一种2-甲基咪唑离子液体的合成及其在酯交换反应中的应用

以2-甲基咪唑为原料合成了一种室温离子液体(卜丁基一2,3-二甲基咪唑甲基硫酸盐),并对其进行了1H NMR 13C NMR表征并确认,然后进行了催化酯交换反应及重复利用性研究.结果表明离子液体1-丁基-2,3-二甲基咪唑甲基硫酸盐是酯交换反应较为理想的绿色溶液催化荆,并通过气相色谱分析发现其催化的酯交换反应最佳原料配比为1:0.3;最佳反应时间在8 h;最佳催化剂用量为6%,该离子液体经重复利用后,其催化效能几乎不变.     

离子液体[Bmim]Cl的微波合成及影响因素

以1-甲基咪唑及氯代正丁烷为原料,采用无溶剂微波合成的方法,合成离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯代盐([Bmim]Cl),并对最优合成条件进行了探究。结果表明,在微波功率550 W,反应时间50 min,反应温度100℃,1-甲基咪唑与氯代正丁烷摩尔比1∶1.1的条件下,离子液体的产率高达85.22%。与传统的有机合成方法相比,本研究反应条件易于实现,无需惰性气体保护,大幅度缩短了反应时间,对用微波技术制备其它咪唑类离子液体具有一定的指导意义。     

紫外光谱法测定水中硝酸1-甲基-3-丁基咪唑的含量

用N-甲基咪唑和氯代正丁烷反应,制备了离子液体中间体氯化1-甲基-3-丁基咪唑.以丙酮为反应的溶剂,用硝酸钠和氯化1-甲基-3-丁基咪唑合成了硝酸1-甲基-3-丁基咪唑室温离子液体,优化了合成的条件并对影响产率的因素进行了研究.离子液体的吸收曲线用紫外光谱法测定,并且测得了标准工作曲线.结果表明,离子液体在水中紫外光谱最大吸收波长是224 nm,标准工作曲线的线性方程为y=0.025 59x＋0.009 42,其线性相关系数为0.999 76,回收率在96.0％～100.2％,用紫外光谱法检测水中离子液体含量方法简单、快速且测定结果准确可靠.     

利用高压釜合成烷基咪唑碘及在太阳电池中的应用

利用高压釜在无溶剂的条件下合成了离子液体1-甲基-3-丙基咪唑碘、1-甲基-3-己基咪唑碘.结果表明利用高压釜来提高反应温度,使1-甲基咪唑和碘代烷烃按化学计量比进行反应,产率近100%.该方法所得产品纯度高,操作简单无污染,实现了离子液体的绿色合成.另外,将这两种离子液体配制成电解质并组装成染料敏化太阳电池,测量了其光伏性能参数.     

离子液体中新药辛伐他汀的绿色合成

以洛伐他汀为原料,通过酰化、甲基化、水解、环合等反应在绿色溶剂离子液体介质中合成了新药辛伐他汀,并对各步反应优化了反应条件和投料比.离子液体既作溶剂又作催化剂.该方法反应条件温和,原料易得,操作简便,产率高,环境友好,且反应介质离子液体可方便回收并重复利用.     

紫外光谱法检测甲醇中四氟硼酸1-甲基-3-丁基咪唑的含量

用N-甲基咪唑和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化1-甲基-3-丁基咪唑.以丙酮为溶剂,用四氟硼酸钠和氯化1-甲基-3-丁基咪唑合成了四氟硼酸1-甲基-3-丁基咪唑室温离子液体.测定了离子液体的最大吸收波长,并且绘制了标准工作曲线.结果表明,在实验试剂用量范围内,离子液体在波长225 nm附近的吸光度与浓度呈线性关系,其线性相关系数为0.995.说明用紫外光谱法检测甲醇中离子液体含量简单、快速且测定结果准确可靠.     

