制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的思考

把两个独立的基础无机化学实验整合为一个大型的综合性实验—利用废铁屑为原料制备硫酸亚铁铵,然后根据实验操作进一步制备硫酸亚铁铵制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。该方法不仅没有影响产品的产率和纯度,同时实现了实验过程的经济化和绿色化。通过简单可行的实验说明了三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的光敏性,增加了学生对其保存方法的认识。     

硫酸亚铁铵制备三草酸合铁酸钾的思考

该文介绍了实验教学中合成三草酸合铁酸钾的实验准备和实验过程中的一些思考和探索，提出了利用硫酸亚铁铵制备实验所得产物制备三草酸合铁酸钾的新思路。通过改进和优化实验过程不仅没有影响产品的产率和纯度，同时实现了实验过程的经济化和绿色化。     

三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾结晶方法 比较和光致还原性验证

综述了适合化学以及相关专业低年级学生的综合性化学实验"三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的合成及其组成的测定"中常用的合成路线以及改进的方法。同时考察了加乙醇直接结晶和蒸发浓缩两种结晶方法对产品性质的影响。结果表明:加入乙醇结晶所需时间较蒸发浓缩结晶相对要短,但后者所得晶体的颜色更接近翠绿色,产品的组成相对稳定。实验条件如温度、浓度和试剂用量等均对产品(产物)性质、产率和实验现象有影响。通过设计简单实验可以验证该产品具有光致还原性。     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及结构组成测定

用三氯化铁与草酸钾在一定条件下直接配合制备亮绿色晶体三草酸合铁 ( )酸钾 ,合成方法简便 ,反应条件易控制 ,产物纯度高 ,用高锰酸钾滴定和红外光谱测定等方法对所合成的配合物结构组成进行测定 ,得有关测定数据与理论值相吻合     

三氯化六氨合钴制备条件的优化

三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备实验在无机化学实验中成功率较低,为了进一步提高产品产率,实验通过L 9(34)正交设计,应用极差分析和方差分析,探索了实验中4个因素水浴温度、水浴时间、活性炭与反应物的质量比和过氧化氢的质量分数对三氯化六氨合钴(Ⅲ)合成产率的影响,得到了合成的最佳水平组合,其结果为水浴温度60℃,水浴时间20 min,活性炭与反应物的质量比3.6%,过氧化氢的质量分数6%。在此条件下合成的产品产率为56.79%,达到最大值。其中水浴温度对合成产率的影响最显著,活性炭与反应物的质量比和过氧化氢的质量分数对合成产率无显著影响,二者水平可在实验设计范围内选取。     

硫铁矿烧渣制备钾铁蓝

以硫铁矿烧渣为原料制备钾铁蓝。硫铁矿烧渣与硫酸反应得到含Fe3+溶液,在此溶液中加入机械活化硫铁矿还原Fe3+得到绿矾。按照绿矾和亚铁氰化钾的量比为1.15∶1.00,将100 g/L的绿矾溶液加入到100 g/L的亚铁氰化钾溶液中,70℃反应,100℃热煮1 h后,加入50%的硫酸溶液酸煮2 h,再加入10%的氯酸钾溶液70℃氧化3 h,经过滤、洗涤、干燥、研磨得到符合GB 1860—88国家标准的钾铁蓝产品。研究结果表明:所得钾铁蓝产品的吸油量为0.430 mL/g,总铁含量为32.53%,其化学式为K0.266Fe0.294[Fe(CN)6]0.287.nH2O,钾铁蓝为大小均匀的柱状颗粒,粒径小于200 nm。     

硫酸亚铁铵的制备中酸度对产品质量的影响

<正>做无机化学实验“硫酸亚铁铵的制备”时,若实验条件掌握不好,对产品的质量影响较大。 实验用铁屑与稀硫酸作用,生成FeSO_4溶液,再定量加入饱和(NH_4)_2SO_4溶液。加热蒸发该混合液得到产品FeS0_4·(NH_4)_2SO_4·6H_2O淡兰色晶体。若混合液的酸度控制不当,就会直接影响产品的质量。本文主要对产品的质量与酸度的关系进行讨论。     

三草酸含铁酸钾的合成和结构测定

避开中间过滤等繁杂手续，按溶解度所要求的量由投料比直接合成三草酸合铁酸钾产品，并测定了其结构。     

三草酸合铬(Ⅲ)酸钾电子光谱的研究—10D_qB和β参数的测定

本文通过对三草酸合铬(Ⅲ)酸钾电子光谱的研究,得到了10D_q、B和β参数的数值,使得用配体场理论来研究配位化合物的结构和性质变得更为方便和有效.     

