磁性核壳型纳米负载催化剂的制备及在重要有机反应中的应用进展

负载型催化剂可以解决均相催化剂存在的难分离、不易回收等缺点,磁性纳米粒子在催化化学反应的过程中,可以均匀地分散在反应体系中,与反应物充分接触,而提高反应速率,表现出优良的催化性能.综述了近年来磁性核壳型纳米负载催化剂的制备及应用,即γ-Fe2O3或Fe3O4为磁核和以尖晶石铁氧体(MFe2O4)为磁核的磁性核壳型纳米负...     

ZnFe2O4@SiO2纳米核壳结构的合成及磁性随退火温度的演化

采用水热法合成了直径为10~15 nm的ZnFe2O4磁性纳米颗粒,将ZnFe2O4磁性纳米粒子添加到TEOS中,水解后得到ZnFe2O4@SiO2核壳结构的纳米复合材料,TEM图像证实了复合材料具有直径约为20 nm的核壳结构.制备出的ZnFe2O4磁性纳米粒子和ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料都表现出了顺磁性,温度低于800 ℃时ZnFe2O4磁性纳米粒子仍然具有顺磁性,温度高达580 ℃时ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料还是显示出了超顺磁性,这意味着ZnFe2O4和ZnFe2O4@SiO2磁性纳米粒子具有良好的磁稳定性.由于SiO2壳具有很好的亲水性和抗酸性,ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料未来可应用于磁疗法治疗癌症.     

磁性纳米复合粒子表面接枝聚苯乙烯磺酸钠的制备

合成了聚苯乙烯磺酸钠接枝Fe3O4/SiO2纳米复合材料.通过表面引发原子转移自由基聚合在Fe3O4/SiO2磁性纳米粒子表面包覆了阴离子聚电解质(聚苯乙烯磺酸钠).利用透射电子显微镜(TEM),傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR),震荡磁力计(VSM),X射线能谱仪(EDS),全自动X射线衍射仪(XRD)等仪器对所制备的复合材料进行了表征,成功制备了尺寸均一的聚苯乙烯磺酸钠接枝Fe3O4/SiO2核壳结构的纳米复合材料.     

Co3O4/Fe2O3核-壳粒子的制备及光学性能研究

在单分散准球形-αFe2O3纳米颗粒的悬浮液中,在氨碱催化下,CoCl2水解产生的Co(OH)2沉积在-αFe2O3纳米颗粒表面,形成核-壳粒子.经500℃热处理后,壳层物质晶化为立方晶系Co3O4,壳层厚度约为6 nm.不同的氨碱液对核-壳结构产生影响,在1 mol.L-1尿素溶液的催化下,得到均匀的核-壳结构.应用TEM和XRD分析了产物结构,并利用UV-Vis光谱对复合材料的光吸收特性进行了研究.与-αFe2O3纳米颗粒的吸收光谱比较,在光激发下,Co3O4/Fe2O3核-壳粒子光吸收特性发生改变,在可见光区产生新的强吸收峰.     

双壳层结构Fe_3O_4磁性纳米复合材料的合成以及微波吸收性能

Fe3O4磁性纳米颗粒具有良好的微波吸波性能,但是也有着容易被氧化、吸收频带窄等缺点.以不同粒径的Fe3O4磁性纳米颗粒为核,采用模板法制备了具有双壳层结构的Fe3O4@SiO2@SiO2纳米复合材料.不仅提高了Fe3O4磁性纳米颗粒的稳定性,引入的介电材料还可以实行阻抗匹配,改善材料的吸波性能.     

