N,N-二甲基甲酰胺二异丙基缩醛的制备

N,N-二甲基甲酰胺二异丙基缩醛(简称(DMFDIPA),其另一名称为N,N-二甲胺基二异丙氧基甲烷,是与N,N-二甲基甲酰胺二甲基醛结构类似的化合物,该类试剂在有机合成上有关广泛的用途[1～2].     

α,ω-二元羧酸在N,N-二甲基甲酰胺+水溶液中的体积性质

报导了298．15K时α，ω-二元羧酸 N，N-二甲基甲酰胺 水溶液的密度数据，求解了二元羧酸的无限稀释表观摩尔体积，并利用了改进的定标粒子理论求解溶质的空腔体积Vc和溶质-溶剂相互作用体积VI.讨论了α，ω-二元羧酸中亚甲基数对体积性质的影响和溶液组成变化对体积性质的影响．     

N,N—二甲基甲酰胺二甲基缩醛对羧酸酯化反应的研究

N,N—二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMFDMA)对各种类型的羧酸(包括高位阻酸)都具有很强的酯化能力。当分子中同时存在羧基、羟基时,DMFDMA与羧基的反应是主要的,同时存在羧基和氨基时,情况较复杂。     

N-乙基,N-异丙基和N-叔丁基-2-氨基嘧啶热解反应的理论研究

主要用PM3法对N－乙基、N－异丙基和N－叔丁基－2－嘧啶的气相热解反应进行了研究，并用内禀反应坐标（IRC）理论以N－乙基－2－嘧啶热解反应作了剖析，在此基础上用RHF／6－31G从头计算对其作了对比计算，结果表明反应是一个H17带正电迁移引发的途径六元环过渡态的单分子热消除反应，反应的活化能分别为224．955（292．378／RHF／6－31G），221．340和221．115kJ.mol^-1，与实验结果基本吻合。     

一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的温和合成方法

选用新的有机溶剂获得一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMFDMA)的温和合成方法,以异构烷烃作为合成DMFDMA的一种新型有机溶剂,考察了反应温度、有机溶剂种类、原料配比、反应时间对产品收率的影响.优化的工艺条件为:第一步反应温度为75℃、异构烷烃作为有机溶剂、n(甲醇钠)∶n(亚胺络合物)=1.2∶1、第二步反应时间是滴加2 h和反应2 h.该条件下,DMFDMA收率达到85.41%,粗产品纯度为97%.采用红外光谱(IR)、核磁分析仪(NMR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)对样品进行表征.该合成工艺收率高,操作简单,条件温和,适合工业化生产.     

气相色谱法N，N—二甲基甲酰胺试剂的选择

N，N－二甲基甲酰胺（以下简称DMF）的吸附及解吸是监测分析的关键，研究了气相色谱法测定DMF的吸附剂及解吸液的选择，提出适用于监测分析的结论。     

N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺的还原

采用具有强活性的复合还原剂实现了叔酰胺的还原。讨论了不同的络合试剂，还原试剂，络合时间和反应温度对叔酰胺还原的影响，确定了三氯氧磷/锌粉还原法及还原N，N-异丙基-3-（2-四氧基-5-甲基苯基）-苯丙酰胺（1）的工艺路线，得到新药托特罗定的重要中间体N，N-二异丙基-3-（2-甲氧基-5-甲基苯基）-苯丙胺（2），收率为86%。     

溶剂N,N-二甲基甲酰胺参与的Michael加成-消除反应及其反应机理

研究5-烷氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮与2-苯并咪唑的Michael加成-消除反应过程中,发现发生的溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）在催化剂无水乙醇钠的作用下参与的串联反应.探讨了反应时间、催化剂用量、反应温度对反应的影响,合成了四个化合物（4a-4d）.通过UV、IR、 1H NMR、13C NMR、MS、元素分析对4a-4d进行结构表征,提出并通过GC-MS验证了可能的反应机理.     

N,N-二甲基甲酰胺缓蚀膜的影响因素

在金属铜表面制备各种N,N-二甲基甲酰胺自组装膜,用交流阻抗(AC)和循环伏安(CV)研究了形成组装膜的最佳浓度,最佳组装时间,以及在不同浓度的NaCl溶液中该膜对铜电极的缓蚀行为.     

