湘西桐叶药材熊果酸及齐墩果酸的HPLC法测定

建立一种高效、准确、稳定的桐叶熊果酸和齐墩果酸测定方法,测定湖南省湘西地区桐叶药材中熊果酸和齐墩果酸含量.采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱条件依次为,色谱柱：TADE-PAKAF-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（体积比61∶18∶21）;流速：1 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：35 ℃;进样量：10 μL.结果表明：齐墩果酸与熊果酸分离度为1.73,均符合要求;熊果酸和齐墩果酸对照品分别在0.497 6～9.952 0 μg/mL和0.126 1～2.523 0 μg/mL范围内线性关系良好（r均为0.999 9）;熊果酸、齐墩果酸平均加样回收率分别为99.93%,98.97%;湘西产桐叶含熊果酸4.54～7.07 mg/g,含齐墩果酸2.50～3.20 mg/g.HPLC法分离效果好、灵敏度高、准确度高,是检测桐叶中熊果酸、齐墩果酸含量的科学有效手段.     

RP-HPLC-PDAD法测定青叶胆中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立了青叶胆中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(RP-HPLC-PDAD)定量分析方法。方法采用95%乙醇为溶剂超声提取,色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),柱温30℃。以甲醇∶水∶磷酸(88∶12∶0.15,v/v/v)为流动相等度洗脱,流速0.9 m L·min-1,采用光电二极管阵列检测器进行检测,检测波长210 nm。结果齐墩果酸进样量在0.1048~2.6200μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.9%,RSD为1.7%(n=9);熊果酸进样量在0.2304~5.7600μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.5%,RSD为1.5%(n=9)。结论方法准确,操作简便,数据可靠,可用于青叶胆中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定野木瓜中齐墩果酸的含量

目的：建立高效液相色谱测定野木瓜中齐墩果酸含量的方法。方法：采用Shim—packVP—ODS柱（250mm×4．6mm）；流动相为乙腈-1．1％乙酸水（94：6）；流速0．5mL／min；检测波长205nm；柱温为室温；洗脱方式为等度洗脱。结果：齐墩果酸获得良好分离，在0．03—0．15mg／ml范围内线性关系良好，回归方程为Y：3．81424×10^-8x-0．00240239，相关系数r=0．9994，平均加样回收率为100．68％。结论：该方法精密度高，重现性好，简单易行。通过以上方法，测得野木瓜中齐墩果酸平均含量为0．1055％。     

金匮肾气丸中三萜类成分的质量比测定研究

建立金匮肾气丸中三萜类成分的质量比测定方法.以HPLC法选用SymmetryC18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）测定该复方中茯苓酸、熊果酸及齐墩果酸的质量比.茯苓酸质量比测定色谱条件为：检测波长为242 nm;流动相为甲醇-水-磷酸（75∶25∶0.2）;流速为1 mL/min;柱温为30℃.熊果酸及齐墩果酸的色谱条件：检测波长为215 nm;流动相为乙腈-甲醇-水-乙酸胺（62.5∶15.5∶22∶0.55）;流速为0.8 mL/min;柱温为30℃.茯苓酸、熊果酸及齐墩果酸的质量比分别为0.116 mg/g、0.287 mg/g、0.134 mg/g.结果表明,该方法简便、准确、重现性好,适用于金匮肾气丸中三萜酸类成分的定量分析.     

鲜切皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸含量测定

目的：比较不同加工方法所获得的木瓜饮片甲醇总提物中齐墩果酸和熊果酸的含量及HPLC指纹图谱,为改进木瓜饮片的生产方法,提高木瓜质量提供依据.方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测量不同加工方法生产的木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量并比较其指纹图谱.结果：4种不同的样品在组分上的差异较小,HPLC指纹图谱有27个共有峰.但不同加工方法获得的样品所含齐墩果酸和熊果酸的量存在差异,其中鲜切饮片与鲜木瓜含量相近,齐墩果酸和熊果酸总含量为0.89%.结论：鲜切饮片克服了传统加工方法的不足,更好地保存了齐墩果酸、熊果酸等药用成分,有利于保证药品质量,值得推广应用.     

高效液相色谱法测定三叶香茶菜中齐墩果酸含量

采用高效液相色谱(HPLC)法,选用大连依利特Hypersil ODS2色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),检测波长207nm,柱温22℃,测定广西三叶香茶菜中的齐墩果酸含量.结果表明,齐墩果酸在0.175～7μg之间呈线性关系,齐墩果酸平均回收率为98.91%,RSD为1.886%.该方法准确可行,重复性好,可以作为测定三叶香茶菜中齐墩果酸含量的方法.     

