七配位配合物Na_3〔Hg~Ⅱ(edta)Cl〕·6H_2O的合成与结构的研究

本文报导了Ｎａ３〔ＨｇⅡ（ｅｄｔａ）Ｃｌ〕·６Ｈ２Ｏ（ｅｄｔａ４－＝乙二胺四乙酸根）配合物的合成及它的分子结构和晶体结构的测定．测定的结果如下：正交晶系,Ｐｂｃｍ空间群,ａ＝８．０８３（２）,ｂ＝１３．８７０（３）,ｃ＝３８．６１７（５）,Ｖ＝４３２９．４（１３）３,单位晶胞中的分子数为６,Ｄｃ＝１．７９８ｇ·ｃｍ－３,μ＝５．５６４ｍｍ－１,Ｆ（０００）＝２２８０,对于３８８３个独立的衍射点,它的Ｒ和Ｒｗ值分别为０．０３１７和０．０７３１．从分子结构来看,〔ＨｇⅡ（ｅｄｔａ）Ｃｌ〕３－是一个具有七配位的近似面冠三方柱体（Ｃ２ｖ－ＭＴＰ）结构的配合物离子,其中一个氯离子作为第七个配位基团代替通常配位的水分子直接配位于中心金属离子ＨｇⅡ．由此可知具有对称电子结构（ｄ１０）的ＨｇⅡ由于有着较大的离子半径,它的配位数也是相当高的．     

金属-氨基多羧酸类配合物分子和晶体结构的研究(Ⅱ)——Na_4〔Hg~Ⅱ(nta)_2〕·7H_2O配合物的合成及结构测定

本文报导了Ｎａ４〔ＨｇⅡ（ｎｔａ）２〕·７Ｈ２Ｏ（ｎｔａ３－＝氨基三乙酸根）配合物的合成并测定了它的分子结构和晶体结构．具体结果如下：单斜晶系，Ｃｃ空间群，ａ＝１７．９８０（４），ｂ＝８．９２９（２），ｃ＝１５．７５４（２），β＝９２．７８（３）°，Ｖ＝２５２６．２（９）３，单位晶胞中的分子数为４，Ｄｃ＝２．１０７ｇ·ｃｍ－３，μ＝６．２５０ｍｍ－１，Ｆ（０００）＝１５２８，对于２４５０个独立的衍射点，它的Ｒ和Ｒｗ值分别为０．０４８７和０．１４３４．从最终分析结果来看，〔ＨｇⅡ（ｎｔａ）２〕４－是一个八配位的变形立方体结构．由此可知具有对称电子结构（ｄ１０）的ＨｇⅡ由于有着较大的离子半径，即使与易形成低配位数配合物的配体ｎｔａ３－，也仍然形成了１∶２这样高配位数的配合物     

Hg（Ⅱ）－TMK－十二烷基磺酸钠增溶分光光度法测定Hg（Ⅱ）的研究及应用

本文研究了Ｈｇ（Ⅱ）－ＴＭＫ－十二烷基磺酸钠体系的分光光度特性和最适宜的显色条件。在ＰＨ值为３．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中。显色体系在５４０ｎｍ处有最大吸收。其摩尔吸光系数ε（５４０）为１．４６×１０￣５ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）·Ｌ．测得配合物组成为Ｈｇ（Ⅱ）：ＴＭＫ＝１：４．Ｈｇ（Ⅱ）在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内服从比耳定律。     

汞膜电极阳极溶出半微分电分析法测定血清中的微量铜

在０．１Ｍ草酸－０．１Ｍ氢氧化钠溶液中（ＰＨ＝２．７），Ｃｕ（Ｈｇ在汞膜电极上能给出明晰的半微分阳极溶出峰，其可逆性良好。负峰电位为－０．１８伏（对饱和甘汞电极），峰宽为２５毫伏．在一定条件下，浓度在５．０×１０－９－５．０×１０－７克／毫升范围内，峰高与Ｃｕ（Ⅱ）离子浓度成正比． 在本文所选用的实验条件下，血清中常见的金属离子对铜的测定没有干扰．本方法可用于直接测定血清中微量铜，其回收率为１０４±７。     

七配位配合物Na3[Hg^Ⅱ（edta）Cl].6H2O的合成与结构的研究

本文报导了Ｎａ３「Ｈｇ＾Ⅱ（ｅｄｔａ）Ｃｌ」．６Ｈ２Ｏ（ｅｄｔａ＾４－＝乙二胺四乙酸根）配合物的合成及它的分子结构和晶体结构的测定。     

邛莫金矿床中的灰硒汞矿

灰硒汞矿是一种少见的矿物。该文叙述的灰硒汞矿产于西秦岭南亚带邛莫微细浸染型金矿床中。与其共生的矿物有自然金、灰硒铅矿、硒锑矿、硒镍矿、硒－辉锑矿、硒－块硫锑铜矿、硒－辉砷镍矿等。该矿物呈铅灰色，金属光泽，粒度０．０１～０．０５ｍｍ，显微硬度ＶＨＮ５０＝３２～５５ｋｇ／ｍｍ２。该矿物含：Ｈｇ６７．０６％～７７．２０％，Ｓｅ１７．７３％～３３．０１％，Ｓ０．４４％～５．１８％，计算的分子式为Ｈｇ０．８３４９（Ｓｅ０．８７３３８Ｓ０．１２６２）１．００００，简式为ＨｇＳｅ。Ｘ射线粉晶分析最强的线是０．３４９５ｎｍ（１０，１１１）、０．２１４２ｎｍ（８，２２０）和０．１８２６ｎｍ（８，３１１）。据此得该矿物的晶胞参数α＝０．６０７９４ｎｍ。     

