子对为利培酮的411．4→191．0和9-羟基利培酮的427．2→207．2．利培酮和9-羟基利培酮线性范围均为0．05—100ng·mL^-1,最低定量限均为0．05ng·mL^-1。日内和日间精密度均小于7．8％;方法的准确度在±8．7％．此方法可满足肌肉注射利培酮微球后犬血浆中药物浓度的测定研究的需要．     

液相色谱-串联质谱法测定血浆中丹参素浓度

研究了液相色谱-串联质谱法测定血浆中丹参素含量的方法．在实验确定的样品处理及液相色谱-质谱测定条件下,丹参素在2-400ng·mL。范围内呈良好的线性关系,加权最小二乘法计算得r为0．9985,最低定量限为2ng·mL^-1;血浆中加入丹参素浓度为5．0、50．0和400．0ng·mL“时的绝对回收率分别为54．3％、55．2％和51．6％,准确度（RE％）分别为-9．90％、-5．42％和4．50％,日内、日间精密度（RSD）分别为5．57％、5．54％、6．36％和2．86％、6．22％、9．02％．该方法灵敏度高、精密度和准确度好,满足药代动力学研究的要求．     

RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物的浓度

目的建立RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物浓度的方法。方法以地西泮为内标物;色谱柱：Agilent Zorbax SB C18柱（2．1mm×30mm,3．5μm）,流动相为10mmol／L乙酰胺-乙腈（2：8）,流速为0．2ml／min,柱温30℃,进样量10μl;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,检测方式为正离子电离、多离子反应监测（MRM）。结果阿普唑仑、a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑在0．5～50ng／ml血浆浓度范围内线性关系良好（r=0．9996,r=0．9997,r=0．9994;n=7）;批内和批间精密度均低于5％;最低检测限为0．5ng／ml。结论该方法灵敏、准确可用于临床上阿普唑仑及a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑的药代动力学研究。     

ICP-MS法测定银合欢种和种皮中27种金属元素含量

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定了云南省建水县产银合欢种和种皮中27种金属元素的含量．其中13中金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Tl、Pb等采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、A1、Co、Ni、Ga、Rb、Sr、Te、Ba、Bi、U等采用碰撞／反应池技术（CCT）模式测定,以消除样品溶液中潜在的干扰．实验条件下,Co、Ni、Cr、Zn、Se、Mo、Ag、Pb等8种金属元素未检出．方法检出限Fe为9．789ng／mL、Cr为2．691ng／mL,Zn为1．803ng／mL,B为2．076ng／mL,Mg为1．977ng／mL,A1为3．024ng／mL,Ni为1．824ng／mL,其它元素为0．003-0．921ng／mL,银合欢种精密度的RSD为0．141％-11．86％,银合欢种皮精密度的RSD为0．0449／6-31．14％,加标回收介于90．8％-107．1％之间．     

测定工业废水中铬（Ⅵ）的新方法

基于在HAc—NaAc缓冲介质中,Cr（Ⅵ）能显著催化高碘酸钾氧化罗丹明B进行褪色,同时加入十六烷基三甲基溴化铵作为增敏剂,灵敏度大大提高,建立了测定工业废水中Cr（Ⅵ）的新方法．研究了影响催化褪色反应速度的条件,在最优化条件下,Cr（Ⅵ）浓度在0．004～0．28μg／mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,方法的检出限为3×10^-5μg／mL,对浓度为0．012μg／mL Cr（Ⅵ）标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差（RSD）为0．1％．该法具有灵敏度高、选择性好等特点,已用于工业废水中Cr（Ⅵ）的测定,回收率为90％～102％,结果令人满意．     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

近红外花菁染料用于痕量铁的分光光度法测定

在稀硫酸介质中，痕量铁(Ⅲ)对磺酸基阴离子花菁在770nm处的长波吸收具有明显的减色效应．最佳条件下，降低的吸收峰强度与铁(Ⅲ)的浓度间呈现良好的线形关系，从而建立了近红外测定痕量铁的分光光度新方法．线性范围为5—30ng／mL，检测限为4．8ng／mL，对15ng／mL的铁标准液进行7次平行测定，相对标准偏差为4．0％．该法具有红区测量光谱干扰小的优点，用于铝合金样品中铁含量测定，结果令人满意．     

反相高效液相色谱法测定金樱子中的芦丁和槲皮素

建立了用反相高效液相色谱法测定金樱子中芦丁和槲皮素的方法．色谱条件：色谱柱Shim-pack VP-ODS 200mm×4．6mm,流动相为甲醇：水（含0．2％磷酸）为60：40的溶液,流速为0．8mL／min,检测波长260nm．结果表明芦丁和槲皮素达到基线分离,分别在0．03-15μg／mL（r=0．9990）和0．04-20μg／mL（r=0．9994）的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,检测限分别为12．6和15．2ng／mL,方法可用于金樱子中芦丁和槲皮素的测定．     

催化动力学极谱法测定痕量钼

在稀H2SO4介质中，钼（Ⅵ）对硫酸联氨还原乙基橙的反应有强烈的催化作用．而在0．003mol／LH2SO4－0．30mol／LNH3支持电解质中，乙基橙产生一灵敏的极谱吸附波，峰电位为—0．52V，以此作为监测催化反应过程中乙基橙浓度的变化，建立了催化动力学极谱法测定痕量钼的新体系，方法线性范围为20—300ng／mL，检出限为3．54ng／mL，检出限为3．54ng／mL．方法应用于尿中钼的测定，结果满意．     

醋酸镁-甲醇分光光度法测定唐古特大黄中蒽醌类成分的含量

利用蒽醌类成分与醋酸镁反应显红色的特性，用比色法测定唐古特大黄中蒽醌类成分含量。测定结果：唐古特大黄中蒽醌含量在5—30μg／mL范围内，浓度与吸光度之间线性关系良好（r=0．9949）；样品的平均回收率为98．58％，RSD为0．51％（n=5）。说明该方法简便、快速，结果可靠。     

HPLC法测定大鼠血浆中曲安奈德的含量

采用HPLC法测定大鼠血浆中曲安奈德（TA）含量,通过对线性关系、精密度、回收率、重复性及稳定性进行试验分析,找出快速有效的含量测定方法.结果表明,采用Dionex C18柱,流动相为甲醇-水（57∶43）,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm,柱温为35℃,以曲安西龙为内标进行测定,在0.1～64.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,日内、日间精密度RSD均低于3%,方法回收率均在90%以上.该法可用于大鼠血浆中曲安奈德含量的测定.     

