阻燃剂二-(β-氯乙基)乙烯基膦酸酯的合成

以二-(β氯乙基)-β-氯乙基膦酸酯为原料,甲苯为溶剂,碳酸钠/醋酸为脱氯化氢试剂合成了阻燃剂二-(β-氯乙基)乙烯基膦酸酯.研究工作中阐明了碳酸钠/醋酸在反应中的作用,以及溶剂、配比、温度和反应时间等因素对产率的影响.用气相色谱法测定了原料及产物的含量,并用元素分析、红外光谱及核磁共振光谱等方法确证了产物的化学结构.     

红外光谱法研究纤维与防水剂结合机理

利用红外光谱对烷氧甲基三聚氰胺衍生物防水剂与纤维的结合机理进行了探讨，由红外光谱变化出现的１０５０ｃｍ－１峰，提出了Ｎ一羟乙基、Ｎ－烷氯甲基与纤维上羟基反应的机理，为该防水剂的研究提供了理论依据。     

四(2-氯乙基)-1,2-亚乙基双磷酸酯的合成研究

以磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)为原料,在钠石灰作用下合成了四(2-氯乙基)-1,2-亚乙基双磷酸酯.当反应温度为190℃,反应时间为3.0h,催化剂用量为原料质量的0.7%时,该产品收率可达到88.2%. 本文还对四(2-氯乙基)-1,2-亚乙基双磷酸酯的合成方法和TCEP的缩合反应机理进行了探讨.     

β-氯代乙基磺酰氯的合成及其和胺类的酰化反应

用二氯乙烷和硫氰化铵在水介质中反府,得到了β氯代乙基硫氰。产率５５％。β氯代 乙基硫氰在水中通入氯气,得到了β氯代乙基磺酰氯。产率７８％。 β氯代乙基磺酰氯在水介质中酰化苯胺或对甲基苯胺,用碳酸钠作为缚酸剂。得到了 Ｎ－乙烯砜基苯胺及Ｎ－乙烯砜基对甲苯胺。 在吡啶介质中,用β氯代乙基磺酰氯酰化对硝基苯胺,得到了Ｎ－乙烯砜基对硝基苯． 胺。 用β氯代乙基磺酰氯酰化中间体或染料上的氨基,可以得到含有Ｈ－乙烯砜基的活性 染料。     

驱避剂N,N-二乙基间甲苯甲酰胺的制备及应用

N,N-二乙基间甲苯甲酰胺是由间甲苯甲酸与三氯化磷作用生成的间甲苯甲酰氯,再与二乙胺进行氨解生成.     

双吲哚硫醚衍生物的新合成方法

由氮气保护,将乙基乙烯基亚砜和叔丁基乙烯基亚砜在三氟乙酸酐的活化作用下分别与吲哚、N-甲基吲哚、2-甲基吲哚反应合成相应的双吲哚硫醚衍生物。考察了体系中有无2-氯吡啶、原料的投料比、反应温度、反应时间等因素对目标产物产率的影响,得出的优化条件为：体系中加入2-氯吡啶,n（乙基乙烯基亚砜）：n（2-氯吡啶）：n（吲哚）=1：2：3,反应温度-78℃~室温,反应时间50 h。在该优化条件下,双吲哚硫醚衍生物产率可达41%。     

盐酸西替利嗪的改进合成

对氯卞氯和苯经付克反应，光溴化，得到4-氯二苯基溴甲烷，然后经与羟乙基哌嗪缩合、与氯乙酸钠反应、加盐酸成盐、精制得西替利嗪盐酸盐，总收率为29%。     

高收率苄基三乙基氯化铵合成工艺优化

该文研究了以氯苄和三乙胺为原料合成苄基三乙基氯化铵的工艺条件,考察了n(三乙胺)∶n(氯苄)、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,通过正交实验优化了合成工艺条件.实验表明:n(三乙胺)∶n(氯苄)为1.0∶1.1,反应温度为84℃,反应时间为2h,苄基三乙基氯化铵收率99％以上.     

膨胀剂和玄武岩纤维对含氯盐混凝土压拉性能的影响

研究了不同掺量的膨胀剂和玄武岩纤维对含氯盐混凝土抗压强度和劈裂抗拉强度的影响。结果表明:当膨胀剂掺量和玄武岩纤维掺量相同时,含氯盐混凝土压拉强度随氯盐掺量的增加而增加;当氯盐掺量和玄武岩纤维掺量相同时,含氯盐混凝土压拉强度随膨胀剂掺量的增加而降低。与素混凝土相比,当氯盐掺量、玄武岩纤维掺量和膨胀剂掺量分别为4 kg/m~3、3 kg/m~3和8%时,含氯盐混凝土抗压强度和抗压强度增长率的最大值分别为48.3 MPa和26.4%;劈裂抗拉强度和劈裂抗拉强度增长率的最大值分别为3.63 MPa和23.5%。结果同时表明:在含氯盐混凝土中掺入玄武岩纤维对劈裂抗拉强度比对抗压强度的改善更显著。     

两种新型植物生长剂的合成

本文报道两种新型植物生长调节剂：十二烷基硫酸β─氯乙基─三甲基铵（ＣＥＴＡＤＳ）和十二烷基苯磺酸β─氯乙基─三甲基铵（ＣＥＴＡＤＢＳ）的合成方法，对文献的方法进行了改进，用水代替有机溶剂，降低了成本。此类植物生长调节剂用于小麦、水稻等农作物，可使产量增加２０－３０％。     