利用除尘灰合成非正分铁的氧化物

为了研究N2H4·2H2O的用量及pH值对产物的影响,以除尘灰的H2SO4浸渍液经铁粉还原得到的FeSO4溶液为原料,采用一步水热法,用水合肼(N2H4·2H2O)在碱性介质中氧化合成非正分铁的氧化物(γ-Fe2O3)x(Fe3O4)1-x (0≤x<1).通过控制溶液的pH值可以得到纯Fe3O4组分,将其磁性能与Fe(Ⅲ)/ Fe(Ⅱ)比为2.0的浸渍液直接水热合成的Fe3O4的磁性能进行了比较,结果表明:除尘灰的H2SO4浸渍液中加入铁粉还原所得FeSO4,经N2H4·2H2O氧化制得的样品的磁性能优于后者.     

Photodegradation of Reactive Dyes by UV／Ferrioxalate／H2O2 System

Three types of simulated commercial reactive dye wastewater, separately prepared with FN-2BL red, C-R blue and C-2R yellow, were oxidized with UV/ferrioxalate/H2O2 system, especially by the introduction of Fe^2 ion. The experimental results show that the optimized experimental conditions are pH = 3.5, [Fe2 ] = 1mM, H2O2 782mg/L for FN-2BL red and C-R blue and H2O2 646mg/L for C-2R yellow, t=4h and T=80℃ when the concentration of dye is 400mg/L. Under such conditions, the observed COD and color removal efficiencies are above 94% and 99%, respectively for all the cases. This investigation has provided fundamental information for the treatment of wastewater containing reactive dyes using UV/ferrioxalate/H2O2 .     

一种新型3d-4f金属有机框架晶体材料的合成、结构及性质研究

采用水热合成法,以Nd Cl3·6H2O、Co Cl2·6H2O、2,2'-联吡啶-3,3'-二羧酸(H2bpdc)、氢氧化钠和水为原料合成了一种新型3d-4f金属有机框架晶体材料。该晶体呈红色棒状,经X-射线单晶衍射分析,其结构属单斜晶系,P21/n空间群,化学式为{[Nd2Co(bpdc)3(OH)2(H2O)2]·(H2O)2}n。通过单一变量法确定其最佳合成条件为:n(Nd3+)∶n(Co2+)∶n(bpdc)=1∶1∶1.5,溶于5 m L去离子水,以Na OH调节溶液p H≈5,150℃恒温72 h,降温速度1℃/h。热重分析表明该材料具有良好的热稳定性,在340℃以下可以稳定存在;经循环伏安法测试,此晶体材料具有良好的电化学活性。     

城市污泥总氮、总磷消解测定方法

设计了正交实验并分析了H2O2与H2SO4消解污泥过程影响因素,在测定总氮时H2O2添加次数在0.1水平下具有显著性,而H2O2用量和H2SO4用量对总氮的测定影响较小,较优的消解方案:H2O2添加次数为3次、每次消耗为0.25mL,H2SO4用量为1mL;在测定总磷时H2O2添加次数在0.01水平下具有显著性,H2O2单次用量在0.05水平下具有显著性,而H2SO4用量对总氮的测定影响较小,较优的消解方案:H2O2添加次数为3次,每次消耗为0.25mL,H2SO4用量为5mL。综合考虑,总氮、总磷测定方法的最佳方案即H2O2添加次数为3次,每次消耗为0.25mL,H2SO4用量为5mL。按照该消解方案,测出总氮的回收率在98.53%～101.80%,总磷的回收率在97.07%～101.67%。     

含吡啶羧酸钐配合物的合成及荧光性能的研究

以SmCl3·6H2 O、2,2忆鄄联吡啶鄄3,3忆鄄二羧酸(H2 bpdc)、对苯二甲酸(H2 bdc)、H2O 为原料,采用水热法合成了一种新的双核吡啶羧酸类配位聚合物[Sm2 (bpdc)(bdc)2 (H2O)2 ]n ,该配合物晶体呈透明片状。讨论了反应物单体配比、溶剂量、不同温度以及体系pH 对配合物合成的影响,确定最佳合成条件为:反应物配比SmCl3·6H2 O、H2bpdc 和H2 bdc 物质的量之比为2颐2颐1,溶剂为5 mL 去离子水,pH =5,160 益恒温72 h,降温速度2 益/ h。X鄄射线单晶衍射、TGA 及荧光性能测试结果表明:该晶体属于单斜晶系,C2/ c 空间群;热稳定性较好,骨架在418 益以下可以稳定存在;具有良好的荧光特性,Sm3 + 离子发生高效辐射跃迁。     

微乳条件下磷酸氢锆催化环己酮液相氨肟化反应研究

针对环己酮(CYC)液相氨肟化制备环己酮肟(CHO)用到昂贵的TS-1催化剂,寻找该反应的新型催化剂是降低其成本的根本方法.以磷酸氢锆为催化剂,聚乙二醇-6000(PEG-6000)为表面活性剂,叔丁醇为助表面活性剂,水为溶剂,构建了新型的微乳反应体系.考察了表面活性剂的种类、表面活性剂的量、催化剂的量、底物物料比、双氧水添加方式、反应温度、反应时间等对环己酮氨肟化反应的影响.结果表明,在环己酮为0.01mol,反应物摩尔比n(CYC)∶n(NH3·H2O)∶n(H2O2)=1∶5∶2.3,催化剂磷酸氢锆0.5g,表面活性剂PEG-6000 1.3g,助表面活性剂叔丁醇2mL,水4mL,双氧水一次性加入,65℃反应3.5h的条件下,环己酮的转化率和环己酮肟的收率可分别达到95.3%和69.1%.     