苯环喹溴铵血浆蛋白结合率测定

为了测定苯环喹溴铵大鼠和人的血浆蛋白结合率,将大鼠和人的血浆样品加入内标后用甲醇直接沉淀法进行LC/ESI/MS分析,然后采用平衡透析法测定大鼠和人血浆中苯环喹溴铵的血浆蛋白结合率。结果表明,苯环喹溴铵大鼠血浆中药物浓度为105.2~1842ng/ml,血浆蛋白结合是线性的,苯环喹溴铵与大鼠血浆蛋白结合率约为42.0%;苯环喹溴铵人血浆中药物浓度为305.3~3813ng/ml,血浆蛋白结合是线性的,与人血浆蛋白结合率约为71.4%。苯环喹溴铵在不同种属中的血浆蛋白结合率是不同的,与人的血浆蛋白结合率较大鼠的血浆蛋白结合率高,且与人的血浆蛋白具有中等强度的结合。     

高效液相色谱法测定3种抗癫痫药物的血药浓度

目的：建立高效液相色谱法测定人血清中3种抗癫痫药物浓度的方法。方法：以甲醇-水（1：1,V：Ⅵ为流动相,检测渡长为214nm,流速为12mL．m^-1 ．柱温为室温的条件下．采用内标法,根据受检物的峰面积与内标的峰面积之比来计算受检物的含量。结果：测得人血清中苯妥英（PT）．苯巴比妥（PB）和卡马西平（CBZ）的最低检测限分剐为：0．5μg·mL^-1,0．5μg·mL^-1,和0．5μg·mL^-1。回收率接近100％,浓度范围内线性关系良好（r=O．9997,0．9996和09998）,相对平均回收率分别为9668％,97．16％和96．62％,日内R．SD（n=4）分别为：1．55％,1．21％和1．34％。日间RSD分别为：0．46％．067％和0．63％。结论：HPLC法简便,灵敏,准确度高,内标法可减少操作误差,本方法适用于抗癫痫药物苯妥英,苯巴比妥和卡马西平的血药浓度测定和药代动力学研究。     

反相微乳液法制备5-Fu磁性靶向药物及其释药性能

以5-氟脲嘧啶（5-Fu）为模型药,壳聚糖（cs）为包覆材料,纳米四氧化三铁（Fe,O。）作为磁核,戊二醛为交联剂,通过反相微乳液制备5-Fu磁性靶向纳米微粒。最佳实验条件为：乳化剂用量为8％（v／v）,壳聚糖浓度为1．5％（w／w）,Fe3O4／CS为0．6（w／w）,复合乳化剂的HLB值为6,5-Fu／CS为0．4（w／w）,油水体积比为3：1,反应温度为55℃。磁性靶向药物的产率为83．06％、载药率为13．90％、包封率达到56．67％。通过模拟胃液（pH=1．8）和肠液（pH=7．6）做体外药物缓释实验。结果显示,在两种介质中,27小时内药物释放累积释药量分别为11．90％和10．23％,一定程度上达到了缓释、延长药效的目的。     

基质固相分散-气相色谱-质谱法检测蔬菜中的农药多残留

建立了蔬菜中多种农药残留的基质固相分散(MSPD)前处理以及气相色谱-质谱的检测方法。蔬菜样品经粉碎、与佛罗里硅土混匀研磨、装柱、乙酸乙酯淋洗、浓缩后,利用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。研究结果表明,在上述优化条件下,61种农药回收率在73.1%~114.9%,相对标准偏差小于15.3%,最低检出限保持在0.002~0.01mg/kg之间,方法具有快速、经济、省时、省力等优点。     

多变量法-同步荧光技术联用测定土壤中的多环芳烃

以线性方程求解为基础,多变量法与同步荧光技术结合,建立了多组分多环芳烃混合物同时测定的同步荧光分析法,并将其应用于土壤中多环芳烃的测定,研究结果表明:该方法可实现15种组分的同时鉴别和定量测定。在0~1000ng/mL范围内,15种PAHs的荧光强度与浓度呈良好的线性关系相关系数r均不小于0.9981,标准偏差(SD)在0.02~4.12之间(n=6),方法的检出限(S/N=3)在0.42~8.57ng/mL,回收率为75.46%~108.6%。该方法用于土壤中多环芳烃分析,简便快速效果良好。     

正交设计法优选浙贝母总生物碱提取分离工艺

为了优化浙贝母中生物碱提取条件,比较了影响生物碱提取率诸因素,并利用数理统计学中的正交试验法优化提取条件.实验结果表明,用浙贝母粉末重量30倍的55%乙醇（W/V）为提取溶剂,结合摇床振荡法,振荡速度为150r/min,提取24h,经氯仿萃取,生物碱的提取率最高.用D1300大孔树脂,95%乙醇溶液作为洗脱剂,上样pH为9.0,原液浓度为0.1 mol/L时为最佳纯化条件.本试验筛选提取方法可作为贝母中生物碱提取的一种较好选择.