锰(Ⅱ)-二甲酚橙-高碘酸钾体系催化分光光度法测定痕量锰

在Na2B4O7-NaOH缓冲介质及加热条件下,锰(Ⅱ)对高碘酸钾氧化二甲酚橙褪色有明显的催化作用,据此建立了测定水样中痕量锰(Ⅱ)的新方法.该法的线性范围为0～32μg·L-1,检出限为4.8×10-6g·L-1.催化反应表观活化能为93.4kJ·mol-1,表观速率常量为1.76×10-3s-1.     

不同供锰水平对鲜食油菜某些生理指标的影响

用营养液培养的方法研究了不同供锰水平对鲜食油菜某些生理指标的影响。结果表明:缺锰(0mol·L-1)、低锰(5×10-9,10-8mol·L-1)与正常供锰(10-6mol·L-1)相比,油菜叶绿素、类胡萝卜素、蛋白质、硝态氮含量显著降低;正常供锰的油菜POD活性维持较低水平;缺锰及低锰处理油菜根中SOD活性降低,但在叶片中,正常供锰的SOD活性也维持较低水平。     

锰-5′-硝基水杨基荧光酮-CPB多元络合物体系分光光度法研究及应用

研究了锰-5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSAF)-溴代十六烷基吡啶(CPB)三元络合物的显色反应条件及应用.结果表明,在pH7.20～7.90的H3PO4-HAc-H3BO3-NaOH缓冲溶液中,在阳离子表面活性剂CPB存在下,锰( )与5′-NSAF生成组成比为1∶2的紫色络合物,络合物至少稳定2h,最大吸收在585nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.27×105L·mol-1·cm-1,Mn( )含量在0～9μg/25mL范围符合比尔定律.此方法灵敏度高,操作简便,在掩蔽剂存在下,可不经分离直接测定茶叶、茶树叶中微量锰.     

锰-5''''-硝基水杨基荧光酮-CPB多元络合物体系分光光度法研究及应用

研究了锰-5'-硝基水杨基荧光酮(5'-NSAF)-溴代十六烷基吡啶(CPB)三元络合物的显色反应条件及应用.结果表明,在pH 7.20～7.90的H3PO4-HAc-H3BO3-NaOH缓冲溶液中,在阳离子表面活性剂CPB存在下,锰(Ⅱ)与5'-NSAF生成组成比为1∶2的紫色络合物,络合物至少稳定2 h, 最大吸收在585 nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.27×105 L·mol-12·cm-1,Mn(Ⅱ)含量在0～9 μg/25 mL范围符合比尔定律.此方法灵敏度高,操作简便,在掩蔽剂存在下,可不经分离直接测定茶叶、茶树叶中微量锰.     

长链不饱和脂肪酸甲酯臭氧化反应速率常数的测定

用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)跟踪测定苯乙烯和β-蒎烯与长链不饱和脂肪酸甲酯混合物的臭氧反应过程,根据竞争反应动力学方法计算了二十四碳烯-15-烯酸甲酯(TAE),二十二碳-13-烯酸甲酯(DAE)和十八碳-9-烯酸甲酯(OAE)的速率常数。结果表明,3种长链脂肪酸甲酯的反应速度快于苯乙烯和β-蒎烯,TAE,DAE和OAE以苯乙烯为参比物在乙酸丁酯中的速率常数分别为2.082×107cm3·mol-1·s-1、2.143×107cm3·mol-1·s-1和2.229×107cm3·mol-1·s-1。     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与锰的显色反应的研究

用2 (6 甲基 2 苯并噻唑偶氮) 5 二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)分光光度法测定微量锰。配合物的表观摩尔吸光系数为7.12×104L·mol-1·cm-1。配合物的最大吸收波长为684nm,Mn2+浓度在0-18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于茶叶和食品中微量锰的测定,结果满意。     

锰蔷薇辉石的合成及其在酸中的溶解性

本文报导了一种人工合成及鉴定纯锰蔷薇辉石的方法。合成的锰蔷薇辉石在室温时可被稀酸分解约20％。在非常温下(约100℃)可被稀盐酸分解57％以上。用量热计测得室温时锰蔷薇辉石与稀盐酸反应的反应热是-85.1±3.6kJ·mol~(-1)。     

H_2SO_4—苯羟乙酸—KIO_4体系中锰(Ⅲ)的极谱催化波的初步研究

锰(Mn)元素的极谱波,国外Mojzis[l],Riba[2],Issa[3]和Nightingale[4]等人曾作过探讨。先后在碱性三乙醇胺中得到锰(Ⅲ)络离子还原为锰(Ⅱ)的可逆极谱波(E_(1/2)=-0.50伏),浓度可测至2·10~(-4)M。国内北京大学高小霞教授等[5]在碱性三乙醇胺—高碘     