[bmim]BF4离子液体的制备及其催化酯化反应研究

本文采用一步环合法合成了N-甲基咪唑,再由N-甲基咪唑和溴代正丁烷合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,中间体再经过离子交换得到1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[bmim]BF4）离子液体．在该离子液体介质中,氯苄和乙酸钠反应高效合成了乙酸苄酯．结果表明：以[bmim]BF4为溶剂和催化剂乙酸钠与苄氯的摩尔比为1．4：1,反应温度为60℃,反应时间为2．5h,氯苄转化率可达95％．而且产物易于分离,离子液体可重复使用．中间体和产物结构经Fr—IR表征．     

抗氧剂-330的合成新方法

在酸性离子液体4—(3—甲基—1—咪唑)—1—丁基磺酸硫酸氢盐的作用下,2,4,6—三溴甲基—1,3,5—三甲基苯与2,4—二叔丁基苯酚进行烷基化反应,以良好收率合成了1,3,5—三甲基—2,4,6—三(3,5—二叔丁基—4—羟基苄基)苯(抗氧剂—330)。     

微波及超声波辅助合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑

用溴代正丁烷与N-甲基咪唑,在微波辐射和超声波协同作用下合成离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,通过正交试验设计方法考察实验条件最高温度,合成反应时间,微波功率和超声波功率对合成产率的影响,优选得到最佳的合成所需要的实验条件:超声波功率100 W、微波功率400W、反应时间60min和最高温度60℃.溴化1-丁基-3-甲基咪唑的结构通过红外光谱进行表征.在超声波和微波的协调作用下,此反应具有合成反应所需时间短,合成产物产率高,实验操作过程简便等优点.     

聚氯甲基苯乙烯的功能化及其在酯化反应中的应用

以聚氯甲基苯乙烯为载体,通过键合法连接磺酸丙基咪唑,制备固载化离子液体［PS-Im⁺-C₃H₆SO₃H］［p-CH₃C₆H₄SO₃^-］,并用元素分析、红外光谱(FT-IR)和热重(TG)对其进行表征.以对甲基苯磺酸根为阴离子,将固载化离子液体作为水杨酸丁酯合成的催化剂,通过正交法实验,研究酯化反应的温度、时间、催化剂加入量及醇酸摩尔比反应条件对酯化产率的影响.结果表明:反应温度为120 ℃、反应时间为1.5 h、催化剂用量为反应物质量的6%、醇酸摩尔比为2∶1是合成水杨酸丁酯的最优工艺条件;催化剂重复使用6次后,酯化仍有较高的产率.     

氯化亚锡-己内酰胺离子液体的合成、表征及催化性能研究

以氯化亚锡和己内酰胺为原料合成了一种新型离子液体,测定了不同摩尔比的氯化亚锡与己内酰胺形成的离子液体的电导率,同时用紫外光谱对离子液体的结构进行表征.结果表明,当氯化亚锡的摩尔分数为0.53时,离子液体的电导率达到5400μs/cm,己内酰胺中C=O键的吸收波长由203.20nm变为232.80nm,证明是羰基与金属离子之间发生了配位;以该离子液体为催化剂催化合成乙酸乙酯,研究了反应的工艺条件,当醇酸摩尔比为4∶1,反应温度为94℃,催化剂量为乙酸和乙醇总质量的5%,反应时间为2h时,反应的酯化率可达81.20%.     

离子液体[bmim]OH中硫醇和丙烯酸酯的快速共轭加成反应

碱性离子液体[bmim]OH有效地促进硫醇和α,β-不饱和羰基化合物的迈克尔加成反应.反应在室温条件下进行,在2~15 min内可以取得良好的收益率,离子液体也可以循环回收利用.     

Ionic liquids and eutectic mixtures as solvent and template in synthesis of zeolite analogues

The challenges associated with synthesizing porous materials mean that new classes of zeolites (zeotypes)-such as aluminosilicate zeolites and zeolite analogues-together with new methods of preparing known zeotypes, continue to be of great importance. Normally these materials are prepared hydrothermally with water as the solvent in a sealed autoclave under autogenous pressure. The reaction mixture usually includes an organic template or 'structure-directing agent' that guides the synthesis pathway towards particular structures. Here we report the preparation of aluminophosphate zeolite analogues by using ionic liquids and eutectic mixtures. An imidazolium-based ionic liquid acts as both solvent and template, leading to four zeotype frameworks under different experimental conditions. The structural characteristics of the materials can be traced back to the solvent chemistry used. Because of the vanishingly low vapour pressure of ionic liquids, synthesis takes place at ambient pressure, eliminating safety concerns associated with high hydrothermal pressures. The ionic liquid can also be recycled for further use. A choline chloride/urea eutectic mixture is also used in the preparation of a new zeotype framework.     