磁性荧光复合粒子的合成、表征及DNA检测应用研究

以NaOH作为沉淀剂,在水相中合成了直径约为10nm的Fe3O4磁性纳米粒子,以Fe3O4为核层原料以CdTe量子点为壳层原料合成了Fe3O4／CdTe磁性荧光复合粒子。合成的Fe3O4／CdTe磁性荧光复合粒子经测试具有良好的磁性核荧光性能。以Fe3O4／CdTe作为能量供体3,端修饰有淬灭剂BHQ-2的单链DNA作为能量受体合成分子灯塔探针,成功构建了荧光共振能量转移体系,所合成的探针可利用磁铁与游离的5,-DNA-3．-BHQ-2进行快速分离。该探针在和与探针DNA序列完全互补的目标弓形虫DNA杂交后,荧光强度得到了恢复,实现了对弓形虫DNA的高灵敏度检测。     

基于反滴加-共沉淀法的水基Fe3O4磁流体制备及性能表征

用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米微粒,并用聚乙二醇(PEG)为表面活性剂进行表面修饰,制备稳定的水基Fe3O4磁流体,考察加料方式、铁盐浓度、表面活性剂用量等条件对Fe3O4纳米微粒粒径的影响,并用红外光谱及X射线衍射表征磁性颗粒的化学成分和晶体结构.结果表明:加料方式是影响产物粒径和磁性的重要因素,反滴法制备的磁流体粒径更小,磁性更强;铁盐浓度越高,磁流体粒径越大;随PEG质量浓度增大,磁流体粒径先减小后增大;n(Fe3+)=n(Fe2+)=0.3 mol/L,c(PEG)=50 g/L为最适宜的反应条件;未经包覆的Fe3O4纳米粒子平均粒径为15 nm,PEG包覆后粒径约为20 nm,呈现出核-壳结构.     

CoFe_2O_4/Co_3Fe_7-Co纳米核壳结构的高频磁特性

通过H2热还原法制备了一种以磁性介电材料Co Fe2O4为核,以磁性金属材料Co3Fe7-Co为壳的纳米核壳结构。表征了样品的形貌、结构、静态和动态磁性并利用Landau-Lifshitz-Gibert方程对核壳结构的磁谱进行了拟合。结果表明Co Fe2O4/Co3Fe7-Co纳米核壳结构能够有效的提高磁导率,其共振机制以自然共振和交换共振为主。该结构有利于增强磁损耗,在微波领域具有广泛应用价值。     

反胶束体系中Fe_3O_4/SiO_2核壳结构纳米粒子的制备和表征

在反胶束体系中制备Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子,并利用透射电子显微镜表征颗粒的结构和形貌.首先,在水体系中采用共沉淀法制备平均粒径为13 nm的Fe3O4纳米粒子,并用有机小分子柠檬酸对其进行表面修饰,加入氨水后形成稳定的Fe3O4胶体溶液.然后,将此胶体溶液作为水相滴加到Triton X-100/环己烷/正丁醇的表面活性剂/油相/助表面活性剂溶液体系中,搅拌后形成稳定的油包水反胶束体系.在反胶束内以氨水为催化剂,使正硅酸乙酯水解,从而获得SiO2包覆的Fe3O4核壳结构纳米粒子.实验结果表明,改变水和表面活性剂Triton X-100的浓度比ω,可以达到调控核壳结构纳米粒子形貌的目的.当ω=9时,可获得尺寸均匀、平均粒径约为100 nm的Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子.     

纳米Fe_2O_3/石墨烯复合材料的制备及其对NaNO_2的电化学传感研究

本文利用水热合成法制备了Fe2O3纳米粒子(Fe2O3NPs)和纳米Fe2O3/石墨烯(rGO-Fe2O3NPs)复合材料,分别用于修饰电极,制备了检测亚硝酸钠(NaNO2)的电化学传感器,并详细考察了其性能指标.X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)实验结果表明制备的rGO-Fe2O3NPs分布均匀,Fe2O3NPs与rGO直接混合可以实现Fe2O3纳米粒子在rGO表面的负载,混合后其形貌发生了较大的改变.通过实验检测,结果表明氧化铁纳米粒子的修饰电极表现出较好的传感器效果,掺杂石墨烯材料的传感性能略提高一些.     

