金纳米粒子的制备及表征

文章采用化学还原法制备了金纳米粒子。以氯金酸为原料,用NaBH4和柠檬酸三钠(TSC)分别在有保护剂PVP和没有保护剂的条件下还原,得到金纳米粒子溶胶,通过紫外可见光谱(UV-vis)及透射电子显微镜(TEM)对得金纳米粒子进行表征。结果表明:在加保护剂的条件下,柠檬酸三钠、NaBH4与氯金酸比例分别为2∶1,4∶1时,得到金纳米粒子溶胶在530nm处有比较强的特征吸收峰,且用柠檬酸三钠还原得到的金纳米粒子尺寸大小约为3 nm。     

一种纳米铂水溶胶的制备及其在电化学上的应用

在柠檬酸盐体系的基础上,结合电化学应用的需要,发展还原引发剂-柠檬酸盐体系,分别制备了由硼氢化钠和甲醇作还原引发剂,在柠檬酸盐体系中制备了不含有PVP等保护剂的纳米铂水溶胶.不仅简化了PtCl2-6的柠檬酸盐体系的条件,且缩短了制备纳米铂所需时间.透射电镜和纳米粒子分布仪显示制备的纳米铂水溶胶粒径为5-8nm左右.制得的纳米铂水溶胶能通过电泳法修饰到电极表面上,表现出良好的电化学活性及催化活性.     

SO2-4/Al-PGS固体酸催化合成柠檬酸三丁酯的研究

用离子交换法制备了Al柱撑坡缕石,以SO2-4改性得到了SO2-4/Al-PGS固体超强酸催化剂,将其用于对柠檬酸三丁酯的催化合成.结果表明,在反应温度140 ℃,柠檬酸和正丁醇的摩尔比为1∶5,催化剂用量为柠檬酸质量的9.5%,反应6 h后酯化率可达93.0%.     

燃料电池高活性Pt/C电催化剂的制备

实现低铂（Pt）载量高催化活性碳载铂（Pt/C）催化剂的制备，是达到降本增效的有效手段.实验研究了乙二醇溶液（EG）、甲醛溶液（HCHO）以及碱液（NaOH溶液）三者用量比例和后续热处理对水热法制备Pt/C催化剂电催化性能的影响.采用极化曲线（LSV）和循环伏安曲线（CV）表征催化剂的电催化性能，以及计算了Pt的电化学活性面积（ECA）.通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）以及热重分析（TG）对催化剂进行物化性能表征.实验发现：在一定范围内适当提高HCHO占比可有效提升催化剂电催化性能，当V（EG）∶V（HCHO）∶V（NaOH）溶液体积比为1∶2∶1时，所制备的Pt/C催化剂经过250℃的后续热处理后，电催化性能最优.以该方法制备的低载量Pt/C催化剂的ECA大于高载量的商业Pt/C催化剂的ECA.     

用柠檬酸法改性锰矿及其对重金属离子的吸附性能

以Cu2+为模拟污染物,研究了柠檬酸法改性锰矿制备重金属离子吸附剂的实验条件及其吸附性能.结果表明:m(柠檬酸)∶m(TR)为1∶20时,H2SO4浓度为0～3 mol/L,随H2SO4浓度的增大吸附率-pH曲线向左移动,pH50由5.2降低到2.6;H2SO4浓度为3 mol/L,m(柠檬酸)∶m(TR)分别为0,1∶100,1∶50,1∶20时,pH50分别为3.8,3.0,2.5,2.6;pH=5.5条件下,m(柠檬酸)∶m(TR)=1∶50的柠檬酸改性锰矿对Cu2+的饱和吸附量增大到35.97 mg/g.     

