盐酸林可霉素的萃取与结晶提纯

为了降低盐酸林可霉素粗品中的B组分含量,采用萃取与结晶相结合的方法,分别研究了萃取结晶过程中萃取荆种类、用量、原料浓度、溶液pH等条件以及溶析结晶过程中的混合速率对产品纯度的影响.结果表明:丁醇或氯仿有较高的萃取效率;降低原料浓度或在萃取、反萃时分别保持溶液pH为11和5均有利于提高产品中的A组分含量;结晶过程中提高搅拌速率有利于提高产品纯度.以氯仿为萃取荆,经过单级萃取,结晶后产品中A组分纯度最高可达97.86%.     

特定级氨基磺酸镍的制备

用价格便宜的碱式碳酸与氨基磺酸反应制得了纯度好的氨基磺酸镍，试验了反应温度，蒸发温度，反应终点ｐＨ值和结晶条件对产品纯度的影响。     

溶析结晶纯化去乙酰真菌环氧乙酯

为考察溶析结晶纯化去乙酰真菌环氧乙酯的效果,研究了不同的溶剂、反溶剂含量和导入方式对去乙酰真菌环氧乙酯结晶的影响.在静态结晶实验的基础上,通过设计正交实验L9(34)研究动态结晶过程中各因素对去乙酰真菌环氧乙酯收率和纯度的影响.结果表明:有效地控制反溶剂含量及其导入方式可以提高晶体的纯度和收率并影响晶体的形态.去乙酰真菌环氧乙酯动态结晶最佳条件:结晶温度为15℃,溶剂-反溶剂体积比(丙酮-水)为2∶3,反溶剂流加时间为3 h.     

谷氨酸结晶新工艺

本文首先对磁场-溶剂协同制种所得的谷氨酸晶种与工业晶种进行粒度分布测试,然后分别对结晶添加剂、晶温度和晶种添加量三项结晶工艺参数进行优化,研究结果表明在优化工艺条件下制得的晶体质量有很大提高,并且结晶收率和纯度都有较大提高.     

降膜结晶分离提纯对二甲苯

降膜结晶是一种重要的对二甲苯提纯方式。以含有75%(质量分数)对二甲苯的混二甲苯为原料,研究降膜结晶分离提纯对二甲苯过程,考察挂膜、进料速率、预冷温度、结晶温度、降温速率等工艺条件对结晶过程的影响,以及发汗终温、升温速率对发汗过程的影响。研究结果表明:当结晶条件为挂膜、进料线性喷淋密度360.53 mL/(m·min)、预冷温度25℃、结晶温度15℃、降温速率0.15℃/min时,以及发汗条件为升温速率1℃/min、发汗终温10℃时,可获得纯度高于99.50%的对二甲苯产品。     

高纯硼酸的制备及其影响因素

以分析纯硼砂为原料,通过对传统的硼酸制备方法加以改进,采用氯化氢气体代替盐酸溶液中和硼砂,从而减少杂质的引入。结合离子交换吸附树脂法与重结晶法,制备出纯度达到99.99%的高纯硼酸。考察制备过程中相关因素对硼酸成品纯度与结晶率的影响。得到中和反应最佳工艺条件为:加酸温度90℃,pH 3～4,结晶温度8℃,结晶时间8 h;离子交换吸附最佳工艺条件为:阴离子与阳离子体积比3-1,溶液流速8～10 mL/min;重结晶最佳工艺条件为:硼酸溶液中硼酸质量分数为28.5%～31.0%,结晶温度10℃,采用慢速搅拌结晶15 h。硼酸晶体呈细小颗粒状,其Fe,Cl-和SO42-杂质含量符合高纯硼酸中的杂质含量指标。     

结晶法纯化叶酸的条件优化

为优化结晶法纯化叶酸的条件,以质量分数为95.2%的叶酸为原料,通过单因素实验和正交实验2种设计方案,以纯度和收率为指标,考察叶酸纯化结晶的最佳工艺条件;采用液相色谱-质谱联用仪和核磁共振波谱仪对叶酸的结晶产物及杂质进行分析。结果表明:结晶法纯化叶酸的最佳条件是结晶温度为85℃,酸化液体积10 m L,调晶用盐酸质量分数为10%,叶酸初始质量浓度为2.33 mg/m L,盐酸滴加速度为1.0 m L/min,搅拌速度为250 r/min,p H值为0.6;纯化后的叶酸质量分数为98.2%,杂质为N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸;利用该结晶技术对叶酸原料进行进一步分离和精制纯化,可得到更高纯度的叶酸。     

用废铝氧吸附剂制取铝铵矾的研究

本工艺采用酸溶、结晶的方法．从废铝氧吸附剂制取铝铵矾。在确定的优惠工艺条件下．Ａｌ２Ｏ３溶出率达８５％，铝铵矾结晶率达９５％以上．并获得纯度高的铝铵矾产品。     

液晶用羊毛脂胆固醇制备影响因素研究

主要研究了液晶用羊毛脂胆固醇的制备和纯化方法,通过分析料醇比、乙醇浓度、加碱量和反应温度对羊毛脂皂化率的影响,结晶溶剂的选择和加入量对产品质量的影响,以及碱洗pH值和酸洗pH值对产品纯度的影响,确定了影响羊毛脂胆固醇制备和纯化的各种因素及其最佳工艺条件,采用此工艺羊毛脂胆固醇的纯度可达99.0%以上,其纯度和各种杂质含量均达到了液晶用羊毛脂胆固醇的标准要求.     