HPLC测定二陈汤中甘草次酸的含量

目的：建立二陈汤中甘草次酸的含量测定方法。方法：采用HPLC法,DiamonsilC1（84.6×250mm,5μm）柱,甲醇：0.1%磷酸（87：13）为流动相,流速：1mL/min,检测波长250nm,柱温：25℃。结果：甘草次酸在0.329～2.303μg范围内成良好的线性关系,回归方程为：Y=1606.2X＋14.7,r=0.9996（n=5）。其平均加样回收率99.83%,RSD=1.40%（n=5）。结论：方法简便、准确,重复性好,可作为二陈汤的质量控制方法。     

HPLC法测定保和片中橙皮苷的含量

目的：建立保和片中橙皮苷的HPLC分析方法.方法：采用Diamonsil C18（5μm×250mm×4.6mm）色谱柱,以乙腈-5%四氢呋喃-冰醋酸（10：90：2）为流动相洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为283nm,柱温为35℃.结果：橙皮苷在0.2008～2.4096μg的范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999;橙皮苷的平均加样回收率分别为100.84%（RSD=1.4%）结论：本方法科学准确,重现性好,结果稳定,可有效地控制保和片的质量.     

HPLC法测定火炭母中异槲皮苷的含量

目的：建立火炭母中异槲皮苷的HPLC分析方法。方法：采用DiamonsilC18（5μm×250mm×4.6mm）色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-0.2%磷酸水溶液（15：4：81）为流动相洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为255nm,柱温为35℃。结果：异槲皮苷在0.1984～2.976mg的范围内线性关系良好,相关系数r为0.9992;异槲皮苷的平均加样回收率分别为100.8%（RSD=1.65%）结论：本方法操作简单,重现性好,结果稳定,可有效地控制火炭母的质量。     

枇杷叶膏中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

目的:建立枇杷叶膏中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱:Agela venusil XBP-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液(88∶12);流速为0.8 mL/min;检测波长为215 nm;柱温25℃。结果:齐墩果酸在2.6~26μg范围内与峰面积有良好的线性关系r,=0.999 1;熊果酸在0.825~8.24μg范围内与峰面积有良好的线性关系r,=0.999 5;平均回收率分别为99.53%和99.37%,RSD分别为0.28%和0.53%。结论:所用方法简单快速,专属性强,重现性好,可用于枇杷叶膏中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

比色法测定剑花总皂苷含量的研究

目的：研究剑花总皂苷含量的测定方法。方法：以齐墩果酸为对照品,采用香草醛-高氯酸比色法,在540nm处有最大吸收,测定吸光度,计算剑花中总皂苷的含量。结果：该法精密度高,90min内稳定,标准曲线在0～0.07mg/mL范围内呈线性关系,回归方程为y=-0.28351＋34.32045＊x（r=0.99847）,剑花总皂苷含量为3.61%,平均加样回收率为100.94%,RSD为1.10%。结论：此方法简便、准确,可用于剑花总皂苷含量测定。     

高效液相色谱法测定鼻通丸中木兰脂素含量

目的:建立鼻通丸中木兰脂素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,岛津C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-四氢呋喃-0.1%冰醋酸溶液(35∶1∶65);检测波长:278 nm;柱温:35℃;流速:0.8 ml/min。结果:中木兰脂素进样量线性范围为74.8~1122 ng,y=407.01x+1418.3,R2=0.9997,平均加样回收率为100.82%,RSD为1.25%(n=6)。结论:HPLC法简单可行、结果可靠,专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于定量控制鼻通丸的质量。     

正交试验优化HPLC测定齐墩果酸与熊果酸的色谱条件

为建立简单、快速的分离测定齐墩果酸与熊果酸的HPLC方法,实验采用L16(44)的正交试验设计表,对HPLC分离测定齐墩果酸与熊果酸的主要影响因素(甲醇与水相的体积比、水相中乙酸和三乙胺的体积分数以及流动相流速)进行了优化.结果表明,以体积比为90∶10的甲醇与含有0.5%乙酸及0.01%三乙胺的水相混合溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,齐墩果酸和熊果酸可以在16 min内得到有效分离,其工作曲线的线性范围对于齐墩果酸为2.5～340.0μg/mL,对于熊果酸为5.0～340.0μg/mL.将方法应用于女贞子和山楂中齐墩果酸和熊果酸含量的测定,相对标准偏差均小于2.0%,加样回收率均在95%～105%之间.     