日光/草酸铁络合物/H2O2降解水中2,4-二氯苯酚

以日光作光源 ,Fenton 草酸铁络合物为光氧化剂 ,对水中 2 ,4 -二氯苯酚进行了光氧化降解试验研究。结果表明 :草酸铁络合物 /H2 O2 光氧化降解 2 ,4 -二氯苯酚的速率显著高于Fenton试剂 ,前者的光解初始速率大约是后者的 4倍 ;溶液 pH值对光氧化有很大影响 ,pH值在 3左右 ,2 ,4 -二氯苯酚的光降解脱氯的效果较佳 ,pH超过 4 ,光降解脱氯效率明显下降 ;在晴天和多云日照下草酸铁络合物 /H2 O2 光氧化降解有机物的速率很快 ,在阴天的光解速率相对较慢 ,但效率仍然很高     

含吡啶羧酸与丁二酸的钕配合物的合成及性能研究

采用水热合成法,以Nd_2O_3、2,2'-联吡啶-3,3'-二羧酸(H2bpdc)、丁二酸(H2suc)为原料,合成了一种新型双核配体并含稀土金属钕的金属-有机骨架化合物(MOFs)材料[Nd(bpdc)(Hsuc)]n,该配合物晶体呈紫色片状。讨论了两种配体与中心金属离子的配比、溶剂的用量、反应体系温度以及降温速率对MOFs材料合成的影响,确定最佳的合成条件为:反应物配比n(Nd~(3+))∶n(bpdc~(2-))∶n(suc~(2-))=2∶3∶3,溶剂去离子水,溶剂量5m L,140℃恒温96h,以1℃/h速度降温。采用红外光谱、X-射线衍射、线性伏安扫描(LSV)测定了材料的配位方式、单晶结构及电催化性能,测试结果表明:该晶体为正交晶系,Pbca空间群;材料具有电催化的ORR活性,在电催化方面展现出良好的应用潜能。     

过氧化氢的氨基酸包合物的制备与稳定性研究

目的制备H2O2的氨基酸包合物固体,应用于水产养殖中的营养剂和增氧剂。方法采用共沉淀法,H2O2在NaCl存在下可以与Na2SO4形成稳定的加合物,利用该性质,用H2O2来包合氨基酸,进而形成H2O2和氨基酸的包合物。结果通过实验确定的最佳优选工艺为:30%H2O2溶液与Na2SO4的投料比(V/m)为50mL∶64g,加复合氨基酸20mL,制备温度为15℃;加入8g NaCl和0.16g复合稳定剂;100℃干燥30min;制得包含物中含有H2O210%,氨基酸含量为0.45%。结论上述方法制得的H2O2-氨基酸包含物适宜于作为水产养殖使用的营养剂和增氧剂,而且具有便于储藏,使用方便之特点。     

保存液及保存条件对中华绒螯蟹精子存活率的影响

以精子存活率和精子密度作为判据，研究了低温（4 ℃）条件下6种保存液体外保存中华绒螯蟹精子的效果.精子存活率采用伊红染色法检测，六种保存液分别为无钙离子人工海水I、无钙离子人工海水II、海水等渗NaCl溶液、无菌中华绒螯蟹生理盐水、海水等渗KCl溶液和海水等渗葡萄糖溶液.结果显示，六种保存液中海水等渗KCl溶液和海水等渗葡萄糖溶液的保存效果最差，保存2 d后精子即全部死亡，而两种无钙离子人工海水的保存效果较好，其中以无钙离子人工海水II的效果尤佳，其保存6 d后的精子存活率达92.19%，精子密度亦保持较高水平；故无钙离子人工海水II是中华绒螯蟹精子短期体外保存的理想保存液.在此基础上以无钙离子人工海水II作保存液，研究了精子密度、保存液pH值和渗透压对保存效果的影响.结果显示，不同精子密度的保存效果差异显著，其中以106～107个/mL的保存密度效果最好，在保存2 d后精子存活率仍保持在95 ％以上；在7~10的范围内保存效果较好，保存15 d后精子存活率均在90%以上；在以NaCl配制的渗透压范围为500～1 000 mOsmol/kg H2O的10个梯度保存液中，渗透压在750～850 mOsmol/kg H2O的范围内保存效果最好，该条件下保存15 d后精子存活率仍在75 ％以上.以上结果证实，中华绒螯蟹精子适宜的保存条件为：精子密度为106～107个/mL，渗透压范围为750～850 mOsmol/kg H2O，pH值为pH 7~10.