金纳米粒子修饰石墨电极上鲁米诺-过氧化氢体系电化学发光行为的研究

研究了磷酸盐缓冲溶液(pH=7.4)中金纳米粒子修饰石墨电极上鲁米诺-过氧化氢体系的电化学发光行为。实验结果表明在金纳米粒子修饰石墨电极上鲁米诺-过氧化氢的电化学发光强度增强近10倍,初步探讨了在金纳米粒子修饰石墨电极上鲁米诺-过氧化氢体系的电化学发光增强机理。在优化的实验条件下,鲁米诺浓度在4.0×10-12～1.0×1010-mol/L之间与电化学发光强度成良好的线性关系,方法的检出限为2×10-12mol/L,对5.0×10-11mol/L鲁米诺进行11次平行测定,相对标准偏差为5.3%。     

金纳米粒子修饰电极上电化学发光法测定二茂铁羧酸的研究

在金纳米粒子修饰石墨电极上,鲁米诺-过氧化氢-二茂铁羧酸体系的电化学发光有增敏作用.详细考察了在金纳米粒子修饰石墨电极上鲁米诺-过氧化氢-二茂铁羧酸体系的电化学发光行为,研究了影响发光信号的多种因素,优化了测定二茂铁羧酸的分析条件.结果表明,在2.5×10-9mol/L鲁米诺,1.0×10-3mol/L过氧化氢,0.10 mol/L pH值为9.2碳酸氢钠缓冲溶液中,以金纳米粒子修饰石墨电极为工作电极,控制电位为 390 mV,二茂铁羧酸浓度在1.0×10-9~1.0×10-6mol/L范围内与电化学发光强度呈良好的线性响应关系,检出限为7×10-10mol/L(S/N=3).     

电还原鲁米诺电化学发光法测定过氧化氢

研究了碳糊电极上电还原鲁米诺电化学发光反应.结果发现,鲁米诺在碳糊电极上的弱电化学还原电化学发光信号可被过氧化氢所增敏.据此,建立了一种新的过氧化氢的电化学发光分析方法.在实验条件下,相对电化学发光强度和过氧化氢的浓度在1.0×10-5～6.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为7.3×10-6mol/L,相关系数为0.991 7.所拟方法已应用于医用过氧化氢消毒液样品中H2O2含量的测定.     

中性介质中鲁米诺电化学发光监测氧还原过程研究

利用硼酸中性缓冲溶液介质中鲁米诺在正矩形脉冲电压激励下的电化学发光行为,研究了溶解氧和H2O2对鲁米诺电化学发光的增强作用。溶解氧在0～16mg/L范围内线性增强鲁米诺的电化学发光,H2O2在5.4×10-8mol/L～2.2×10-7mol/L浓度范围内与电化学发光强度呈线性关系,检测限为7.1×10-9mol/L。据此,讨论了氧还原增强鲁米诺ECL的机理并利用鲁米诺电化学发光监测氧还原过程。     

流动注射-化学发光法测定水样中的雌酮

本文研究发现雌酮对鲁米诺-过氧化氢-碳酸钠-碳酸氢钠-氯化钴体系具有较强的抑制作用,并据此建立了雌酮的流动注射-化学发光法分析法。文章探讨了各种不同的条件,如试剂混合顺序、试剂流速、鲁米诺浓度、过氧化氢浓度、pH值、氯化钴浓度等对化学发光信号强度的影响,确定了雌酮的最优测定条件：载流为水,试剂流速是2.4ml/min,浓度为1×10-4mol/L氯化钴溶液作为发光增强剂,鲁米诺浓度为1×10-4mol/L,过氧化氢浓度为1×10-4mol/L,pH为10.14。线性范围为2.5×10-7mol/L～1×10-5mol/L,检出限为1.7×10-7mol/L,对1×10-6mol/L的雌酮平行测定7次,其相对偏差（RSD）为4.46%。     

基于Pd纳米线的过氧化氢无酶传感器

基于AAO模板采用电化学沉积法在玻碳电极表面制备Pd纳米线,采用扫描电子显微镜表征了纳米线的形貌。用Pd纳米线构建了过氧化氢无酶传感器。研究结果表明：该传感器对过氧化氢（H2O2）具有很好的电化学催化作用。对过氧化氢的响应范围为1.0×10^-5-1.62×10^-3mol/L,检出限达到6.0×10^-6mol/L。该传感器具有较好的稳定性和重现性。     

基于酶促反应的阿昔洛韦流动注射电化学发光分析法

基于阿昔洛韦与酶柱中的黄嘌呤氧化酶反应生成过氧化氢,继而与鲁米诺发生电化学发光反应的原理,建立了流动注射电化学发光测定阿昔洛韦的新方法,并将其应用于实际药品的检测.在pH为9.0的0.05mol/L的硼砂介质、激发电位为0.65V、鲁米诺浓度为5.00×10-4 mol/L、流速为1.90mL/min的优化条件下,测定阿昔洛韦的线性范围为0.56~22.5mg/L,线性相关系数为0.999 5,检出限为0.32mg/L,测定实际药品的相对标准偏差小于1.80%(n=9),加标回收率为95.5%~108%.     

