毛细管气相色谱法测定异黄酮衍生物2702中有机溶剂残留量

建立异黄酮衍生物2702中乙醇,乙酸乙酯残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-Wax(30 m×0.45 mm×0.85 μm)石英毛细管柱;检测器为FID,载气为氮气;柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5 min, 然后以40℃/min的速率升至205℃,保持8 min;气化室温度为225℃.在该色谱条件下,采用甲苯为内标.测得乙醇、乙酸乙酯二种溶剂分别在1.25～87.50 μg/mL(r=0.999 8);1.80～89.90 μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=2.8%), 98.4%(RSD=2.3%);检测限分别为0.13 ng,0.17 ng.因此,该毛细管气相色谱法简单、结果准确,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷醇的测定

建立了气相色谱法测定黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量。使用HP5890A气相色谱仪:FID氢火焰检测器,HP3396A色谱工作站,DB WAX(PEG 20M)15 m×0.53 mm×0.25μm弹性石英毛细管色谱柱;载气:高纯氮,载气流速为12 ml/min;进样口160℃,柱温:90℃(3 min,10℃/min)-120℃(3 min,20℃/min)-140℃(2 min);检测器温度200℃.薄荷脑标准曲线为Y=1.029X-0.0044;本法RSD均<1.5%;相当于样品中薄荷脑含量50%、100%、200%宽范围内的平均加标回收率分别为103.4%,98.82%,99.34%。本方法快速简便准确,可以用于黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量的测定和产品质量控制。     

气相色谱法测定丽江糙苏中芳樟醇的含量

采用气相色谱法测定丽江糙苏中芳樟醇的含量.色谱条件为19091X-113-HP-Inowax(30 m×Φ0.32 mm,0.25μm)石英毛细管柱,程序升温,初始温度80℃,以速率2℃/min升温至100℃,进样口温度280℃,FID检测器,检测器温度300℃,分流比5∶1.芳樟醇在0.02~2.01μg内呈良好的线性关系,r=0.999 87.平均回收率为101.06%,RSD为0.89%(n=6).该方法简便、快速、准确可靠、重现性好,可作为丽江糙苏的质量控制标准方法.     

莫西沙星侧链的残留溶剂测定

采用气相色谱法及残留溶剂测定法对莫西沙星侧链的残留溶剂进行测定.色谱柱采用6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-624,30m×0.32mm×1.8μm),柱温80℃,维持5min后,以8℃/min的速率升温至200℃,维持15min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度为270℃,进样口温度为250℃,载气流速3.0mL/min,分流比10∶1.实验结果显示,本方法可以有效、准确地检测出莫西沙星侧链的残留溶剂.     

酒成分分析柱测定复方地塞米松乳膏中樟脑、薄荷脑含量的研究

建立同时测定复方地塞米松乳膏中樟脑,薄荷脑含量的高效毛细管气相色谱法.以萘作内标物.采用AT.PEG-20M5、0 m&#215;0.25 mm&#215;0.5 u、涂布度10%的石英毛细管柱（酒精成分分析柱）,以氢火焰离子检测器（FID）检测;柱温180℃,进样口和检测器温度分别为230℃、240℃.该色谱条件下,樟脑、薄荷脑在0.080.2 mg&#183;mL^-1浓度范围内分别呈良好的线性;樟脑、薄荷脑精密度实验的RSD分别为1.91%（n=6）、1.61%（n=6）;平均加样回收率实验中,樟脑回收率为99.66%、薄荷脑回收率为102.14%;最低检测限樟脑为0.216μg,薄荷脑为0.252μg.本方法快速可靠,简便易行,可用于复方地塞米松乳膏生产中的质量控制.     

一种新型食品中山梨酸、苯甲酸的气相色谱检测方法

通过对食品前处理方法的改进,采用气相色谱法和新型研制的气相毛细管大口径色谱柱快速测定山梨酸、苯甲酸,使用福立GC9790型气相色谱仪,氢火焰离子化检测器（FID）和SBA-1（25m X 0.53mm X 1.00μm）气相毛细管色谱柱。样品平均回收率为97.26%（n=6）,平均相对标准偏差为1.378%,检测限为1mg/kg。     

顶空气相色谱法测定红霉素原料药中的残留溶剂

建立了红霉素原料药中有机溶剂的分离测定方法.即采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-FFAP毛细管柱(25.0 m×0.32 mm×1 μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持6 min,再以20℃·min-1的速率升至180℃,保持5min,测定红霉素原料中丙酮、乙酸丁酯残留量.各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0～0.999 7,平均回收率为99.8%～104%.方法灵敏、准确、可靠,可用于红霉素中有机溶剂的检测.     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.乙醇、丙酮的线性范围分别为2.0~1000.0 mg.L-1(r=0.9992),1.0~600.0 mg.L-1(r=0.9994);乙醇、丙酮的平均回收率分别为100.3%、98.8%;RSD分别为2.2%、2.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定雷贝拉唑钠原料药中残留溶剂含量

利用气相色谱法测定雷贝拉唑钠原料药中丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯5种有机溶剂残留量,通过优化实验条件建立了一种有效的测定有机溶剂残留量的方法。采用顶空毛细管气相色谱法,检测器为氢火焰离子化检测器,色谱柱为DB-624石英毛细管柱,以氮气为载气,流速为2.0mL/min;柱温采取程序升温方式,于40℃保持8min,然后以每分钟20℃的速率升温至240℃,并保持20min;顶空平衡温度为90℃,平衡时间为30min;进样口温度为200℃,检测温度为250℃;进样体积为1mL,分流比为5∶1。5种有机溶剂在该色谱条件下均能有效分离,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数R圴大于0.990,检出限(3S/N)分别为0.616,6.72,4.89,2.70,1.46μg/mL,定量限(10S/N)分别为1.85,16.8,13.9,8.07,3.64μg/mL,各残留溶剂的加标回收率均在90%~110%范围内。     

气相色谱法分析杠板归中有机氯农药的残留量

目的:利用气相色谱法检测15批不同产地杠板归药材中有机氯农药的残留量.方法:采用SE-54弹性石英毛细管(30m×0.32mm×25μm)色谱柱,进样口温度为230℃;检测器温度为300℃.不分流进样,程序升温,检测器为63Ni电子捕获检测器(ECD).结果及结论:15批杠板归药材中9种有机氯农药残留量未超标.