HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液的含量

建立了高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液含量。采用Zorbax SB—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液[(取磷酸11.5 mL,加水约1800 mL,用1 mol/L氢氧化钠溶液调节至pH3.0,加水至2 000 mL),加庚烷磺酸钠1.1 g,振摇使溶解]—甲醇(95∶5),流速1.0 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果表明,在0.04～3.0 mg/mL的范围内,浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.999 8(n=7),左卡尼汀注射液含量为标示量98.46%～100.9%,平均回收率为99.78%(n=9)。该法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

亲水作用色谱法测定左卡尼汀注射液含量及杂质A

通过考察流动相中有机相的比例、缓冲液浓度、pH值、柱温以及流速等因素的影响,建立亲水作用色谱法测定左卡尼汀注射液含量及杂质A的方法.最终确定的色谱条件为采用XBridgeAmide色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm),以缓冲液(10mmol/L乙酸铵,用冰醋酸调节pH值5.0)-乙腈(20∶80)为流动相,柱温40℃,检测波长205nm.经方法学验证,左卡尼汀与杂质A分离度良好(R>1.5),左卡尼汀与杂质A浓度分别在0.530~3.21mg/mL、2.06~82.4μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为100.4%和101.2%.杂质A检测限(S/N=3)为29.0ng/mL、定量限(S/N=10)为68.7ng/mL.结果表明该法可用于左卡尼汀注射液质量的控制.     

高效液相色谱法同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷的含量

建立了同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC),迪马DiamonsilTMC18色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。淫羊藿苷质量浓度为1.07~9.63μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为102.2%,RSD为2.7%。二苯乙烯苷质量浓度为10~90μg/mL时与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为99.72%,RSD为2.3%。该方法精密度高,重复性好,可用于安神补脑液的质量控制。     

苯酚-硫酸法测定太白泡沙参总多糖的含量

采用水提醇沉法制备太白泡沙参总多糖储备液.在优化条件(包括检测波长、试剂用量、反应温度)下,建立了苯酚-硫酸体系测定太白泡沙参总多糖含量的方法,并对该方法的精密度、重复性和加样回收率进行了考察.结果表明,对照液葡萄糖浓度为0.1 mg/mL时,1.0 mL的对照液所需5%苯酚的用量为1.0 mL,浓硫酸的用量为5.0 mL,反应温度为室温,在波长为490 nm处,回归方程Y=9.695X-0.009 2(r=0.999 8),葡萄糖的质量浓度在0.01～O.09 mg/mL线性关系良好.该方法的精密度RSD=0.66%(n=5),重复性RSD=0.29%(n=5),平均回收率为99.9%(n=9),RSD=2.1%.该方法简便、合理,适合太白泡沙参总多糖含量的测定.     

HPLC测定液体制剂中维生素K1含量的方法学验证

目的建立液体制剂中胶束型维生素K1的含量测定方法。方法采用UltimateXB-C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm),乙醇:水(9∶1)作为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为269nm,进样量为20uL。结果维生素K1浓度在20.04～200.8ug/mL这之间线性关系良好。平均回收率为99.95%,RSD为1.05%。结论该检测方法准确、方便,可以作为液体制剂中维生素K1含量测定的方法。     

布洛芬胶囊含量的高效液相色谱法测定

建立了测定布洛芬含量的高效液相色谱法.选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10mm),流动相为甲醇水=7525,流速1.0 mL/min,检测波长220nm,进量样20μL,柱温室温.在10.0～400μg/mL浓度范围内,线性方程为A=52.50 C+50.79,相关系数0.999 9,回收率96.0%～100.7%,RSD 0.65%～1.32%.该方法简便、准确、快速,可用于布洛芬的质量控制.     

