微量水分对喷气燃料中悬浮物形成的影响

采用在喷气燃料中直接加入水分和加入水分后再蒸馏等方法,分别用SC-6微量水分测定仪和Abakus颗粒测量分析仪测定了喷气燃料中的微量水分和悬浮物的颗粒数及粒度分布,考察了水分对喷气燃料中悬浮物形成的影响.实验结果表明,水分的存在是影响喷气燃料中悬浮物形成的重要因素之一.加水后再蒸馏的喷气燃料中,密封静置120 d后基本没有悬浮物产生.喷气燃料中的水分含量控制在21.50×10-6时,能抑制悬浮物的生成.     

微量水分对喷气燃料中悬浮物形成的影响

采用在喷气燃料中直接加入水分和加入水分后再蒸馏等方法,分别用SC-6微量水分测定仪和Abakus颗粒测量分析仪测定了喷气燃料中的微量水分和悬浮物的颗粒数及粒度分布,考察了水分对喷气燃料中悬浮物形成的影响。实验结果表明,水分的存在是影响喷气燃料中悬浮物形成的重要因素之一。加水后再蒸馏的喷气燃料中,密封静置120 d后基本没有悬浮物产生。喷气燃料中的水分含量控制在21.50×10-6时,能抑制悬浮物的生成。     

喷气燃料馏程测量不确定度的评估

介绍了3号喷气燃料馏程测定过程中检测结果不确定度的评估方法。从测量程序各步骤评定了不确定度的各项来源,对馏程测定过程中的主要不确定度分量进行了合理评估,推算了3号喷气燃料标准要求各回收温度测量不确定度以及回收体积、残留量等不确定度,得出了3号喷气燃料检测结果的合成不确定度。     

石榴复合保健果醋发酵过程中还原糖测定方法建立及比较研究

目的:石榴复合果醋发酵过程中,还原糖的含量是衡量发酵过程正常与否的重要标志.建立既符合保健果醋特点,又能简便、快速的还原糖测定方法,具有重要的科学意义.方法:建立3,5-二硝基水杨酸比色定糖法(DNS法)、直接滴定法、萨氏法三种还原糖测定方法,比较三种方法的精密度和准确度,优选最佳测定方法;同时,对最优方法的精密度、检测限、定量限和加标回收率进行分析,考察脱色与否对石榴复合果醋还原糖测定的影响,确定最优测定条件检测石榴复合果醋中还原糖的含量.结果:1 3,5-二硝基水杨酸比色定糖法、直接滴定法、萨氏法的RSD分别为:0.0049%、0.0060%、0.0330%;加标回收率分别为:100.41%、105.56%、97.35%,确定DNS法的精密度和准确度均优于其他两种方法,更适用于还原糖的测定,既简便又快速;2通过对精密度、检测限、定量限和加标回收率的比较分析,色素对还原糖的测定结果影响较大,将样品利用活性炭脱色处理,可提高DNS法测定的精确性;3石榴复合果醋中还原糖的最终含量为50.92g/L.结论:DNS法重现性好,方法简便、快捷,适用于石榴复合果醋发酵过程中还原糖的测定.     

石油助剂对喷气燃料中悬浮物形成的影响

用模拟蒸馏等方法对石油磺酸盐、环烷酸盐等助剂与喷气燃料中悬浮物形成的相关性进行了研究,用ABAKUS颗粒测量分析仪测定了喷气燃料中悬浮物的颗粒数量及粒度分布。结果表明,石油磺酸盐和环烷酸盐等助剂都能加速喷气燃料中悬浮物的形成。当添加磺酸盐的质量分数为0.01和0.02时,样品中粒度大于25μm的颗粒数分别为770和249570。碱洗与水洗方法对此类悬浮物的形成有一定的抑制作用。     