高分子负载的二元羧酸酯化反应催化剂聚氯乙烯-三氯化铝·氯化锌

AlCl_3是一种强的Lewis酸催化剂,但由于它遇水能强烈水解,从而失去催化作用,使其在有机合成反应中的应用受到限制。1972年Neckers首次将AlCl_3负载于聚苯乙烯·二乙烯苯聚合物上,制成了一种具有独特性质和功能的高分子负载的催化剂,并成功地将其应用于含水体系的酯化等反应中,引起了人们的重视,发展较快。但应用于二元羧酸的酯化的高分子负载催化剂报导较少。     

固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化N,N-二乙氨基乙醇与含芳香环的羧酸的酯化反应

用固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化N,N 二乙氨基乙醇与9个含芳香环羧酸的酯化反应,合成了9个相应的酯,产率在75%～95.6%之间.讨论了不同的固体超强酸及催化剂用量,溶剂和反应温度,反应时间等因素对酯化产率的影响.实验结果表明:当催化剂用量占反应物总量的3.4%～3.8%,溶剂为二甲苯,反应温度140℃,反应时间6h的条件下,酯化产率最高.     

以羧酸为酰化试剂的Friedel-Crafts酰基化反应

分别介绍了以脂肪族和芳香族羧酸为酰化试剂的Friedel-Crafts酰基化反应,重点比较了各种催化剂的优缺点,指出以羧酸为酰化试剂、以环境友好的固体酸为催化剂的Friedel-Crafts酰基化反应是今后芳香酮类化合物合成的发展方向.     

三元溶剂萃取羧酸的机理探讨

对由叔胺、醇（或酮）和煤油组成的三元溶剂中各组分在萃取羧酸过程中的作用机理进行了探讨，推导出三元溶剂－羧酸两相平衡系统的等温分配关系式和羧酸在两相中的平衡浓度与温度的关系式，并根据三元溶剂－醋酸两相平衡系统实验数据对关系式中有关参数进行了回归．     

N，N－二甲基甘氨酸酶的合成研究

报道了合成Ｎ，Ｎ－二甲基甘氨酸酯类的新方法，即以氯乙酸和脂肪醇为原料，在硫酸催化下以氧化钙为脱水剂，采用索氏提取器进行回流脱水直接酯化，再经二甲胺氨化合成Ｎ，Ｎ－二甲基甘氨酸酯．应用该方法，酯化反应时间为３～４ｈ，总收率达６５％～７５％．同时对影响反应产率诸因索进行了探讨，找出最佳反应条件．     

含不同结构单元共聚羧酸高效减水剂的应用研究

介绍了多种共聚羧酸系列混凝土高效减水剂在混凝土中的应用特性，对混凝土的坍落度保持性、减水率、抗压强度等进行了研究。在混凝土中掺加0．6％－0．75％的共聚羧酸系列产品，最高减水率可达30％，混凝土的28d强度可提高30％－50％。     

固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化N,N-二乙氨基乙醇与含芳香环的羧酸的酯化反应

用固体超强酸SO4^2-／Fe2O3催化N，N-二乙氨基乙醇与9个含芳香环羧酸的酯化反应．合成了9个相应的酯，产率在75％～95．6％之间．讨论了不同的固体超强酸及催化剂用量，溶剂和反应温度．反应时间等因素对酯化产率．的影响．实验结果表明：当催化剂用量占反应物总量的3．4％～3．8％．溶剂为二甲苯．反应温度140℃，反应时间6h的条件下．酯化产率最高．     

羧酸类有机锡化合物合成及结构研究概况

羧酸类有机锡化合物的合成规律和结构特点,是目前此类化合物研究的热点问题之一。概述了一烃基锡羧酸酯、二烃基锡羧酸酯和三烃基锡羧酸酯合成及其结构的研究现况。     

硅胶与乙二醇酯化反应条件的研究

文章就硅胶和乙二醇反应的一些条件进行了初步探讨．在实验中，得到不同条件下的产品，对其做红外光谱图，并通过对谱图的分析，确定出硅胶与乙二醇反应的最佳条件．     

二异丁基乙缩醛的合成

以三聚乙醛和异丁醇为原料，合成了二异丁基乙缩醛．考察了不同催化剂及反应条件对此反应的影响．结果表明：当用HCl作催化剂，异丁醇：三聚乙醛为3.65，反应温度为55℃，反应时间为24h时，产物中二异丁基乙缩醛的浓度可达70％（t．）．