基于多孔碳制备铌氧化物/碳负载铂氧还原电催化剂的实验设计

利用多孔碳(C)的限域作用制备了铌(Nb)氧化物-碳复合载体负载铂(Pt)作为氧还原反应电催化剂.该实验在多孔碳中形成铌氧化物和单质铜(Cu)的混合物(Nb O_xC@Cu),并以此作为载体,通过金属铜置换铂离子最终形成多孔碳/铌氧化物负载铂催化剂(Nb O_xC@Pt),并进一步探究了该催化剂对氧还原反应的催化性能.结果表明：所制备的Nb O_xC@Pt催化剂表现出优异的氧还原性能,其半波电位为878 m V,比活性为0.49 m·A·cm^-2,明显高于商业Pt/C催化剂.此外,该实验还发现在氢氩混合气中预处理样品可以明显提高催化剂的稳定性.该实验将新型结构的多孔碳/铌氧化物作为载体应用到电化学实验教学中,能开拓学生对电催化基础材料科学的认知.     

浸渍工艺制备网眼多孔陶瓷载体研究

选用普通陶瓷原料利用聚氨酯泡沫体成型制备出了一种性能优良的多孔陶瓷催化剂载体。并对如何改善有机泡沫体的挂浆量和造孔工艺之于载体性能的影响作了深入探讨,为优化网眼多孔陶瓷载体提供重要参考。     

高孔隙率YSZ多孔陶瓷管的湿法制备及性能表征

以钇稳定化氧化锆 (YSZ)为骨料 ,优选出玉米粉为成孔剂 ,阿拉伯树胶为分散剂和粘结剂 ,采用注浆法制备出孔隙率为 49.0 %～ 6 4.1%的 YSZ多孔陶瓷管 .结果表明 ,以玉米粉为成孔剂 ,可制备出孔隙率较高、孔径分布均匀的 YSZ多孔陶瓷管 .升温速度对 YSZ多孔陶瓷管的性能有着重要影响 .在 2 2 0～ 440℃的温度范围内 ,阿拉伯树胶和玉米粉明显分解 ,并分别在 5 2 0℃后被完全烧尽 ,因此在此温度范围内升温速度不宜过快 .本文还提供一种用激光技术检测多孔陶瓷管孔隙率的新方法     

多孔单晶CeO2空壳球的制备及其CO催化氧化性能研究

以水热法成功制备了(110)面暴露的高活性多孔单晶CeO2空壳球催化剂样品,研究了其形成过程并提出了相应的形成机理.通过X射线衍射、透射电镜及低温氮气吸附/脱附等温线对催化剂结构进行了详细的表征,结果表明:该材料具有多孔结构以及较高的比表面积(259 m2/g).该多孔单晶CeO2催化剂在CO氧化转化中显示了较好的催化性能,其催化活性远高于商业化CeO2,这主要归结于其特殊的(110)高能面的暴露以及多孔单晶结构.     

层状多孔Al2O3/ZrO2陶瓷热机械行为研究

采取凝胶注模工艺层层沉积制备梯度氧化铝/氧化锆多孔陶瓷,研究了层状多孔氧化铝/氧化锆陶瓷的抗热震行为.研究结果表明,同单层多孔陶瓷相比,层状多孔陶瓷表现出更加优良的抗热震性能.临界抗热震温差由气孔率为32%的单层结构的300℃上升到层状结构的500℃,且层状结构多孔陶瓷在温差高达1100℃淬火后剩余强度为30MPa,而单层陶瓷在温差800℃淬火后仅为20MPa.     