高温灰化法和湿式消解法检测一种蓝色素重金属残留的对比

利用放线菌的次级代谢产物提取一种蓝色素,对色素采用湿式消解法和高温灰化法两种方式进行处理.运用原子吸收分光光度计检测该蓝色素中Zn、Te、Sn、Cd和Pb元素的含量.结果显示:湿式消解法样品中Zn、Sn、Te、Cd和Pb的含量依次为41.055 mg·kg~(-1)、0.035 mg·kg~(-1)、0、0.56 mg·kg~(-1)和0.6 mg·kg~(-1),而高温灰化法样品中Zn、Sn、Te、Cd和Pb的含量依次为14.46 mg·kg~(-1)、0.04 mg·kg~(-1)、0、0.515 mg·kg~(-1)和0.61 mg·kg~(-1).两种方法均未有Te元素检出;Zn元素含量湿式消解法含量高于灰化法;其他3种元素检测结果差异并不明显.试验重复性、仪器精密度均良好.湿式消解法样品中Zn、Sn、Cd和Pb的加标回收率分别为100.03%、100.37%、102.05%和98.60%.因此,该色素中,Zn元素含量的检测方法应为湿式消解法.两种检测方法均适用于其他3种元素的检测.本研究对此蓝色素的进一步深入研究提供了理论依据.     

工业用1,8-二氮双环[5.4.0]-7-十一烯中水分含量的测定

1,8-二氮双环[5.4.0]-7-十一烯(DBU)是一种重要的工业用产品,水分含量是影响其质量的一个重要因素.目前,卡尔.费休法为国内外检测DBU中水分含量的通用方法.而采用不同的底液,该方法常常会得出不同的测定结果.针对这一问题,分别采用无水甲醇和滴定缓冲剂作为分析底液,并分别加入不同的样品量,对DBU中水分含量进行了测定.在对DBU物化性质和卡尔.费休法检测原理研究的基础上,根据不同的分析底液确立了相应的最佳检测条件,解决了同一种方法检测结果不一致的问题.     

储存喷气燃料中悬浮物的组成分析及过滤处理方法研究

通过水洗过滤的方法富集了部分储存喷气燃料中产生的悬浮物,采用常规理化分析、X射线能谱(EDS)、原子发射光谱(AES)、红外光谱(IR)等手段分析了储存喷气燃料中悬浮物的成分和成因,并对储存喷气燃料中悬浮物的处理方法进行了探讨.研究结果表明,储存喷气燃料中的悬浮物主要为由碳、氧、铝、硅、钠、铁等元素组成的化合物的混合物,其中脱除有机成分后所剩余的固体部分主要为硅、氧化合物即尘土等小颗粒污染物;储存喷气燃料中悬浮物可通过采用适当精度的过滤器除去,过滤效果随过滤器精度的提高而提高.     

液相色谱法测定双酚A工艺物料中苯酚和高沸点物的含量

研究了一种用液相色谱法测定双酚A物料中苯酚和高沸点物含量的方法.样品用乙腈溶解,经稀释后注入液相色谱仪中,以C18柱,乙腈/甲醇/水流动相梯度洗脱进行分离,紫外光度检测器检测,校正归一法定量.     

石油助剂对喷气燃料中悬浮物形成的影响

用模拟蒸馏等方法对石油磺酸盐、环烷酸盐等助剂与喷气燃料中悬浮物形成的相关性进行了研究，用ABAKUS颗粒测量分析仪测定了喷气燃料中悬浮物的颗粒数量及粒度分布。结果表明，石油磺酸盐和环烷酸盐等助剂都能加速喷气燃料中悬浮物的形成。当添加磺酸盐的质量分数为0．01和0、02时，样品中粒度大于25μm的颗粒数分别为770和249570。碱洗与水洗方法对此类悬浮物的形成有一定的抑制作用。     

重油催化裂化柴油中酚类化合物的分离与鉴定

酚类化合物是重油催化裂化柴油中主要的酸性物质组分 ,在重油催化裂化柴油中共鉴定出 7类 40 0余种酚类化合物。实验表明 ,碱萃取是分离催化裂化柴油中酚类化合物的有效方法 ,碱浓度对酚的抽出率及酚类化合物的相对组成有很大影响。对国内几家炼厂生产的催化裂化柴油的比较发现 ,重油催化裂化柴油酚类化合物含量普遍偏高 ,相对含量也存在较大差异。对不同氧化程度的柴油进行分析发现 ,在柴油变质过程中 ,酚类化合物单体的相对含量有着不同的变化规律     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.     

