新型Pd/C催化乙二醛选择性氧化生成乙醛酸的研究

以NaBH4为还原剂制备均匀分散的Pd/C催化剂,考察其在乙二醛选择性氧化生成乙醛酸的催化效率及负载量、反应温度、空气流速、pH值等的影响,发现当Pd负载量(质量分数)为4.7%时,在50℃、100 mL/min空气流速和pH=7.7条件下反应3.5 h可获得乙醛酸的最佳得率30%,优于氢气或甲醛还原制备的Pd/C催化剂.     

乙二醛电氧化制备乙醛酸的研究

以间接氧化技术电化学法合成乙醛酸.Br-在阳极上氧化生成Br2,继而以Br2作媒介,间接氧化乙二醛生成乙醛酸,同时Br2被还原为Br-,从而实现了溴的循环使用.研究了氧化媒介、电流密度、温度、乙二醛初始浓度等因素对氧化过程的影响.实验表明,在电流密度为25 mA·cm-2,反应温度为(30±5)℃,乙二醛初始质量分数为10%～25%,氢溴酸质量分数为10%的条件下,电流效率75%～83%.     

一种催化氧气氧化乙二醛制备乙醛酸的新方法

提出了氧化氮(NOn,n=1,2) 催化氧气氧化乙二醛制乙醛酸的方法,讨论了反应机理.当催化剂用量在0.13～0.15 mol(每1 mol乙二醛),原料乙二醛的质量分数为25%,酸性介质使用Lewis酸0.11～0.13 mol(每1 mol乙二醛),反应温度40～50 ℃,氧气压力为0.5 MPa时,乙二醛转化率达到98.7%,氧化选择性79%,产率78%.这种方法与硝酸氧化法相比,较为安全、经济且具有环境污染小的特点,有工业化应用的前景.     

Co改性Pd/C催化的葡萄糖催化氧化反应

以活性炭为栽体,制备了Pd／C,Pd-Co／C催化剂．活性评价结果表明,Pd-Co／C催化剂显示出良好的催化性能,反应4h后,葡萄糖的转化率达98．8％,较Pd／C催化剂的活性有显著的提高．BET,XRD表征结果也表明．Co的添加及焙烧过程,使载体由无定形结构转变为晶型结构,且比表面积和微孔容积均有所增加,既提高了Pd的表面分散度,又增大了Pd在催化剂表面的裸露程度,从而使Pd-Co／C催化剂表现出良好的催化性能．     

乙二醛阳极氧化制乙醛酸过程的化学分析方法

乙二醛阳极氧化制乙醛酸的电解液可用简便的化学分析法测定,其中草酸的定量可用钙盐沉淀后用高锰酸钾法测定;乙二醛的定量用坎屁查罗反应后用标准酸测定;醛总量用亚硫酸纳法测定,乙醛酸的定量用醛总量减乙二醛的量。     

Pt—Sb2O3／吸附树脂催化氧化乙二醇制乙二醛的研究初报

乙二醛是在纺织、印染、医药、造纸等行业得到广泛应用的化工产品’“，近年来其应用领域已逐渐扩展到建筑业、涂料及化学接技（水玻璃等）、油田采矿业等．使乙二醛的市场需求量急增。目前，我国仅有四个乙二醛生产厂家”‘，年产量不足7000吨，远不能满足市场需求，为此每年不得不从西方国家进口2000吨以上。据预测．今后我国仅药用乙二醛的需求量就将以12．4％的速度递增，到本世纪末可突破万吨。就生产工艺而言，国内主要采取乙醇硝酸氧化法和乙二醇电解铜（或银）催化空气氧化法制备乙二醛，虽然它们各有优势，但前者工艺较复杂，三废…     

高活性Pd—Bi／C催化剂催化氧化葡萄糖机理的研究

本工作研制出的高活性,高选择的Ｐｄ－Ｂｉ／Ｃ催化剂,用于催化氧化葡萄糖可使葡萄糖酸钠的产率达９８％以上。选择性高达９９．８％。在文中对何选择铋与钯组成双金属催化剂及其高活性的机理作了较的探讨。     

在乙醛酸等化合物存在下乙二醛测定方法研究

本文介绍了对含有乙醛酸等羰基化合物的乙二醛水溶液,用分光尤度计测定乙二醛含量的方法。所用试剂为对硝基苯肼,显色剂为氫氧化四甲铵,加碱后3分钟内即可进行测定。乙二醛和乙醛酸浓度分别在10~(-6)—10~(-5)和0—10~(-4)mol/L之内,所测相对误差低于5.0％。本方法具有简便、快速和专一性较高的优点,可用于乙二醛制备乙醛酸工艺中,测定原料转化率之用。     