番茄中番茄红素的纯化及表征

研究了采用重结晶法纯化番茄红素过程中，溶剂种类、结晶温度和结晶时间对番茄红素纯度和收率的影响，并通过扫描电镜、高压液相—质谱联用色谱仪、红外光谱仪及核磁共振波语仪对所得番茄红素进行了形貌、结构表征．结果表明，番茄红素为片状晶体，以正己烷为重结晶溶剂在一5oC下保持30min可简洁、高效地获得高纯度番茄红素．结晶温度高于一50C或结晶时间不足30min时，收率较低；结晶温度低于一50C时，纯度较低．     

磁场-溶剂协同作用对谷氨酸结晶过程的影响

研究了磁场－溶剂协同使用对谷氨酸结晶过程的影响及磁场作用下谷氨酸过饱和溶液表面张力、电导率的变化,并对磁场促进谷氨酸结晶的作用机理进行了探讨,提出了一种利用磁场－溶剂协同作用制备谷氨酸晶种的新方法。研究结果表明,磁场对谷氨酸结晶有促进作用,磁场－溶剂协同使用加速了晶体的成核过程,生成的晶粒均匀,结晶率高。     

甘草中甘草酸的多级逆流提取技术研究

研究利用多级逆流技术提取甘草酸的新方法.采用正交试验考察提取温度、提取时间、级数和液固比对提取效率的影响,确定多级逆流提取甘草酸的最佳工艺条件;在优选出的最佳工艺条件下,考察了提取溶剂对提取率的影响,并与室温冷浸法、超声波法、索氏提取法和微波提取法做了比较.结果表明:多级逆流提取甘草酸的最佳条件为提取温度70℃,单级提取时间60 min,液比6,提取级数为5.在此最佳条件下,多级逆流提取的提取率高于室温冷浸44.3 h、超声波提取40 min、索氏提取4 h、微波萃取54 min的提取率.多级逆流提取具有快速、高效、节能、节约溶剂的特点,用于中草药有效成分的提取,值得推广应用.     

钨磷酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

以十二钨磷酸为催化剂，由对羟基苯甲酸和正丁醇酯化制得对羟基苯甲酸丁酯，考察了各种因素对酯化反应的影响，得到了反应的最佳条件，在最佳工艺条件下，对羟基苯甲酸丁酯的产率可达９２％，产品纯度９９．４％。     

乙酰水杨酸合成方法改进

以水杨酸和乙酸酐为原料,以弱酸硫酸铝钾作催化剂可以方便的合成乙酰水杨酸,实验结果表明:反应温度、反应时间、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐的比例等因素均有影响,最佳反应条件是:催化剂的用量为0.6g,n(水杨酸)n(乙酸酐)=1.0 2.0,恒温70℃,反应时间为30min,在优化的反应条件下,乙酰水杨酸的产率为77.8%。结果还表明,硫酸铝钾作为催化剂产率高于浓硫酸作催化剂的产率,而且产品色泽为白色,且纯度高。     

迷迭香熊果酸的提取与结构鉴定

采用“醇提凝析法”提取迷迭香中主要成分, 并通过理化性质及红外、质谱和核磁共振光谱研究确证迷迭香的主要成分为熊果酸. 设计了一条从迭迷香中提取熊果酸的工艺路线, 该工艺路线方法简单易行, 合理实用, 产品纯度高, 安全性好, 为其规模化生产提供了技术条件     

活性炭负载磷钨酸催化合成三醋酸甘油酯

研究了用活性炭负载磷钨酸催化合成三醋酸甘油酯的反应．考察了磷钨酸的负载量、醇酸比、催化剂用量、带水剂种类和用量对反应的影响，并且对其他催化剂的催化活性进行了比较．结果表明：活性炭负载磷钨酸是合成三醋酸甘油酯的优良催化剂；在优化条件下，三酯产率达86．4％，纯度99．2％；催化剂可重复使用。     

谷氨酸发酵溶氧研究（Ⅰ）

采用带溶氧电极的摇瓶对谷氨酸发酵过程进行研究,结果表明,只有对发酵过程(特别是生产期)的溶氧严加控制,才有可能得到谷氨酸高产。在装液量为30ml,摇床转速为160-180r/min,发酵中期溶氧水平8-10％时,谷氨酸产率6.56％,糖酸转化率55％。当采用pH和溶氧为标准补尿时,所得pH曲线及溶氧曲线不完全一致,但产酸率很接近,说明溶氧曲线至少可以作为补尿及判断发酵终点的依据之一。     

高纯度没食子酸的研究

以工业没食子酸为原料，分析了其中所含杂质及存在的形式，提出了分离和纯化过程机理，采用离子交换树脂处理方法，研制出了适合微电子工业使用的高纯度没食子酸。结果表明，样品中所含各种金属离子均≤０．１ｍｇ／ｋｇ，没食子酸含量≥９９．５％。