Mn（Ⅱ）与1，1，4，7，10，10—六（2′—甲基苯并咪唑基）三乙四胺的多核配合物的合成和表征

合成了3种新的锰（Ⅱ）的多核配合物，分别为Mn3(L)Cl6·12H2O（I），Mn2（L）Cl4·8H2O（Ⅱ）和Mn2(L)(NO3)4·9H2O（Ⅲ），其中L为1，1，4，7，10，10-六-（2′-甲基苯并咪唑基）三乙四胺（TTHB），由三乙四胺六乙酸与邻苯二胺共热缩合而得，根据配合物的摩尔电导，红外光谱，电子光谱和顺磁共振及元素分析，推测配合物中Mn（Ⅱ）的配位环境为四方锥或变形八面体。     

甲基丙烯酸甲酯及丙烯酸乙酯与麻类纤维接枝共聚反应规律

以硝酸铈铵为引发剂,研究了甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯分别与苧麻及亚麻纤维的非均相接枝共聚合反应规律。当[Ce~(4+)]在4.5×10~(-3)～6.5×10~(-3)mol·l~(-1)、[M]在6×10~(-1)～9×10~(-1)mol·l~(-1)、[H~+]在5×10~(-2)～8×10~(-2)mol·l~(-1),30～40℃,反应2～3小时,接枝率较高。     

分光光度法测定饮料中色素含量

采用紫外分光光度法对饮料中两种食用色素进行了同时测定。确定了各色素的最大吸收波长及最大吸收波长处的吸收系数和摩尔吸收系数。结果表明柠檬黄最大吸收波长分别为424 nm,吸收系数为32.22 L.g-1.cm-1,摩尔吸收系数为1.72×104L.mol-1.cm-1;胭脂红的最大吸收波长为507 nm,吸收系数为35.92 L.g-1.cm-1,摩尔吸收系数为2.17×104L.mol-1.cm-1。测定饮料中柠檬黄和胭脂红的含量分别为4.32×10-3mg.mL-1、3.36×10-3mg.mL-1,相对标准偏差分别为2.89%、2.57%,加标回收率分别为89.7%、90.6%。该方法操作简便,易于推广,可用于实际样品的检测。     

硫离子选择性电极催化动力法测定微量硒

硒对苦味酸氧化硫离子的反应有催化作用，本文采用通用硫离子选择性电极检测硫离子浓度的变化速率，进行硒的催化动力学测定，硒的测定范围为０．１～２．０ｍｇ·Ｌ￣（－１），硒浓度在ｌｍｇ·Ｌ￣（－１）时测定的变异系数为２．７％，此法方便、快速，用于阳极泥中硒含量的测定，回收率为９４％～１０４％。     

甲醇溶剂环境下两种稳定构象α-丙氨酸分子的手性转变机理

采用密度泛函理论的B3LYP方法、微扰理论的MP2方法和自洽反应场(SCRF)理论的smd模型方法,研究了标题反应.势能面计算表明:标题反应的决速步骤均为第2基元反应,决速步能垒来自于质子从手性碳向氨基氮转移的过渡态.甲醇溶剂环境下构象1和2手性转变决速步的吉布斯自由能垒分别为109.8 kJ·mol~(-1)和111.0 kJ·mol~(-1),比气相甲醇环境下的决速步能垒134.2 kJ·mol~(-1)和130.8 kJ·mol~(-1)均有明显降低,比水环境下的决速步能垒122.5 kJ·mol~(-1)也明显降低,比裸环境下的决速步能垒266.1 kJ·mol~(-1)大幅降低,比限域在SWBNNT(5,5)内的决速步能垒为201.1 kJ·mol~(-1)也显著降低.结果表明:甲醇分子簇对α-丙氨酸分子的手性转变具有明显的催化作用,甲醇溶剂效应对质子从手性碳向氨基氮的转移反应具有较好的助催化作用.     

光度法测定盐酸利多卡因及其分析应用

酚红(PR)、氯酚红(CPR)分别与盐酸利多卡因(LDCI)作用,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大吸收波长分别为556 nm5、72 nm,在对应波长处,盐酸利多卡因的浓度与溶液的增色程度呈良好线性关系,从而建立测定盐酸利多卡因的光度法.在PR-LDCI、CPR-LDCI体系的最大吸收波长处,LDCI的浓度分别在2.10×10-6~2.23×10-5mol.L-1、2.53×10-6~2.51×10-5mol.L-1范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为1.30×104L.mol-1.cm-1、1.13×104L.mol-1.cm-1,检出限分别为8.62×10-7mol.L-1、9.71×10-7mol.L-1.方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于实际药品、血浆及尿液中盐酸利多卡因的测定,结果满意.     