基于Al粉成孔作用制备多孔氧化铝陶瓷型芯

采用热压注法制备多孔氧化铝基陶瓷型芯,研究了Al_2O_3粉粉末粒度分布、Al粉加入量和保温时间对陶瓷型芯性能的影响.研究结果表明:Al_2O_3粉粉末粒度分布显著影响陶瓷型芯的性能,当加入的Al_2O_3粉粉末粒径分别为80,58和45μm,且三种Al_2O_3粉粉末的质量比为1∶1∶1时,制备的陶瓷型芯性能较好;当Al粉加入量(质量分数)为10%时,型芯的综合性能最好,其线性收缩率为-0.85%,抗弯强度为30.43 MPa,气孔率为46.99%,且保温时间对样品的性能影响很小,在1 500℃下保温5h,样品性能稳定,该型芯有望满足陶瓷型芯的铸造要求.     

燃料电池高活性Pt/C电催化剂的制备

实现低铂（Pt）载量高催化活性碳载铂（Pt/C）催化剂的制备，是达到降本增效的有效手段.实验研究了乙二醇溶液（EG）、甲醛溶液（HCHO）以及碱液（NaOH溶液）三者用量比例和后续热处理对水热法制备Pt/C催化剂电催化性能的影响.采用极化曲线（LSV）和循环伏安曲线（CV）表征催化剂的电催化性能，以及计算了Pt的电化学活性面积（ECA）.通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）以及热重分析（TG）对催化剂进行物化性能表征.实验发现：在一定范围内适当提高HCHO占比可有效提升催化剂电催化性能，当V（EG）∶V（HCHO）∶V（NaOH）溶液体积比为1∶2∶1时，所制备的Pt/C催化剂经过250℃的后续热处理后，电催化性能最优.以该方法制备的低载量Pt/C催化剂的ECA大于高载量的商业Pt/C催化剂的ECA.     

制备工艺对多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金复合材料准静态压缩性能的影响

利用WDW-E100D型万能试验机和S-4800场发射扫描电镜,研究了不同工艺制备的多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金复合材料的准静态压缩性能和断口形貌特征. 结果表明:制备工艺决定多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金复合材料的准静态压缩强度,当工艺参数非晶合金浇注温度为860℃,浇注后保温6min时最佳.多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金复合材料的准静态压缩断裂为脆性断裂.断口形貌特征主要包括多孔SiC陶瓷产生解理台阶,Zr基非晶合金产生尖脊状、细脉状等不同形态的脉状花样.     

利用硅灰粉尘研制多孔陶瓷

以硅灰粉尘为主要原料制备高比表面多孔陶瓷.主要探讨粘土结合剂及不同烧结温度对该多孔陶瓷的孔结构及气孔率、体积密度等性能指标的影响,采用SEM、BET等分析测试手段表征各试样的微观结构.结果表明,硅灰粉粒子超细、比表面积大、成本低廉,是制造大比表面多孔陶瓷的理想原料.粘结剂的加入会降低样品的气孔率,确定5%(质量分数)的粘土为最佳,烧结温度选择为750℃,此时多孔陶瓷的气孔率为41.91%,强度为23.61 MPa,比表面积达到24.22m2·g-1.     

一种基于噻吩的共轭有机多孔聚合物的合成及其光催化性能研究

共轭多孔聚合物(CPPs)具有扩展的共轭体系和多孔性,是一种具有广阔应用前景的非均相无金属光催化剂.本文中,我们报道一种基于噻吩的有机多孔聚合物的设计和制备,首先利用Suzuki偶联反应合成出单体3,3',5,5'-四(噻吩-2-基)-1,1'-联苯,再以三氯化铁为催化剂催化噻吩偶联,成功制备一种共轭有机多孔聚合物(PTB).这种聚合物光吸收可达到800 nm,比表面积为699.8 m~2·g~(-1),并且中孔和微孔共存.在非均相体系中,这种催化剂对胺氧化偶联表现出有效的光催化性能,反应产率可达94%,并且亚胺为其唯一产物.     