V2O5/Fe2O3@TiO2核壳微球NH3-SCR过程中N2O形成和抑制机制研究

以商业P25为硬模板,钒酸铵和硫酸铁铵为原料,采用水热法制备了Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球.通过改变Fe2O3和V2O5含量调节Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球NH3法选择性催化还原(NH3-SCR)性能.研究结果表明:在相同温度下,NO转化率和N2O生成率随V2O5含量的增加而增加.Fe2O3可以显著抑制N2O生成,随Fe2O3含量的增加,N2O生成率先降低后又增加,当V2O5和Fe2O3含量分别为1％和3％时,NO转化率最高而N2O生成率最低,对环境的影响最小.     

一种新型T1-T2双模磁共振造影剂的制备及性能研究

研究了Fe_3O_4@SiO_2@Gd_2O(CO_3)_2核/壳/壳磁性纳米粒子,作为一种新型的T1-T2双模磁共振成像造影剂.并对这种纳米粒子的细胞活性进行了体外细胞毒性试验(MTT).结果显示其具有良好的生物相容性,有望成为一种新型双模磁共振造影剂.     

导向药物用纳米Fe3O4磁性粒子的制备及表征

采用化学共沉淀法先生成Fe3O4微粒,再将其分散于含有表面活性剂的水中的方法制备了纳米级Fe3O4磁性粒子.通过双层表面活性剂包覆可使Fe3O4磁性粒子稳定分散于水中而不聚集.在反应溶液pH值为11～12,温度为60℃及油酸钠为第1层表面活性剂,十二烷基苯磺酸钠为第2层表面活性剂的条件下制备了粒径为36nm的Fe3O4磁性粒子.实验结果表明:反应溶液pH值和表面活性剂是影响Fe3O4磁性粒子稳定性、粒径和饱和磁化强度的主要因素;利用XRD和IR证实了Fe3O4磁性粒子中存在Fe3O4和表面活性剂结构.所制备的纳米级Fe3O4磁性粒子可用作导向药物的磁载体.     

核-壳结构Fe_3O_4@C@TiO_2复合材料的制备及光催化性能的研究

本文以FeCl3为铁源,葡萄糖为碳源,钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,通过水热法与溶胶-凝胶法制备了具有较好核-壳形貌的磁性复合材料Fe3O4@C@TiO2。通过透射电镜(TEM)、扫面电镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)、超导量子干涉磁强计(SQUID)等对该材料的形貌、结构、磁学性能等进行表征,分析了该复合材料对亚甲基蓝(MB)的降解性能,探讨了其重复使用性。实验结果表明,0.5g/L的Fe3O4@C@TiO2在紫外光下可以在8min内将MB降解95.6%,5次循环使用后降解率仍然保持在93.6%。对比Fe3O4@TiO2可知,碳层的加入有效避免了磁性粒子光溶解现象,提高了光催化剂对亚甲基蓝(MB)的降解性能。表明Fe3O4@C@TiO2复合材料具有良好的磁分离性、光催化活性、稳定性和应用前景。     

磁性荧光Fe3O4@APTES-RB复合材料的合成及性能表征

磁性-荧光双功能复合纳米材料同时具有磁性和发光特性,因其在生物医学领域具有潜在的广泛应用,引起了人们的广泛关注.采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对共沉淀法制备的Fe3O4纳米粒子表面进行修饰,获得氨基化的磁性纳米粒子,然后通过共价法将罗丹明B(RB)结合到其表面,获得分散性和荧光信号均得到改善的磁性/荧光复合纳米粒子.利用荧光光谱仪、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪、X-射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对合成的粒子进行了表征.结果表明,氨基化的Fe3O4纳米粒子和Fe3O4-荧光纳米复合材料粒径基本相同,粒径为6～10 nm;Fe3O4-荧光纳米复合材料的饱和磁化强度为38.1 A.m2/kg,室温下呈现超顺磁性,具有较强的荧光信号.这种新型的磁性荧光纳米复合材料将会在生物医学领域具有广阔的应用前景.     