酸性离子液体［BMIM］HSO4的合成及其物化性能

 以N-甲基咪唑为原料合成了1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐(［BMIM］HSO₄)室温离子液体, 对产物进行了表征, 测定了相关物化性能, 如密度、表面张力、黏度、电导率等,并考察了该离子液体的溶剂性能。实验发现, 该离子液体电导率与常见离子液体电导率相当,并符合Arrhenius方程, 密度、表面张力、黏度均随温度升高而减小。该离子液体与多数常规溶剂互溶, 并对金属氧化物具有一定的溶解度, 为在离子液体中直接电解金属氧化物奠定了基础。     

离子液体在热致变色材料中的应用

 含有大量羟基的离子液体可以与镍(II)金属配合物发生配位反应,含有二者的溶液具有热致变色性质。这种新型的热致变色体系,只需要普通太阳光的热量就能驱动变色,具有变色灵敏、环境友好等特点。这种热致变色体系在与高分子材料聚偏氟乙烯(PVDF)形成复合物后,仍然具有优良的热致变色特性,且这种复合物可以由不同的镍(II)金属配合物组成。另外,这种热致变色体系还可以通过引入额外的氯离子,使体系在温度低于0℃以下时有颜色变化响应,体系转变为冷致变色体系。本文介绍几种基于羟烷基咪唑类和基于季铵盐的深共熔溶剂类离子液体,分别与镍(II)金属配合物所组成的热致/冷致变色体系及相关基础研究和复合膜应用研究工作。     

离子液体中纤维素的溶解及再生特性

探讨了不同来源纤维素在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯代盐(［bmim］Cl)中的溶解性能,并采用红外光谱、X-射线衍射及热重分析等手段对木浆纤维素在离子液体［bmim］Cl中溶解和再生前后的结构变化进行了分析。结果表明,未经活化的纤维素可直接溶解于离子液体［bmim］Cl 而不发生其它衍生化反应,原纤维素聚合度越低,溶解越容易。再生纤维素分子量较原纤维素有所降低,结晶状态由纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ,再生后纤维素热分解温度降低,热稳定性略有下降。     

室温离子液体催化阿司匹林的合成

研究了以几种1,3-二烷基咪唑离子液体为催化剂来合成阿司匹林的反应,考察了反应时间、酸醇摩尔比等对该反应的影响。结果表明:[BMIm]Br离子液体对阿司匹林的合成有较好的催化作用,最佳反应条件为:n水杨酸:n乙酸酐=1∶2,催化剂用量2mL,反应温度80~85℃,反应时间3h,收率可达81.6%。产物和离子液体不溶而分层,便于分离,且离子液体可以重复使用。     

利用离子液体烷基化脱除汽油中噻吩硫的研究

采用盐酸三乙胺(Et3NHCl)和无水AlCl3按不同的物质的量的比合成离子液体,并评价其对模型汽油噻吩硫的催化烷基化脱除效果.实验结果表明:选用Et3NHCl与无水AlCl的摩尔比为1∶2的离子液体进行烷基化脱硫实验,当反应时间时间为40 min,温度为40℃,萃取剂油比为1:40时,脱硫率可达到90％以上,还采用红外探针分子表征不同摩尔比的离子液体的酸性.离子液体应用结果表明,对商品汽油的脱硫率可达到在80％以上而辛烷值仅从92.7下降到91.0.     

离子液体[Bmim]Cl对酿酒酵母AY92022生长的影响

考察了不同浓度的离子液体对酿酒酵母AY92022（Saccharomyces cerevisiae AY92022）生长的影响,以在不合氯化1-丁基,3甲基咪唑的土豆培养基中生长的酿酒酵母AY92022为对照组。结果发现,当[Bmim]Cl的浓度低于10^-6g／L时,酵母菌生长受到的影响较小。随着离子液体浓度的增大,酵母菌生长受到的影响逐步增大,当[Bmkn]Cl的浓度为10-^-3g／L时,其稳定生长期的菌体浓度为0．0101g／mL,为对照组的63．5％;葡萄糖浓度为1．59％时,为对照组的2．41倍;乙醇浓度为4．83g／L时,为对照组的61．4％。