盐酸阿米替林与固绿的相互作用及其分析应用

在弱酸性条件下,盐酸阿米替林和固绿依靠静电作用形成离子缔合物,使体系的共振光散射明显增强.据此建立了一种测定盐酸阿米替林的共振光散射法.研究了体系的紫外-可见吸收光谱和共振光散射光谱,并考察了各因素对体系的影响.在最佳条件下,体系的最大散射峰位于344 nm处.共振光散射增强的程度与盐酸阿米替林的浓度在7.50×10-3~3.75×10-2mg.mL-1之间呈良好的线性关系.该方法的检测限为1.81×10-4mg.mL-1.将方法用于片剂中盐酸阿米替林的测定,并与药典法进行了对照,经t-检验证明两种方法无显著性差异.     

Third-order optical nonlinearities for lanthanum (Ⅲ) complexes with 1,10-phenanthroline components

The nonlinear refractive indexes n 2 for the ethanol solutions of 1,10-phenanthroline (2.0×10 -3 mol·L -1), [bis(1,10-phenanthroline) lanthanum (Ⅲ)] nitrate (1.0×10 -3 mol·L -1), and [nitrato-fluoracil-bis (1,10-phenanthroline) lanthanum (Ⅲ)] nitrate (1.0×10 -3 mol·L -1) are first measured, the third-order nonlinear optical susceptibilities χ (3) and <γ> are calculated, and the mechanisms of the third-order optical nonlinearities enhanced by lanthanum (Ⅲ) are discussed preliminarily.     

大环增敏示波极谱法测定烟草中的镉铅

用作者合成的新型大环化合物作为增敏剂，示波极谱法测定镉和铅。镉和铅分别在－０．４７Ｖ和－０．６３Ｖ产生灵敏的示波导数极谱峰，检出限分别为２．０×１０－８ｍｏｌ·ｄｍ－３和７．８×１０－９ｍｏｌ·ｄｍ－３。选择最佳实验条件，探讨了大环化合物的增敏机理。方法用于测定８种不同烟草样品中的镉和铅，结果满意     

槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定血清中的铅

建立了用槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定血清中的铅的方法.在浓度为0.10mol·/L的甲酸钠-盐酸缓冲溶液(pH=4.3)中,于-0.10V(vs.SCE)搅拌富集,再在-0.70V静止还原40s后,阳极化扫描.于-0.42V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰.在最佳条件下,富集不同的时间,其二阶导数峰电流与铅离子在1.0×10-8-8.0×10-7mol·/L和2.0×10-9-6.0×10-8mol·/L两个范围内呈线性关系,检出限为6.0×10-8mol·/L,同时对电极反应机理进行了讨论.     

水中硅酸根的示波极谱法测定

在ｐＨ＝２的ＨＣｌ溶液中,硅酸根与钼酸铵形成的杂多酸在Ｖｃ存在下,于ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ底液中有一灵敏还原波．峰电位为－１．０６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,检测下限１×１０－８ｍｏｌＬ－１．应用于水样中硅酸根的测定,结果满意．     

The v-v energy transfer of highly vibrationally excited states (I)──Vibrational quenching of CO(v) by CO_2

The relaxation of the highly vibrationally excited CO (v=1-8) by CO\-2 is studied by time_resolved Fourier transform infrared emission spectroscopy (TR FTIR). 193 nm laser photolysis of the mixture of CHBr\-3 with O\-2 generates the highly vibrationally excited CO(v) molecules. TR FTIR records the intense infrared emission of CO(v→v-1). The vibrational populations of each level of CO(v) have been determined by the method of spectral simulation. Based on the evolution of the time resolved populations and the differential method, 8 energy transfer rate constants of CO(v=1-8) to CO 2 molecules are obtained: (5.7±0.1), (5.9±0.1), (5.2±0.2), (3.4±0.2), (2.4±0.3), (2.2±0.4), (2.0±0.4) and (1.8±0.6) (10 -14 cm 3·molecule -1·s -1), respectively. A two_channel energy transfer model can explain the feature of the quenching of CO(v) by CO 2. For the lower vibrational states of CO, the vibrational energy transfers preferentially to the υ\-3 mode of CO 2. For the higher levels, the major quenching channel changes to the vibrational energy exchange between CO(v→v-1) and the υ\-1 mode of CO 2.