含硫Schiff碱型配体的合成研究──芳醛缩－4－烯丙基－3－硫代氨基脲的合成

由芳醛与４－烯丙基－３－疏代氨基脲合制得了六种含硫Ｓｃｈｉｆｆ碱配体。此类配体在有机溶剂中有较大的溶解度，与过渡金属离于形成的配合物在有机溶剂中亦有较好的溶解性能。     

乙二醛双缩－4－烯丙基－3－硫代氨基脲分光光度法测定痕量铜的研究

研究了Ｃｕ（Ⅱ）与新试剂乙二醛双缩－４－烯丙基－３－硫代氨基脲的显色反应，该反应生成１：２的红色配合物。Ｃｕ（Ⅱ）在０－４０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比耳定律，其表现摩尔吸光系数为２．４×１０￣４Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）．ｃｍ￣（－１）。该法用于测定水中微量铜，结果满意。     

2-乙酰吡啶缩氨基脲与CuX_2配合物的合成与表征

合成了２－乙酰吡啶缩氨基脲与ＣｕＸ２（Ｘ＝Ｃｌ、ＮＯ３、ＯＡＣ、１／２ＳＯ４、ＮＣＳ）形成的５个配合物,并通过元素分析、摩尔电导、磁学性质、紫外光谱、红外光谱进行了表征．     

α-羰基-硫代半缩醛与氨基脲及氨基硫脲的反应研究

利用α-羰基-硫代半缩醛分别与氨基脲及氨基硫脲反应,控制反应物比例可得一缩和二缩氨基脲及氨基硫脲四个化合物.其结构经红外、核磁、质谱和元素分析得到了证实.     

邻苯二甲醛缩取代苯胺Schiff碱及其金属配合物的合成与表征

通过邻苯二甲醛与取代苯胺的缩合反应，合成新的Schiff碱配体-邻苯二甲醛缩N-吡啶基-3-甲氧基-4-羟基-5-氨基苯甲胺(H2L^ )及其Cu(Ⅱ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物，并采用元素分析、红外光谱、电子光谱、^1H NMR和^13C NMR谱、质谱等测试手段对配体和配合物的组成和结构进行表征。     

醚链桥接二芳醛缩氨硫脲化合物的合成

开链冠醚二芳醛在酸性条件下与氨基硫脲反应，合成了链状冠醚二芳醛缩氨硫脲类化合物，产率达90％以上，产物由IR、MS和元素分析鉴定了其结构。     

α-羰基一硫代半缩醛与氨基脲及氨基硫脲的反应研究

利用α 羰基一硫代半缩醛分别与氨基脲及氨基硫脲反应 ,控制反应物比例可得一缩和二缩氨基脲及氨基硫脲四个化合物 其结构经红外、核磁、质谱和元素分析得到了证实     

3-醛基水杨酸及其Schiff碱的合成与表征

通过水杨酸与六次甲基四胺反应合成3-醛基水杨酸,并使其与苯肼、氨基硫脲以及二氨基硫脲等反应合成多种Schiff碱。对上述反应条件及产物分离进行了优化。研究了上述产物的部分物理性质,并通过熔点测试、元素分析、红外光谱等方法对上述Schiff碱进行了结构表征。结果证明,所合成产物即为所需的目标产物。     

N-(3-硝基苯基亚甲基)-4-氟苯胺的室温合成与结构表征

以4-氟苯胺和间硝基苯甲醛为原料,室温下合成了一种希夫碱N-(3-硝基苯基亚甲基)-4-氟苯胺.并且通过红外光谱、核磁共振氢谱、X-ray对产品结构进行了表征.     