高效液相色谱法同时测定酱油中的十种常见添加剂

建立了同时测定酱油中的十种常见添加剂的高效液相色谱法,提高了检测效率。方法采用20%甲醇提取并沉淀,用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇和0.02 mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,22 min即可分离十种添加剂。添加剂回收率为94.8%～101.0%,相对标准偏差(RSD)为1.98%～4.14%(n=6)。该方法简便,快速,灵敏度高,适用于酱油中常见添加剂的快速测定。     

含铝温压燃料爆炸抛撒过程中能量释放效率研究

通过研究不同含铝、镁、硼燃料试样在氧气、空气和氩气环境中燃烧热值的不同,分析金属添加剂种类、含量和颗粒度对燃料爆炸过程中能量释放效率的影响.同时根据不同燃料试样爆炸冲击波强度、爆炸火球的亮度和高温火球持续时间定性分析不同燃料添加剂在爆炸过程中能量的释放速率.结果表明,金属添加剂的物理化学性能、形状和颗粒度对能量释放效率具有重要影响;超细片状铝粉在爆炸过程中能量释放效率和能量释放速率均较高,是温压燃料配方的理想高能添加剂.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析环境水样中5种酚类化合物

结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了用固相萃取技术富集环境水中5种酚类化合物(双酚F、双酚S、双酚A、辛基酚和壬基酚)的分析方法。样品中目标物经亲油亲水平衡（HLB）固相萃取柱富集,使用二氯甲烷/乙腈梯度洗脱。样品经C18色谱柱分离,采用高效液相色谱-负离子-电喷雾(ESI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),外标法定量分析。5种双酚类化合物的线性范围为1~500 ng/L,方法检出限为0.05～0.15 ng/L,线性相关系数为0.998 7～0.999 7,精密度在2.54%～7.88%,三个水平的回收率在89.40%～104.2%,并应用4种不同类型环境水样成功进行分析。该方法可以同时测定环境水样中5种双酚类化合物,方法准确可靠、灵敏度高。     

白花菜子不同溶剂提取物总多酚、总黄酮含量及抗氧化活性测定

测定了白花菜子四种不同溶剂提取物的总多酚含量、总黄酮含量和体外抗氧化活性。以没食子酸为对照品,采用福林-酚试剂法测定白花菜子提取物中总多酚的含量;以芦丁为对照品,采用可见-紫外分光光度法测定白花菜子提取物中总黄酮的含量。通过测定DPPH自由基清除率、氢氧基清除率和还原能力来评价白花菜子提取物的抗氧化活性。在四种白花菜子不同溶剂提取物中,总黄酮含量从高到低的顺序为乙酸乙酯提取物(CAEE)甲醇提取物(CME)石油醚提取物(CPEE)二氯甲烷提取物(CCE);总多酚含量从高到低的顺序为CMECAEECPEECCE。白花菜子提取物各种方法抗氧化活性从高到低的顺序为CMECAEECPEECCE,与总多酚含量顺序一致。结果表明白花菜子乙酸乙酯提取物总黄酮含量最高,白花菜子甲醇提取物总多酚含量最高,且甲醇提取物具有很强的抗氧化活性,可以用作抗氧化药物或食品添加剂,因此有必要对白花菜子的化学成分、体内抗氧化活性和机理进行深一步的研究。     