介孔硅铝酸盐材料的合成、 表征及催化应用

采用NaOH调节体系的pH值, 通过改变造孔剂柠檬酸的加入量, 制备了一系列新型介孔硅铝酸盐材料, 并利用X射线衍射(XRD)、 透射电镜(TEM)和N₂吸附脱附等进行表征, 同时分析了不同柠檬酸加入量对材料孔结构的影响.  结果表明： 合成材料具有蠕虫状内交联的介孔结构,   具有较强的酸性; 柠檬酸与铝物质的量比为13的样品在苯酚与叔丁醇烷基化反应中具有较高的催化活性和对2,4-二叔丁基苯酚（2,4-DTBP）的选择性; 较高的苯酚转化率和对2,4-DTBP的选择性主要归因于催化剂较强的酸性和较大的介孔孔径.     

直流电弧中TiN粉末的合成及形貌演化

采用直流弧光放电技术,以金属钛为原料、高纯氮气为工作介质制备了不同形貌的氮化钛(TiN).X射线衍射与选区电子衍射结果表明,产物为纯单相立方氮化钛.透射电子显微镜和扫描电子显微镜测试表明,按温度由高到低分布,在不同温度区域的样品分别由块状、片层堆叠状和多孔状变为亚微米颗粒状和纳米颗粒状,样品最佳合成气压为20kPa.     

碱金属掺杂对Cu/SiO2催化剂环己醇脱氢的影响

采用浸渍法制备了系列碱金属Ｍ（Ｍ＝Li，Na，K，Cs）掺杂的铜基催化剂， 铜担载量为5%(质量分数)， Cu :M=5 :1（摩尔比）. 借助XRD，BET，H₂ TPR，NH₃-TPD和CO₂-TPD对催化剂进行表征， 研究了掺杂催化剂对环己醇脱氢反应的影响. 结果表明, 碱金属物种的引入改变了催化剂表面氧化铜物种的状态和分布； 减少了催化剂表面的酸中心数目， 有效抑制了脱水副产物的生成， 提高了环己酮的选择性（>99%）. Cu-K/SiO₂催化剂具有良好的催化活性和脱氢选择性， 铜和钾添加 物间的相互作用抑制了铜粒径长大， 增加了抗烧结能力， 提高了催化剂的稳定性.     

CW2M3分泌新型淀粉酶的最适条件及酶的应用条件

从原筛选的产酶菌株CW₂出发， 经多次紫外诱变、 初筛和复筛后， 获得了变异菌株CW₂M₃， 其产酶水平为原菌株的332.7％， 且具有良好的遗传稳定性. 薄层层析证明，CW₂M₃分泌的新型淀粉酶能有效地催化淀粉降解产生异麦芽低聚糖， 产物主要包括异麦芽糖、 潘糖、 异麦芽三糖等. 用正交法结合薄层层析法确定了各因素对CW₂M₃产酶水平的影响， 结果表明， 培养温度是显著因素，CW₂M₃的最适产酶条件为： 用牛肉膏培养基（牛肉膏0.7%、 蛋白胨0.7%、 NaCl 0.5%、 pH 7.0）培养， 温度40 ℃， 时间12　h. 用该酶催化淀粉转化为异麦芽低聚糖时， 酶促反应时间和温度均是显著影响因素， 酶催化淀粉降解的最适条件为: 温度65 ℃， 酶促反应1.0　h， 体系pH为7.0.     

磷酸钙/氧化锆复合陶瓷的微观结构及力学性能

利用冷等静压成形, 经不同的温度烧结制备了不同比例的磷酸钙与钇稳定四方氧化锆系列复合陶瓷, XRD、 SEM及力学性能测试结果表明, 随磷酸钙含量的增加, 陶瓷的相对密度降低, 晶粒尺寸变大, 四方氧化锆(t-ZrO2)减少, 单斜氧化锆(m-ZrO2)增加, 导致力学性能下降; 1 350 ℃烧结含磷酸钙质量分数为12％~15％的样品及1 400 ℃烧结含磷酸钙质量分数为15％的样品以t-ZrO2为主, 并含有少量m-ZrO2和TCP(Ca3(PO4)2), 其相对密度大于95％, 综合力学性能评价分析表明, 它可用于CAD/CAM加工口腔修复材料.      