高效液相色谱法检测单基发射药中的二苯胺

采用不同的萃取条件对发射药进行处理,检测对二苯胺的萃取情况。考察不同试验条件下单基发射药中二苯胺的液相色谱行为,建立了二苯胺的HPLC测定方法。选用VenusilMP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),用甲醇和水为流动相(80:20),流速为1mL/min,检测波长280nm。该方法的线性范围为(0.05—100)μg/mL,线性回归方程为:Y=708956X,相关系数r=0.9998。该方法最低检测浓度为0.05μg/mL。回收率在98%-102%之间,相对标准偏差均小于2%。说明方法简单,操作简便,结果准确可靠,可用于单基发射药中二苯胺的含量测定和控制。     

高效液相色谱法分析红色毛癣菌麦角甾醇的含量

采用反相高效液相色谱法,建立了测定红色毛癣菌中麦角甾醇含量的方法.样品经过皂化、提取后定量测定.用Waters symmetry shieldTM RP C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为100 %甲醇,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,保留时间定性,外标法定量.麦角甾醇的保留时间为8.9 min.麦角甾醇在0.93～29.75 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈线性关系,相关系数分别为0.9998.添加回收率实验表明,麦角甾醇的平均添加回收率为94.8%～96.3%;相对标准偏差为1.8%～3.3%;麦角甾醇的最低检出浓度为0.008 mg/L.本方法准确、简便、重现性好,可用于真菌中麦角甾醇的含量测定.     

中药白根独活中总香豆素成分的含量测定

建立紫外分光光度法测定白根独活中总香豆素的含量.方法:白根独活药材粉末经超声波提取,采用紫外分光光度法,检测波长为303.7nm对白根独活药材中的总香豆素进行测定.结果:采用该方法可准确测定白根独活药材中总香豆素的含量,水合氧化前胡素在6.4～19.2μg/mL范围内,吸光度与浓度的线性关系良好(r=0.9991),样品平均回收率为98.53%,精密度RSD为0.17%,稳定性RSD为0.37%(5h),重复性RSD为0.55%.结论:该方法简单、准确,可用于白根独活药材中总呋喃香豆素的含量测定.     

HPLC-ELSD法测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法.采用汉邦C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇-乙腈溶液(25∶60∶15),柱温30℃,漂移管温度为105℃,空气流速2.2 L/min.胆酸和猪去氧胆酸的进样浓度分别在0.598¹.596 mg/mL(r=0.9992)和0.6001.596 mg/mL(r=0.9992)和0.600⁰.1.600 mg/mL(r=0.9995)范围内其线性关系良好,胆酸和猪去氧胆酸平均回收率分别为99.74%和99.21%.该方法准确,简便,分离度高,重现性好,可用于清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的测定.     

HPLC法测定黄豆苷元胶囊的含量

建立HPLC法测定黄豆苷元胶囊的含量.方法:采用Hypersil ODS 色谱柱,(4.6 mm ×150 mm,5 μm),流动相水-乙腈(70∶30),流速为1 mL·min-1,检测波长249 nm,柱温30 ℃,进样量15 μL.结果:在1.0～20.0 μg·min-1浓度范围内线性关系良好,方法回收率为101 98%,RSD为1.45% (n＝9),精密度良好.结论:本方法灵敏、准确、专属性强,用于该制剂含量测定结果满意.     

HPLC-ELSD法测定盐酸氨基葡萄糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖的含量

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定了盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量.使用氨基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成为乙腈:水=(7:3),流速为1.0 m L/min,在盐酸氨基葡萄糖检测含量浓度范围为0.2~1.2 mg/m L时与峰面积呈线性关系,R2为0.9999,平均加样回收率为99.86%,RSD为1.37%.该法简单,准确,无需衍生反应,精密度和重现性较好,是盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定的有效方法.     

HPLC测定药品中多贝斯的含量

采用hypersil ODS-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm);以甲醇-水=70:30(V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为301 nm,外标法测定了多贝斯胶囊中多贝斯的含量.多贝斯在1～60μg/mL浓度范围内,峰面积(A)与浓度(C)呈现出良好的线性关系,回归方程为A=-3 019.9 7 127.9 C(μg/mL)(r=0.999 6),此方法的最低检出限为0.1μg/mL.多贝斯在水溶液和尿液中的回收率分别在97.20%～101.0%和97.90%～101.5%之间,重现性良好.本法准确、简单、快速,可应用于药物制剂中多贝斯的质量监控.     