Synthesis, Crystal Structure and Spectrum Characterization of Schiff Base Isonicotinaldehyde Thiosemicarbazone

1 Introduction Heterocyclicthiosemicarbazonesand theirmental complexes have been extensivelyinvestigatedin the recent years, because many of them exhibit antibacteri,a lantivir,a lantitumour and antileukaemic activityin vitroand in vivo [1～3]. In particularthose derivedfrom 2-formyl [4,5] and 2-acetylpyridine[6], but a thiosemicarbazonemoiety attachedto the 3- and 4-position of the hetercyclichave receivedmuch less attention presumably due to a less ability for coordination. Mendes et al. [7]…     

Schiff碱水杨醛缩4-氨基安替吡啉双核钒(IV)配合物的合成与表征

合成了Schiff碱水杨醛4-氨基安替吡啉(HL)及其与NH4VO3的配合物,通过元素分析、红外光谱和紫外光谱对配体和配合物进行了表征,提出了该配合物的可能存在的结构,并对它们对植物生长调节活性进行了初步的研究.     

2，4—二羟基苯亚甲氨基丁酸酯Schiff碱的合成及表征

以2,4－二羟基苯甲醛和γ－氨基丁酸为原料,合成了新的2,4－二羟基苯甲醛亚胺Schiff碱（2,4－二羟基苯亚甲氨基丁酸酯）,并通过元素分析、红外光谱和核磁共振谱验证了此类化合物的结构．     

对二甲氨基苯甲醛缩对溴苯胺席夫碱的合成及其结构表征

合成了标题化合物对二甲氨基苯甲醛缩对溴苯胺席夫碱（C15H15BrN2）,通过X-射线衍射对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物单晶属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=10.7368（11）？,b=23.698（2）？,c=11.4728（13）？,α=90.00°,β=111.647（2）°,γ=90.00°,Z=8。标题化合物不对称单元含有两个独立分子,其苯环之间的二面角分别为4.5°和34.1°。     

1,3,4-噁唑啉类衍生物的合成与表征

1,3,4-噁唑啉类化合物具有杀虫、杀菌等生物活性.为此合成了一系列1,3,4-噁唑啉类衍生物.首先以4-甲基苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下,与乙醇反应制得4-甲基苯甲酸乙酯,再以无水乙醇为溶剂,与水合肼反应制得4-甲基苯甲酰肼（1）,而后在乙醇作用下,（1）分别与芳香醛反应得到相应的酰腙（2a～2j）,然后2a～2j分别与乙酸酐脱水环合成目标化合物（3a～3j）.该反应条件温和,收率高,所合成的化合物的结构经元素分析,红外光谱（IR）,1H核磁共振谱（NMR）和质谱（MS）确证.     

2-氯-5-三氟甲基苯胺及其Schiff碱的合成与表征

以对氯三氟甲苯为原料,经硝化反应和金属还原,合成了2-氯-5-三氟甲基苯胺;再将2-氯-5-三氟甲基苯胺与不同的芳香醛反应,合成了2-氯-5-三氟甲基苯胺Schiff碱,产率达到68%~85%,对合成Schiff碱的结构进行了红外光谱、紫外光谱、核磁共振、质谱表征.     

水杨醛缩N-对氨基苯基-2-乙基-3-羟基-4-吡啶酮席夫碱的合成与晶体结构

以N-对氨基苯基-2-乙基-3-羟基-4-吡啶酮和水杨醛为原料,合成了标题化合物席夫碱,并测定了它的晶体结构.其晶体属三斜晶系,空间群P-1,a=1.249 2(2),b=1.391 6(2),c=0.974 5(2)nm;β=93.742(2)°;Mr=334.36,V=1.690 4(2)nm3,Dc=1.314 g/cm3,Z=4,μ(Mo Kα)=0.089 mm-1,F(000)=704.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.093 3,Rw=0.244 0.     

芳香醛与芳香酮及芳香胺的曼尼希反应

芳香醛、芳香酮与芳香胺在少量浓盐酸催化下于１０ ～２５ ℃直接发生曼尼希反应（ＭａｎｎｉｃｈＲｅａｃｔｉｏｎ） ,合成了４０ 个未见文献报道的曼尼希碱（Ｍａｎｎｉｃｈ Ｂａｓｅｓ） ,产率为１８．９ ％ ～９２ ．０ ％ ．考察了芳环上取代基、盐酸用量、反应温度和时间对反应的影响。