用催化湿式过氧化氢氧化法降解间硝基苯磺酸钠的影响因素

采用催化湿式过氧化氢氧化法（CWPO）对间硝基苯磺酸钠溶液进行降解, 比较了不同的催化剂（Co/Bi, Mn/Ce, Cu/Mn/Ce, Cu(NO₃)₂, 活性炭）和氧化剂（过氧化氢和氧气）对间硝基苯磺酸钠的降解效率, 并研究了催化剂用量、 初始氧分压、 间硝基苯磺酸钠浓度、 过氧化氢用量、 反应温度对去除效率的影响. 结果表明, 以Cu(NO₃)₂为催化剂的CWPO法对间硝基苯磺酸钠具有较理想的降解效果, 反应温度、 过氧化氢用量和间硝基苯磺酸钠的浓度对降解反应具有显著的影响, 氧气和催化剂的加入能提高反应效率, 此外, 升温过程也对CWPO降解间硝基苯磺酸钠有较大影响.     

磷酸铜表面修饰富锂层状正极材料的制备及电化学性质

用溶胶 凝胶法制备富锂锰基层状正极材料Li_1.18Ni_0.15Co_0.15Mn_0.52O₂, 并对其进行Cu₃(PO₄)₂表面修饰. 用X射线衍射, 扫描电子显微镜和红外光谱测试样品的表面形貌, 并对样品进行恒电流充放电测试及电化学阻抗谱测试. 结果表明: Cu₃(PO₄)₂均匀包覆在材料表面, 以非晶态存在, 修饰后Li+在过渡金属层中的有序排列被破坏; 表面修饰后富锂材料的首圈库仑效率由77%提高至94%； 表面修饰前后材料的初始放电比容量均为244 mA·h/g, 100圈循环后经Cu₃(PO₄)₂表面修饰的富锂材料的放电比容量为203 mA·h/g, 容量保持率为83%； 表面修饰后的材料在3.0,2.7 V出现了一对氧化还原峰, 相对应在充放电曲线出现新平台; Cu₃(PO₄)₂修饰后富锂层状正极材料的阻抗明显减小.     

蒙药材金莲花中5种微量元素的形态分析

采用水煎法对蒙药材金莲花中Cu,Zn,Mn,Fe,Ca 5种微量元素进行提取,用微孔滤膜分离提取液中可溶态与悬浮态,用大孔吸附树脂分离可溶态中有机态与无机态.用萃取法对其水煎液模拟胃液酸度(pH=1.3)和小肠液酸度(pH=7.6)进行醇溶态、水溶态的分离,用微波消解法提取微量元素的总量,再利用火焰原子吸收光谱法测定原...     

采用S/W/O/W法制备BSA-PLG微球

以生物可降解材料PLG607为载体, 采用S/W/O/W溶剂挥发法制备牛血清白蛋白(BSA)微球, 对其性质进行表征, 并考察了处方中不同添加剂对BSA-PLG微球粒径、 包封率和体外释放的影响. 结果表明, 采用S/W/O/W法所得微球粒径为40～70 μm, 表面光滑圆整. 加入添加剂（m(羟丙基 β 环糊精) ∶m(牛血清白蛋白)=1 ∶1）后包封率可以从27.9%提高到46.3%, 加入添加剂羟丙基-β-环糊精和羟基磷灰石制备蛋白微球, 能减小突释, 提高蛋白的包封率, 改善体外释放行为, 达到均匀释放.     

急性子总皂苷的提取工艺

考察急性子中4种主要皂苷类化合物凤仙萜四醇苷A,B,C和K, 通过研究乙醇的体积分数、 液料比和回流次数等因素对总皂苷提取率的影响, 并设计
正交试验进一步优化, 最终确定急性子总皂苷最优提取条件为： φ(乙醇)=70%, V(液)∶m(料)=6, 回流提取4次, 提取时间分别为60,45,30,30 min. 利用该条件提取急性子总皂苷的提取率为98.19%.