化学发光法测定水样中的邻氯苯酚

本文利用鲁米诺-过氧化氢的化学发光,采用流动注射-化学发光测定技术建立了水样中邻氯苯酚的测定方法。通过实验,选用碳酸纳-碳酸氢钠作为缓冲体系,缓冲液pH值为9.90,鲁米诺浓度为7.5×10-3mol/L,过氧化氢的浓度为0.1mol/L。结果表明：邻氯苯酚在1×10-9-7×10-8mol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为5.05×10-8mol/L,对于浓度为2×10-9mol/L邻氯苯酚的RSD为0.438%（n=6）。该方法稳定、准确,是一种测定水样中邻氯苯酚的理想方法。     

基于玻碳电极的鲁米诺电化学发光分析

采用循环伏安技术,系统地研究鲁米诺在玻碳电极上的电化学发光行为,探讨其可能的电化学发光机制及影响因素。结果表明,通过调节电位扫描范围可以有效地增强鲁米诺的电化学发光强度,提高其发光稳定性。基于鲁米诺在所选电位范围内强而稳定的EC L发光性质,建立了一种简便的电化学发光分析方法,并将其用于检测C u2＋和多巴胺,取得了满意的结果。     

均苯三酚的流动注射-化学发光分析法测定

在碱性介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,均苯三酚对此反应具有极强的增敏作用,据此建立了鲁米诺-高碘酸钾-均苯三酚化学发光体系测定均苯三酚的新方法.均苯三酚的浓度在2.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为7.8×10-8mol/L,对1.0×10-6mol/L的均苯三酚11次测定的相对标准偏差为1.5%;并对河水中均苯三酚进行了测定,结果满意.     

四羧基钴酞菁催化氧化邻苯二胺测定过氧化氢

在pH值为9.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,以四羧基钴酞菁作为过氧化物模拟酶催化过氧化氢与邻苯二胺的反应,建立一种测定微量过氧化氢的新方法。结果显示,反应的产物2,3-二氨基吩嗪在421nm处有一最大吸收峰,其吸光度值随过氧化氢加入量的增加而增加,吸光度差值与过氧化氢浓度在0～2.07×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.36×10-5mol/L。该方法简单,适用于微量过氧化氢含量的测定。     

苯二酚在PTh／NTiO2／GCE上的电化学行为的研究

该文利用循环伏安法（CV）和线性扫描溶出伏安法（LSSV）研究了对苯二酚（HQ）和间苯二酚（RS）在聚噻吩／纳米二氧化钛修饰玻碳电极（PTh／NTiO。／GCE）上的电化学行为。该修饰电极作为两种苯二酚传感器表现出极好的灵敏度和选择性。在0．2mol／L柠檬酸一磷酸氢二钠缓冲溶液（pH4．6）,RS和HQ的氧化峰电位相距508mV,且在PTh／NTiO2／GCE上的峰比在裸GCE上的高出6．5倍。在最佳条件下,PTh／NTiO2／GCE对HQ和RS在1．0×10^-7～8．0×10^-6范围内都有较好的线性关系,混合物中的检出限（S／N一3）分别为3．3×10mol／L和3．7×10^-8mol／L。通过计算得出了一些动力学参数如电子转移数（n）,质子转移数（m）。该法被用来同时测定废水中的RS和HQ结果满意。     

luminol-H2O2-NaOH化学发光体系测定氯氮卓的含量

研究了氯氮卓在luminol-H2O2-NaOH体系中的化学发光行为,在选定的最佳实验条件下,测定了氯氮卓浓度与化学发光强度的关系。结果表明：在1．11×10^-11～8．35×10^-10mol／L内氯氮卓浓度与发光信号成线性关系,检出限为4．79×10^-12mol／L,重复测定11次的相对标准偏差为2．49％（Cs=3．34×10^-10mol／L）。该方法被成功用于梨汁中氯氮卓含量的分析,该方法简单、快速、灵敏度高,对法院毒物检测具有重大现实意义。     