β-羟乙基肼及其衍生物的合成

本文研究β-羟乙基肼的试制条件,找出在较低温度条件下,用大量过剩的40%或50%的肼水与环氧乙烷加成得β-羟乙基胼,收率达60—64%.苯甲酰氯,对氯苯甲酰氯对溴苯甲酰氯同β-羟乙基胼反应,分别得芳酸-β-(N,N′一二酰肼基)乙酯(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)、对硝基苯甲酰氯同β-羟乙基肼反应得 N,N′一二对硝基苯甲酰肼基乙醇(Ⅳ)(?)它们的结构分别通过元素分析,冰点降低法测定分子量及红外光谱等方法确定。经生物实验表明:β-羟乙基肼对蚕豆、碗豆以及棉花的开花期有促进作用。至于(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)、(Ⅳ)等新化合物的生物实验尚待进一步研究。     

漂白针叶木纤维氰乙基化改性的研究

以KSCN饱和的NaOH溶液作预润胀剂和催化剂,以丙烯腈作醚化剂对漂白针叶木纤维进行氰乙基化改性.研究了氰乙基化改性过程中的相关工艺参数对纤维改性及其热塑性的影响.并利用FT-IR、SEM对氰乙基化改性产物的化学结构和微观形貌进行了表征.结果表明,打浆度为45°SR的1.0 g漂白针叶木纤维,经KSCN饱和的1.00 mol.L-1NaOH溶液预处理120 min,丙烯腈用量为6.85 g时,在40～50℃下静置反应120 min,可获得接枝率为67.0%～72.8%的氰乙基化改性产物.     

氟烷基碘与乙烯基乙醚和胺一锅法反应合成氟烷基烯胺酮

研究了在保险粉存在下,氟烷基碘(1)与乙烯基乙醚和伯胺或仲胺(2)的反应。在40~50°C下,反应主要生成相应的氟烷基烯胺酮(3)。2氯--1,1,2,2四-氟乙基碘或2-溴-1,1,2,2四-氟乙基碘在回流条件下反应则分别生成氢化脱氯或脱溴的氟烷基烯胺酮(4),但对于长氟碳链的4-氯-1,1,2,2,3,3,4,4八-氟丁基碘,未见有脱氯产物生成。     

漂白针叶木纤维氰乙基化改性的研究

以KSCN饱和的NaOH溶液作预润胀剂和催化剂,以丙烯腈作醚化剂对漂白针叶木纤维进行氰乙基化改性.研究了氰乙基化改性过程中的相关工艺参数对纤维改性及其热塑性的影响.并利用FT-IR、SEM对氰乙基化改性产物的化学结构和微观形貌进行了表征.结果表明,打浆度为45°SR的1.0g漂白针叶木纤维,经KSCN饱和的1.00 mol·L-1NaOH溶液预处理120 min,丙烯腈用量为6.85 g时,在40 ～ 50℃下静置反应120 min,可获得接枝率为67.0％～72.8％的氰乙基化改性产物.     

芳香含氯聚砜酰胺初生纤维微孔结构与性能的研究

本文借助于扫描电镜观察了芳香含氯聚砜酰胺纤维的微孔结构,并测定了纤维的吸湿率及强伸度。实验证明,芳香含氯聚砜酰胺初生纤维的微孔结构和性能,完全依赖于凝固浴组成和温度,喷丝头拉伸率及塑化拉伸倍数等成形条件,因而为纺制品质优良的芳香含氯聚砜酰胺纤维找到最佳的工艺条件。     

对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛改进的一步合成法

报道了由N,N-二羟乙基苯胺一步法合成对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛.DMF与POCl3于0℃下搅拌反应45min,再于0℃下一次性加入N,N-二羟乙基苯胺的DMF溶液并搅拌,慢慢升温至110℃,继续反应2h得到标题化合物.反应物料比分别是:n(N,N-二羟乙基苯胺)∶n(POCl3)=1∶3.3,mt(总的DMF)∶m(N,N-二羟乙基苯胺)=4∶1,m1(POCl3加入前烧瓶中的DMF)∶m2(溶解N,N-二羟乙基苯胺的DMF)=3∶1.对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛的产率为95.6%.     

（Z）-3-（4-氯苯基）-3-[N,N-二-（4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰基）-氨基]-2-氰基丙烯酸乙酯的合成

以对氯苯甲酰氯与氰基乙酸乙酯反应,经氯化,氨化,再与4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰氯反应,合成了（Z）-3-（4-氯苯基）-3-[N,N-二-（4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰基）-氨基]-2-氰基丙烯酸乙酯,其结构经1H NMR,IR,X晶体衍射分析,证实为目标化合物。     

烯丙基缩水甘油醚的合成研究

通过苄基三乙基氯化铵的相转移催化作用，过量的环氧氯丙烷与烯丙醇在氯氧化钠水溶液中反应，合成了烯丙基缩水甘油醚，研究了反时间，温度，碱用量，催化剂用量及环氧氯丙烷用量对产物收率的影响。     

硅酸四(氯乙基)酯的合成及表征

以四氯化硅和环氧乙烷为原料,合成新型硅卤协同阻燃剂硅酸四(氯乙基)酯.探讨反应物质的量比、反应温度以及反应时间等对产品收率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为:四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1∶4.2,反应温度为25～50℃,反应时间为2h,产品收率为98%.并采用FTIR、1 H-NMR、极限氧指数等技术表征了硅酸四(氯乙基)酯的分子结构及相关性能.     

纤维网格布表层强化混凝土抗冻性能

为解决寒冷地区机场混凝土道面在长期冻融循环作用下出现的表层开裂、起皮和脱落等问题,提出通过在砂浆层中铺设玄武岩纤维网格布和抗碱玻璃纤维网格布来增强机场道面抗冻性能的方法,研究尾焰喷蚀(烧蚀)、氯盐侵蚀(浸盐)和紫外线照射(紫外)3组环境因素单独和组合作用对纤维网格布强化混凝土抗冻性能的影响规律.对不同种纤维网格布强化混...