二苯乙烯荧光蓝-S荧光猝灭测定微量锌(Ⅱ)

研究了二苯乙烯荧光蓝－Ｓ荧光猝灭测定微量锌（Ⅱ）的实验条件．在ｐＨ６．０的Ｈ３ＰＯ４－Ｈ３ＢＯ３－ＨＡｃ－ＮａＯＨ缓冲溶液中，试剂的最大激发波长λｅｘ＝３６７ｎｍ，最大荧光发射波长λｅｍ＝４５７ｎｍ；Ｚｎ（Ⅱ）与试剂生成的１∶２的配合物使试剂的荧光强度减弱；利用荧光猝灭法测定微量锌（Ⅱ），线性范围为０～０．８μｇ／１０ｍｌ；方法用于测定食品中、人发中的微量锌（Ⅱ），结果满意．     

Au3+-Hg22+-Ce4+-对氯代苯羟乙酸催化偶联反应的

在０．８～２．０ｍｏｌ／Ｌ硫酸及９０℃下，Ａｎ３＋对Ｃｅ４＋氧化Ｈｇ_２~（２＋）反应有强烈催化作用。用对氯代苯羟乙酸还原Ｃｅ（Ⅳ）中止反应，生成极谱活性物质对氯苯甲醛（ＥＰ＝－０．８３Ｖｖｓ．ＳＣＥ）。用固定时间法建立检出限和测定范围分别为０．１５ｎｇ／ｍＬ和０．３０～４．５ｎｇ／ｍＬ金的催化反应－导数示波极谱分析法。矿样中痕量金的测定结果表明该法效果较好。     

半胱氨酸与镉（Ⅱ）的配合物极谱波研究

在０．２ｍｏｌ／ＬＢｒｉｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ（ＢＲ）缓冲体系中（ＰＨ＝８．０）,半胱氨酸与镉（Ⅱ）形成的配合物在－０．６２ｖ（ｖｓＳＣＥ）可产生灵敏的阴极化波,其二阶导数波高与镉（Ⅱ）浓度在４．０×１０－８～１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系,检出限为１．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。研究了配合物波的性质,建立了测定镉（Ⅱ）的新方法,可用于烟草中镉的测定。     

L—苏糖酸与Mn（II）,Hg（II）的配位性能研究

本在前的基础上，研究了Ｌ－苏糖酸与Ｍｎ（Ⅱ）、Ｈｇ（Ⅱ）的配位性质，测定了所形成的二元配合物的稳定常数，Ｍｎ（Ⅱ），５．２２（１２０）；Ｈｇ（Ⅱ），３．６０（１１０），６．１１（１２０），对其配位性质与同族元素进行了比较研究。     

L-苏糖酸与Mn(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)的配位性能研究

本文在前文的基础上，研究了Ｌ－苏糖酸与Ｍｎ（Ⅱ）、Ｈｇ（Ⅱ）的配位性质，测定了所形成的二元配合物的稳定常数，Ｍｎ（Ⅱ），５．２２（１２０）；Ｈｇ（Ⅱ），３．６０（１１０），６．１１（１２０），对其配位性质与同族元素进行了比较研究．     

荧光分光光度法测定人血清中西诺沙星的浓度

建立了荧光分光光度法测定血清中西诺沙星浓度的方法． 用乙腈沉淀蛋白对血清进行预处理, 在硼酸盐缓冲溶液（ｐＨ＝ ９－０） 中, 血清中西诺沙星线性测定范围为０－１ ～１０－０μｇ／ｍ Ｌ（ｒ ＝０－９９６１） , 人血清中西诺沙星的平均回收率为９７－５ ％ ． 日内变异系数为３－０ ％ （ ｎ ＝ ５） , 日间变异系数为３－４ ％ （ ｎ＝ ６） ． 本法适于西诺沙星血药浓度的测定．     

钯(Ⅱ)对显色体系DAoVMPM-V(V)-H3PO4-Mn(Ⅱ)-Tween60阻抑作用的研究

研究在酸性介质中钯（Ⅱ）阻抑试剂ＤＡｏＶＭＰＭ与Ｖ（Ｖ）显色反应的动力学参数,反应的表观速率常数Ｋ０＝２．２８５×１０－２ｍｉｎ－１,表观活化能Ｅａ＝６７．５１ｋＪ／ｍｏｌ。基于这种阻抑作用建立了一种测定钯的动力学光度分析法,Ｐｄ（Ⅱ）含量在０．５μｇ／２５ｍＬ～１０．０μｇ／２５ｍＬ能被准确检出,检出限为５．０×１０－９ｇ／ｍＬ。该方法灵敏度高,稳定性好,用于石钯渣和钯催化剂中钯的测定,本法的相对标准差ＲＳＤ为１．０‰～１．５‰,回收率为９６％～１０３％。     