外源脱落酸处理对葡萄果实及葡萄酒中抗氧化成分的影响

以天津蓟州区栽培的“美乐”和“赤霞珠”葡萄为试验品种,分别在其始熟期的初、中和末期3个阶段利用外源脱落酸(200mg/L)处理果实,采用分光光度法测定葡萄和葡萄酒中酚类总含量和抗氧化活性,利用液质联用技术分析花色苷的含量和组成。研究结果表明:始熟期的外源脱落酸处理对成熟果实的质量、可溶性固形物、可滴定酸和pH值,以及葡萄籽的酚类含量和抗氧化活性没有显著影响,但对葡萄皮和葡萄酒的酚类物质含量和活性具有显著影响。在始熟期中期(30%~50%果实转色)以前,对果实喷施外源脱落酸可以显著提高葡萄皮和葡萄酒的酚类总含量、花色苷总含量和抗氧化活性。始熟期外源脱落酸处理使“美乐”和“赤霞珠”果实的酚类总含量分别提高了14%~39%和73%~172%,花色苷总含量和抗氧化活性分别提高了18%~143%和88%~178%;外源脱落酸处理使葡萄酒的3个指标(酚类总含量、花色苷总含量和抗氧化活性)分别提高了17%~69%、18%~36%和21%~46%,而这些影响可以有效改善葡萄酒的感官品质和营养价值。外源脱落酸处理时期的精准控制可以提高酿酒葡萄及葡萄酒中酚类物质含量及抗氧化作用,进而提高葡萄酒品质和营养价值。     

油梨不同部位总酚含量、抗氧化及抗菌活性

【目的】研究油梨(Persea americana Mill.)不同部位(果皮、果肉、果核、叶子)50%(V/V)甲醇提取物的总酚含量、抗氧化及抗菌活性,并分析总酚含量和抗氧化活性间的相关性。【方法】采用福林酚(Folin-Ciocaltea)法测定总酚含量,DPPH·(1,1-二苯基-2-苦肼基)自由基清除法测定抗氧化活性,SPSS 19.0双变量相关分析法分析总酚含量与抗氧化活性间的相关性,纸片法测定抗菌活性。【结果】油梨果皮的总酚含量最高,果核和叶子次之,果肉的最低。果皮、果核和叶子均具有较强的清除DPPH·自由基的能力,果肉的则相对较弱。4个部位清除DPPH·自由基能力与其所含的总酚含量存在显著的正相关关系,相关系数r值达0.983,即抗氧化能力随总酚含量的增加而增强。油梨皮和核部位对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)有抗菌作用,但对白色念珠菌(Candida albicans)没有抑菌作用。【结论】油梨具有较强的抗氧化活性和一定的抗菌活性,为更好地综合开发和利用油梨提供理论依据。     

含酚废水的太阳光/Fenton氧化预处理技术

研究了模拟含酚废水的太阳光/Fenton 氧化预处理技术.结果表明,含酚废水经过适当程度的太阳光/Fenton氧化预处理后,不仅可去除废水的部分COD,还可显著提高废水的混凝性能及可生化性.COD为710.4 mg/L的苯酚废水,直接进行混凝处理时,COD的去除率仅为14.3%,单纯采用太阳光/Fenton氧化处理(氧化剂H2O2的用量为150mg/L)时COD去除率为32%,而采用太阳光/Fenton氧化预处理— 混凝法联合工艺处理后,COD的去除率可达到62.1%,远大于单纯混凝与单纯太阳光/Fenton氧化处理效果之和.实验结果还表明适当程度的太阳光/Fenton 氧化预处理可明显提高苯酚废水的可生化性,使废水的 BOD5/CODCr比值由0.10提高到0.32.     

固相萃取-高效液相色谱测定化感水稻根系分泌的酚酸类化合物

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定化感水稻根系分泌的酚酸类化合物的分析方法.选用SPE小柱Cleanert PEP(500 mg/6 mL)对水稻水培液的酚酸类化合物进行富集.采用Agilent 1260 HPLC色谱仪、ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在流速1.6 mL/min、柱温30℃、检测波长280 nm的条件下分离测定了3,4二羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、丁香酸、香兰素、香草酸、香豆酸、阿魏酸、苯甲酸、水杨酸、肉桂酸等10种酚酸类化合物.建立的方法成功应用于化感水稻根系分泌的酚酸类化合物的检测,回收率在94.6%～105.8%之间.该方法灵敏度高,重复性好,检测快速、准确,适用于水稻根系分泌的酚酸类化合物的定量测定.