表面氨基化磁性Fe3O4纳米粒子合成与表征

采用化学共沉淀法制备了约25±5 nm磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子,并采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)将Fe3O4纳米粒子表面修饰上氨基(-NH2)官能团,获得了表面氨基化的磁性Fe3O4纳米粒子.利用X-射线粉末衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM),带有能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM),光电子能谱仪(XPS),以及磁学测量系统(MPMS)对粒子的结构和性能进行了表征和分析.结果表明:表面氨基化后的磁性粒子粒径略有增加,室温下磁化强度由原来的64 emu/g变为62.5 emu/g,较好的保留了原始磁性特征.本研究结果对揭示纳米材料结构与性能关系、以及表面功能化磁性纳米材料制备与应用具有重要意义.     

聚吡咯-Fe3O4纳米复合材料的制备与表征及性能

用共沉淀方法制备出平均粒径在10 nm左右的Fe3O4纳米粒子,然后在阳离子表面活性剂的引导下采用原位化学氧化聚合法,合成出聚吡咯-Fe3O4纳米复合材料.同时对此纳米复合材料的结构和性能进行了研究.结果表明Fe3O4纳米粒子和聚吡咯之间存在着一定的相互作用,从而有利于吡咯单体在Fe3O4纳米粒子的表面发生聚合反应,进而Fe3O4纳米粒子被聚吡咯所包覆.聚吡咯/Fe3O4纳米复合材料同时具有导电性和磁性,其导电性随着Fe3O4纳米粒子含量的增加先增大后减小,磁性则始终随着Fe3O4纳米粒子含量的增加而增大.     

溶胶—凝胶法制备磁性复合物的实验研究

以水热合成法制备的Fe3O4纳米粒子为种子,采用溶胶-凝胶法,用NH3·H2O催化分解正硅酸乙酯(TEOS)水解、缩合制备了粒径可控的核壳结构的Fe3O4@Si O2磁性复合物,并对它进行红外、XRD以及磁性能VSM的表征,系统研究了醇水比、NH3·H2O和TEOS的浓度对磁性复合物形貌的影响。实验发现,当醇水比为4∶1,NH3·H2O的浓度为0.1mol/L,TEOS的浓度为0~0.05 mol/L时,随着TEOS浓度的增加,Si O2壳层厚度逐渐增加,复合物的形貌越来越均一。     

退火对Ag包裹Fe3O4@TiO2复合微球结构光催化剂性能影响

文章采用气热法制备Fe3O4@TiO2复合微纳米球结构光催化剂,对其在氩气气氛保护中进行450℃退火3 h;在退火后的Fe3O4@TiO2复合微纳米球结构表面包裹一层Ag纳米颗粒.利用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）、振动样品磁强计（VSM）和全自动微孔物理吸附和化学吸附分析仪（ASAP 2020 M+C）对Ag包裹退火后的Fe3O4@TiO2复合微球结构光催化剂进行微结构表征.以有机染料亚甲基蓝（MB）作为废水模型,研究Ag包裹退火后的Fe3O4@TiO2复合微纳米球的光催化性能.结果表明：Ag包裹退火后的Fe3O4@TiO2复合微纳米球结构光催化剂仍具有良好的磁性能,易回收重复利用,相对于退火后的Fe3O4@TiO2催化剂,其光催化活性显著提高.循环使用4次后,在1 h内,其对MB的降解率仍能达到91.8%.     

功能化介孔磁性载体的制备及对铜离子的吸附

具有纳米结构的介孔磁性载体在分离、生物医药、重金属离子的回收等方面具有广泛的应用前景.本文以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,合成了以四氧化三铁磁性粒子为核外包有介孔二氧化硅膜(简称硅膜)的核壳式介孔磁性纳米复合物,并以3-氨基-丙基-三乙氧基硅烷(3-APTES)为表面功能化基团、连接到磁性Fe3O4粒子表面.通过傅立叶红外光谱、透射电镜、热重分析、比表面积等测试手段对磁性载体进行了表征.应用结果表明这种表面包硅功能化的介孔磁性载体对铜离子具有良好的吸附作用.