HPLC测定奥贝胆酸片含量

为建立HPLC-UV测定奥贝胆酸片含量的方法,采用高效液相色谱法及紫外检测器,色谱柱为Agilent HC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(含0.02%(体积分数)甲酸)-水(含0.02%(体积分数)甲酸),二者体积比为60∶40,以1.0mL/min的流速进行洗脱,检测波长为195nm,柱温为30℃,进样量为100μL。结果表明:奥贝胆酸质量浓度在0.200 26~1.001 30mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD值不超过1.0%;平均回收率为99.64%,RSD值为0.58%(n=9)。该方法简便、专属性好、精密度高、耐用性良好,可用于奥贝胆酸片含量的测定。     

HPLC测定不同方法提取野生藤茶中的二氢杨梅素

目的:建立高效液相色谱法测定野生藤茶中的二氢杨梅素含量,比较不同方法提取野生藤茶中二氢杨梅素含量的差异。方法:将野生藤茶粉碎后经甲醇溶液溶解超声后,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 um),以甲醇∶水∶磷酸(25∶75∶0.1)为流动相,流速0.7 mL/min,柱温:25℃,用紫外检测器在292 nm波长下测定藤茶中二氢杨梅素含量。结果:二氢杨梅素在0.2¹.0 mg/mL质量浓度范围内具有良好线性关系(r=0.999 7),最低检出限为5 ng/mL,在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.47%1.0 mg/mL质量浓度范围内具有良好线性关系(r=0.999 7),最低检出限为5 ng/mL,在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.47%⁹9.14%,相对标准偏差(RSD%)为0.28%99.14%,相对标准偏差(RSD%)为0.28%⁰.49%。以甲醇超声提取法提取的野生藤茶中二氢杨梅素含量较高且杂质较少。结论:该方法前处理操作简便、灵敏度高、适用范围广。     

HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量

为建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵中溴丙烯的含量的方法,实验色谱条件为,色谱柱为C18(Kromasil 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.0)—乙腈(4∶6),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,进样量为5μL.结果表明,以溴丙烯浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,回归方程为,A=34337.41C-2682.68,r=0.9999.在检测浓度为,0.528μg/mL～105.6μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%～100.2%,RSD=0.9%(n=9),精密度试验RSD=0.9%.实验证实,采用HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠.     

八角莲不同部位鬼臼毒素和4'-去甲鬼臼毒素含量的测定

利用反相高效液相色谱法建立了同时分离和测定4'-去甲鬼臼毒素和鬼臼毒素的方法.所选用的色谱柱为Waters Spherisorb ODS2(5μm,4.6 mm i.d×250 mm),流动相组成为甲醇-水(体积比为65∶35),检测波长为207 nm.在该色谱条件下,4'-去甲鬼臼毒素质量浓度在0.222 4⁵56μg/mL、鬼臼毒素质量浓度在0.596 8556μg/mL、鬼臼毒素质量浓度在0.596 8¹ 492μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9.该方法应用于中药八角莲的叶、茎、须和根中这2个组分的含量分析.     

替硝唑缓释微球的制备及高效液相法测定的含量及包封率

目的:建立替硝唑缓释微球的制备方法及微球的含量和包封率的测定方法.方法:采用乳化溶剂扩散法制备替硝唑缓释微球及高效液相色谱法测定替硝唑缓释微球的含量及包封率,色谱条件:色谱柱为迪马C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(20∶10∶70),检测波长为317nm.结果:替硝唑浓度在99.19 μg/mL～148.78 μg/mL范围内线性关系良好,R值为0.999 8.精密度试验RSD为0.94％,回收率为100.3％.结论:该制备和测定方法可用于替硝唑缓释微球的制备及含量和包封率的测定,且方法简便、快捷,准确可靠.     

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为TIANHE C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶0.5)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为320 nm.结果:阿魏酸在0.036~0.216μg范围内,线形关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.4%(n=5),RSD为0.76%.结论:该方法测定阿魏酸含量简便、快捷、准确.