Au-Pt合金枝状纳米线无酶过氧化氢传感器

通过交流电沉积的方法,在Au微电极表面制备Au-Pt合金枝状纳米线,采用扫描电子显微镜和X射线能谱表征了合金纳米线的形貌和成分.用枝状纳米线构筑成H2O2传感器,研究结果表明,该传感器具有很好的电化学催化性能,对H2O2响应线性范围为20×10-6～8.38×10-3mol.dm-3,检出限可达1.5×10-6mol.dm-3,灵敏度达到129.2μA.dm3.mmol-1.cm-2.对比文献报道同类传感器的性能,该传感器对H2O2传感性能卓越,有良好的应用前景.     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定铜离子

Cu2+对鲁米诺-铁氰化钾碱性体系的化学发光具有较强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法检测Cu2+的新方法.该方法具有简单、快速、线性范围宽等优点.测定Cu2+的检出限为8.0 10-10mol/L,线性范围为1.0 10-9~1.0 10-4mol/L,测定1.0 10-5mol/L Cu2+的相对标准偏差为1.2%(n=8).     

铁氰化钾化学发光体系测定吲哚-3-乙酸

在碱性介质中,铁氰化钾可以直接氧化吲哚-3-乙酸（IAA）产生化学发光.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光测定IAA的新方法.该方法的线性范围为2.0×10^-7mol/L-1.0×10^-5mol/L,检出限为3.0×10^-8mol/L.对5.0×10^-7mol/L,1.0×10^-6mol/L,1.0×10^-5mol/L的IAA连续平行测定11次,测定的相对标准偏差分别为2.4%,2.5%和1.2%.将该法直接应用于土壤和池塘水中的IAA的测定,回收率在95.0%-104.8%之间.     

硫代硫酸钠在10-甲基吩噻嗪修饰碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法

运用循环伏安法（Cyclic Voltammetry,CV）研究了硫代硫酸钠（Sodium Thiosulfate,ST）在10-甲基吩噻嗪修饰碳糊电极（10-Methylphenothiazine,MPT/CPE）上的电催化氧化行为.结果表明,ST在裸碳糊电极（Carbon Paste Electrode,CPE）上的直接电化学氧化过程十分迟缓,但在MPT/CPE上于0.572 V处出现一不可逆氧化峰,氧化峰电流大幅度增大,表明MPT/CPE对ST电化学氧化有显著的催化作用.同时测定了ST在MPT/CPE上的电极过程动力学参数,即电荷传递系数α=0.62,电催化氧化反应速率常数k=（2.92±0.06）×102（mol/L）-1.s-1.用微分脉冲伏安法（Differtial Pulse Voltam-metry,DPV）测得ST催化氧化反应峰电流与其浓度在2.0×10-4-1.0×10-2mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程Ipa（μA）=16.458c（10-3mol/L）＋8.835,R=0.999 4,检测限为6.7×10-5mol/L.对市售ST注射剂含量进行了电化学定量测定,所得结果令人满意。     

丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测量痕量镉

以丁二酮肟作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定．研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件,在0．1mo/L HAc—NaAc缓冲溶液（pH=4．0）中,ca（Ⅱ）的浓度在2．0×10^-9moL／L-2．0×10^-6 moL／L范围内与它的氧化峰电流呈良好线性关系,检测限达2．0×10^-9 moL／L．该电极具有很好的重现性．在含4．0×10^-7moL／Lcd（n）试液中连续测定10次,其RSD为7．8％．本法用于环境污水样（咸宁市咸安区的西河水）测定,获得满意的结果．     

微波程序压力消解-逆扩散流动注射化学发光法快速测定枸杞果中的微量铬

为了建立一种快速测定枸杞中微量铬的新方法,将样品经微波程序消解后,用亚硫酸将Cr6+还原为Cr3+,利用逆扩散流动注射分析技术,结合Cr3+对Luminol-H2O2化学发光体系的线性催化作用测定枸杞中总铬含量.结果表明:在最佳条件下,该方法的线性范围为1.0×10-12～1.0×10-7mol/L,相关系数r=0.9991,对1.0×10-7mol/LCr3+,测定的RSD为3.1%(n=11);按3倍标准偏差(3S)计算的检出限为8.64×10-13mol/L,枸杞样品中铬的质量比为8.217μg/g,加标回收率为94.81%～101.54%.该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,用于枸杞中微量铬的测定,结果令人满意.