复合萃取剂醋酸乙二醛液液相平衡研究

研究了复合萃取剂醋酸乙二醛三元体系在 2 5℃时的液液相平衡关系 ,通过自动电位滴定仪测定了两平衡相中醋酸的含量 ,用浑浊法测定了体系的分层曲线 ,并绘出了三元相图。从三元相图看 ,复合萃取剂具有良好的萃取性能。     

乙炔制备草酸的实验研究

研究了一种新颖的乙炔氧化制备草酸的方法，系统地考察了催化剂种类，用量，硝酸初始质量分数和反应温度的影响。结果表明，催化剂以Ｈｇ（ＮＯ３）２为最佳，随用量的增加，草酸产量随之增加；硝酸初始质量分数的增加也使草酸产量增加；反应温度为３０－４０℃时草酸产量最大。     

愈创木酚和乙醛酸缩合反应的影响因素

以愈创木酚和乙醛酸为原料-,通过缩合反应试验合成3-甲氧基-4-羟基-苯乙醇酸(MHMA)。研究了原料的配比、原料的加入方式、反应温度、反应时间、反应体系碱浓度等因素对愈创木酚和乙醛酸缩合反应的影响。乙醛酸转化率可达84.0%,MHMA收率可达80%以上。     

过氧化氢催化氧化马来酸酐合成乙醛酸

研究了以马来酸酐为原料,以过氧化氢为氧化剂,以钨酸为催化剂合成乙醛酸的方法,讨论了影响乙醛酸产率的诸多因素.结果表明:当马来酸酐为10.0g,氧化剂为30%过氧化氢20.4mL,催化剂为钨酸3.2g,溶剂为叔丁醇60mL,反应温度为45℃,反应时间为4.5h,反应液的pH值为5.5时,乙醛酸的产率可达64.8%.     

凹土基硫酸氢钠催化剂制备及对环乙醇脱水性能的研究

硫酸氢钠是一种重要的无机盐化工原料及无机盐固体酸催化剂,但在实际使用中存在诸多缺陷.以廉价凹凸棒黏土(凹土)为载体开发高附加值的固体酸催化剂,研究了提高凹土比表面积与成型的方法;分别运用浸渍法和热分散法制备了复合固体酸催化剂,并考察了这两类催化剂对环己醇脱水反应的催化性能.结果表明,凹土比表面积可达233.7 m2/g,环己醇脱水时间由54 min缩短到30 min.     

采用NP催化剂的芥酸氢化制备山嵛酸工艺研究

本文制备了高效加氢ＮＰ催化剂,并讨论了芥酸采用该催化剂加氢制备山嵛酸时,催化剂浓度、氢气压力、反应温度、搅拌速度等因素对反应的影响。试验结果表明其适宜的工艺条件为：催化剂浓度０．６％,氢气压力８．１１×１０５Ｐａ,反应温度４１３Ｋ,脉冲式搅拌速度８０次／ｍｉｎ。     

二氯卡宾与异硫氰酸反应机理的量子化学研究

用密度泛函理论B3LYP方法研究了单、三重态CCl2与HNCS的反应机理.在B3LYP/6-311＋＋G＊＊水平上对反应物、中间体和过渡态进行了全几何参数优化;通过频率分析和内禀反应坐标（IRC）方法确认了中间体和过渡态;并用CCSD（T）/6-311＋＋G＊＊//B3LYP/6-311＋＋G＊＊方法计算了各个驻点的单点能.结果表明,对于单、三重态CCl2与HNCS反应,共有4条可行的反应通道,且通道CCl2（S）＋HNCS→IM1→TS1→IM2→HCN＋CCl2S（P1）反应能垒最低,为该反应的主反应通道;单重态抽提亚氨基通道反应能垒也比较低,为主反应通道的竞争通道.可为进一步实验研究提供参考.     

磷钼杂多酸催化合成苹果酯的研究

用磷钼杂多酸催化合成苹果酯，催化剂用量少，产率较高，是合成苹果酯的良好催化剂。     

乙二醛衍生多巴胺的荧光光度法测定

建立了乙二醛作为荧光衍生剂测定多巴胺（DA）的新方法.DA与乙二醛反应生成一种强荧光物质,其最大激发波长是410 nm,最大发射波长是500 nm.DA的浓度在1.0×10-7～1.0×10-5 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程△F=1.24 CDA/10-7 mol·L-1 ＋0.47,线性相关系数为γ=0.999 2,检出限为4.27×10-8 mol·L-1.优化了实验条件（缓冲溶液种类、pH、反应时间和乙二醛的用量）,考察了干扰离子等对测定的影响,此法可用于注射液中DA含量的测定.