HPLC法测定毛盔马先篙中毛蕊花苷的含量

目的：建立HPLC法测定藏药毛盔马先蒿含量的方法．方法：采用HPLC法KromailC18柱（250nmX4．6mm,5um）,乙腈-1％冰醋酸溶液（1：4）为流动相,在330nm波长下测定样品中毛蕊花苷的含量,结果该方法专属性强,平均加样回收率97．1％,RSD2．96％（N=5）．结论：该方法方便,分离效果好,使用于该药采的鉴别和七味毛盔马先蒿藏药的质量控制．     

RP-HPLC法测定人血草中黄连碱和白屈菜红碱的含量

目的：建立人血草干燥全草中黄连碱和白屈菜红碱含量的测定方法．方法：采用反相HPLC法．色谱柱为YMC—PackODS—AA（4．6mm×250mm,5肚m）,以乙腈一水（0．2％磷酸＋0．2％三乙胺）体系梯度洗脱,检测波长280nm,流速1．0mL·min-1,柱温30℃．结果：黄连碱在13．24～264．8μg·mL叫质量浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9997）;加样回收率为99．4％,RSD为1．1％（n=6）．白屈菜红碱在6．36～127．2μg·mI．一质量浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9998）;加样回收率为101．6％,RSD为1．2％（n=6）．结论：本法简单、准确,重复性好,可用于人血草药材的质量．     

RP—HPLC法测定双花利咽袋泡茶中哈巴俄苷的含量

目的建立双花利咽袋泡茶中哈巴俄苷的含量测定方法，有效控制其制剂质量。方法采用RP—HPLC法。色谱柱为Ultimate C18柱（250mm×4．6mm，5um），紫外检测波长为278am，流动相为乙腈-1％醋酸水溶液（27：73）；柱温：室温；流速：1．0ml／min。结果哈巴俄苷进样量在3．36～16．8ug与峰面积线性关系良好，相关系数为0．9999，平均回收率98．8％（n=9，RSD=0．61％）。结论本方法快速、简便、准确、专属性好，可用于双花利咽袋泡茶的质量控制。     

牛膝中齐墩果酸和β-蜕皮甾酮的HPLC法含量测定及指纹图谱研究

建立了中药牛膝的HPLC指纹图谱并同时测定其中齐墩果酸和β-蜕皮甾酮的含量。采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱,流动相为乙腈 0.6%甲酸,柱温为25 ℃,检测波长为260 nm,进行了13批次牛膝药材的分析。牛膝药材的HPLC指纹图谱共有16个共有峰,4个特征峰,定量测定了其中两个峰β 蜕皮甾酮和齐墩果酸。通过相似度分析初步断定,不同地域的牛膝药材在质量上存在明显的差异。该研究为建立牛膝药材的质量控制体系提供了方法和技术支持。     

HPLC法测定蒙药查干扫日劳-4汤中咖啡酸的含量

目的：建立蒙药查干扫日劳-4汤中咖啡酸的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法（HPLC法），应用迪马C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（47：53），检测波长：324nm，流速：1.0ml/min.结果：咖啡酸对照品在0.1075μg～0.6450μg范围内，与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9998），平均回收率为100.25%，RSD=1.12%.结论：该方法精密度高，并且准确可靠，为该药的深入研究提供试验数据.     

HPLC测定大理苍山两种鹿蹄草中金丝桃苷的含量

目的：通过测定大理苍山两种不同鹿蹄草中金丝桃苷的含量,为控制鹿蹄草的质量和临床应用提供理论依据。方法：HPLC测定金丝桃苷含量的色谱条件：ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相：甲醇∶水（35∶65）,检测波长：358nm,进样量：8.00μl,流速：1.0ml/min,柱温：25℃。结果：金丝桃苷的线性范围为0.18～0.90μg（r=0.9991）,回收率为100.60%（RSD=1.78%）。结论：两种鹿蹄草中金丝桃苷的含量存在差异。     

HPLC法测定蒙药胡日查-6味丸中没食子酸的含量

目的：建立蒙药胡日查-6味丸中没食子酸的高效液相色谱含量测定方法.方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇（96：4）;检测波长为273 nm;流速为1.0ml/min,柱温30℃的条件下进行含量测定.结果：没食子酸在0.135～0.810μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系.回归方程为Y=2557.2X-14459,r=0.9997,加样回收率为99.05%,RSD为0.83%（n=6）.结论：本法简便、快捷、重复性好,结果准确可靠,可为研究蒙药胡日查-6味丸的质量标准方法的建立提供可靠依据.