葛根提取物中异黄酮的测定

用薄层层析法对陕西太白产野葛根提取物中的异黄酮进行了定性检测,确定了葛根素（Ｒｆ＝０．２１）、大豆甙（Ｒｆ＝０．３４）、大豆甙元（Ｒｊ＝０．５６）、芒柄 花素（Ｒｆ＝０．７６）的存在;在测定波长为２４９ｎｍ条件下,建立了测定葛根提取物中异黄酮含量的柱层析、紫外分光光地,线性回归方程Ａ＝０．０４６＋９２．５５Ｃ（ｒ＝０．９９９８）;平均回收率为９９．１％（ＲＳＤ＝０．７１）。     

活性炭中痕量铜、铅、镉的同时测定

本文提出以０．１Ｍ ＫＮＯ３－０．０１Ｍ酒石酸钠（ｐＨ＝４）为支持电解质，采用玻碳汞膜电极阳极 溶出半微分电分析法，同时测定活性炭中痕量铜、铅、镉。在所选择的实验条件下，１：１０００倍 Ａｌ（Ⅲ）、Ｃａ（Ⅱ）、Ｍｇ（Ⅱ）和 ｌ：５０倍Ｃｒ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ｍｎ（Ⅱ）对测定没有干扰。方法简便，快 速，灵敏度高．     

二（二茂铁基）二胺金属配合物的合成与表征

本文用Ｎ，Ｎ′─二（二茂铁甲基）─１．２─乙二胺与二价铁、钴、镍、铜、锌、镉和汞的氯化物或醋酸盐反应，合成了十一种新的配合物，经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及热重─差热分析，确定了配合物的组成为：Ｌ＿２ＭＸ＿２·ｎＨ＿２Ｏ（Ｌ＝Ｆｃ─ＣＨ＿２ＮＨＣＨ＿２ＣＨ＿２ＮＨＣＨ＿２Ｆｃ；Ｍ＝Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｄ（Ⅱ）、Ｈｇ（Ⅱ）；Ｘ＝Ｃｌ￣－、Ａｃ￣－；ｎ＝０～４）。并且，用晶体场理论，结合所有的分析结果，对这些新配合物可能的结构进行了探讨。     

核酸-槲皮素-锌(Ⅱ)三元配合物荧光法测定核酸

在室温条件下,热变性小牛胸腺ＤＮＡ与槲皮素－Ｚｎ（Ⅱ）形成三元配合物,使槲皮素－Ｚｎ（Ⅱ）二元配合物荧光大幅增强,激发波长２１３ｎｍ,发射波长４７２ｎｍ,基于此对核酸进行测定,方法简单,快速,灵敏。ｐＨ＝８．３时,线性范围（０．５￣４．０）ｇ／ｍＬ,限０．０５ｇ／ｍＬ,线性相关系数γ为０．９９９２,且共存物质干扰小。     

Mn（Ⅱ）—OP—5—Br—PADAP分光光度法研究

研究了在ｐＨ９．４的硼砂介质中，Ｍｎ（Ⅱ）－ＯＰ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ红色络合物形成的适宜条件和络合物的稳定性等．锰含量在（０～１）ｍｇ／Ｌ范围内服从Ｂｅｅｒ定律．其回归方程为：Ａ＝０．０５９９２Ｃ＋３．４×１０－２，（ｒ＝０．９９８６）．摩尔吸光系数ε＝１．０６×１０５．测定６次相对偏差小于３．０％．加标回收率在９６％～９８％．该法用于茶叶中锰的测定，结果令人满意．     

氢化物发生－ICP－AES法测定饮料中的痕量砷和汞

研究了连续式氢化物发生－感耦等离子体原子发射光谱法测定饮料中Ａｓ和Ｈｇ的适宜条件，可以用较低的功率（１．１ｋＷ）获得稳定的分析信号．待测元素含量０．０５～０．１ｍｇ／Ｌ时，ＲＳＤ小于５％（１０次测定）；加标回收率８７％～１００％．适用于多种饮料及其他溶液中痕量Ａｓ和Ｈｇ的测定     

药物中硫酸新霉素含量测定的新分光光度法

文章报道了硫酸新霉素（ＮＭＳ）的分光光度法测定的新方法．基于在醋酸钠介质（ｐＨ＝７．５）中，室温下，硫酸新霉素与Ｃｕ２＋反应１０ｍｉｎ生成摩尔比为１∶１的蓝色配合物，在６４０ｎｍ处有最大吸收．这个方法的线型范围为０．２～２．０ｍｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９７，检测限为０．０２ｍｇ／ｍｌ，变异系数为２．４％（ｎ＝１０）．用于硫酸新霉素制剂的测定，平均回收率为（９９．０±１．９）％（ｎ＝８）