化学镀法制备Pt/Au-PAN催化电极及其催化氧化甲醇性能研究

利用静电纺丝和化学镀技术相结合的方法,制备出镀金聚丙烯腈杂化纤维膜Au-PAN,然后以此为载体,再利用化学镀法在该膜的表面镀上一层铂纳米粒子,从而构建出催化电极Pt/Au-PAN.为了比较,在相同条件下将商用Pt/C滴涂到Au-PAN基底上构建催化电极Pt/C/Au-PAN.采用SEM、TEM和XRD对催化电极结构表征,并研究其催化氧化甲醇的性能.结果表明:用化学镀法制备的Pt/Au-PAN电极对甲醇的电化学氧化活性和稳定性都明显优于商用铂碳催化剂.     

无溶剂有机硅浸渍树脂合成及性能研究

以混合烷氧基硅烷和三甲基氯硅烷为原料,以盐酸为催化剂,采用水解-缩聚法制备了三甲基硅基封端同时包含乙烯基、氢、苯基的体型聚硅氧烷(无溶剂有机硅浸渍树脂),配合氯铂酸-乙烯基硅氧烷催化剂和抑制剂,配制无溶剂有机硅浸渍漆.研究了无溶剂有机硅浸渍树脂合成工艺中反应温度、反应时间、酸的浓度、水/烷氧基配比等因素对聚合物制备的影响规律.研究了硅乙烯基、苯基含量和硅氢/硅乙烯基配比对无溶剂有机硅浸渍树脂性能的影响规律.研究结果表明,最佳的制备工艺:水解温度为60℃,反应时间4 h,盐酸的质量分数为14%,水/烷氧基配比为0.5∶1.当硅乙烯基摩尔分数为7.8%,苯基摩尔分数为45%,硅氢/硅乙烯基配比为1.26∶1时,拉伸及弯曲性能最佳.采用红外、核磁、TGA等手段对无溶剂有机硅浸渍树脂进行结构表征和分析,并测试其机械、耐热和绝缘等性能.     

掺杂LaNiO3型双功能氧电极的研究--溶胶-凝胶制备方法

为了得到高性能的双效氧电极，研究了钙钛矿型掺杂LaNiO3电催化剂的溶胶-凝胶制备方法，通过热重-差热分析、红外分析、XRD分析以及催化剂的粒径分布分析等手段，探讨了pH值、柠檬酸用量以及焙烧制度对催化剂制备的影响。结果表明，制备LaNiO3的溶胶-凝胶法的最佳工艺条件是：柠檬酸的用量为金属离子总物质的量的1．5倍；pH值调节为9；焙烧制度为在750℃下焙烧2h。     

硼镍共掺杂TiO2光催化剂的制备及对孔雀石绿的降解性能

以硼酸、硝酸镍、钛酸四丁酯为原料,用溶胶-凝胶法制备了纯TiO2和不同比例B,Ni共掺杂的TiO2的光催化剂样品.用紫外-可见分光光度仪进行了表征,从UV-vis图可知,经过掺杂的TiO2光催化剂的吸收边向可见光方向移动,可见光催化活性提高.以孔雀石绿为底物,在不同条件下研究样品的光催化性能.结果表明,掺杂比例为B∶Ni=1∶2,催化剂用量为0.15 g,pH=9,温度为30℃时对孔雀石绿的脱色效果较好.     

固体酸催化剂SO42-/TiO2催化木糖脱水制备糠醛的新方法

探索了以固体超强酸SO42 -/TiO2为催化剂,催化木糖脱水环化制备糠醛的新方法.以TiCl4乙醇溶液(体积比1∶1)作为钛源、以浓氨水作为沉淀剂制备二氧化钛,硫酸溶液作为浸渍液,制备了SO42 -/TiO2固体超强酸.采用二溴化法(溴酸钠-溴化钠)对糠醛产量进行分析,研究了反应条件和催化剂制备过程中硫酸浸渍液浓度、焙烧温度等对糠醛产率的影响.结果表明,使用固体超强酸作催化剂,在最佳条件下,糠醛产率达到42.6％,而同样条件下用硫酸作催化剂糖醛产率只有15.6％.