茶叶中21种农药残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定

建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中21种农药残留的检测方法,内标法定量.茶叶样品经过QuEChERS前处理,经提取、净化、浓缩并定容至1 mL后,采用GC-MS/MS分析检测.结果表明,茶叶中21种农药在质量浓度为0.05?1.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.998;在空白茶叶...     

蔬菜中12种有机氯农药残留的QuEChERS/GC-QqQ-MS/MS测定

建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)法用于测定蔬菜中六六六、狄氏剂、艾氏剂、七氯、五氯硝基苯、氯丹、硫丹等12种有机氯农药残留同时检测的分析方法.样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,经GC-QqQ-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下分析测定,外标法定量. 12种有机氯农药在5~100 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)超过0. 999 1;在黄瓜样品基质中添加10、40和100 ng/m L 3个浓度水平下,平均加标回收率为68. 80%~97. 18%; RSD(n=6)为0. 95%~11. 07%. 12种有机氯农药的检出限均小于1. 5μg/kg.该法灵敏度高,适用于蔬菜中有机氯农残的检测工作.     

凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定禽蛋中16种有机氯类农药残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定禽蛋中16种有机氯类农药残留的方法.样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析.待测农药的标准加入回收率在70％～110％之间,方法的相对标准偏...     

气相色谱-质谱联用法测定水中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水中9种邻苯二甲酸酯,GC-MS选择SIM扫描方式.邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.67～1.84 g/L,平均加标回收率为63.0%～107%,RSD为2.3%～8.0%.该方法用于检测环境水体中邻苯二甲酸酯类化合物,分离效果好,简便快捷,定量准确,但是,检测实验过程中,无水硫...     

碱处理结合盐辅助分散液液微萃取GC-MS/MS检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺

为提高N-亚硝胺的相关检测效率,建立了碱处理结合盐辅助分散液液微萃取(SADLLME)气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺的新方法。样品经氢氧化钡溶液热处理,转移目标物至水溶液中,在辅助盐硫酸钠近饱和条件下,以二氯甲烷为萃取剂进行SADLLME,应用GC-MS/MS进行检测。方法检出限为0.10~0.19μg/kg, 定量限为0.28~0.56μg/kg;加标水平为1、5、10μg/kg时,加标回收率为79.19%~117.40%,相对标准偏差为1.06%~10.30%。结果表明:此方法灵敏、可靠,选择性好,样品前处理简单,能够满足相关食品中N-亚硝胺检测的需要。     

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.     

高效液相色谱-串联质谱法在全氟化合物检测中的应用

全氟有机化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)是一类新型有机污染物,具有远距离迁移性、持久性、生物积累性和毒性,不仅对生态环境造成污染,且严重影响人类身体健康,因此PFCs的研究已逐渐成为国际上环境和健康领域的研究热点。当前,针对不同浓度水平的PFCs的检测方法主要有气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)和高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。其中HPLC-MS/MS因其高灵敏度和低检出限而被广泛应用于痕量PFCs的检测。本文概述了PFCs的应用、污染及研究现状,着重介绍了HPLC-MS/MS在PFCs检测方面的应用,并对HPLC-MS/MS在PFCs检测中的应用进行了展望。     

基于GC-MS/MS法检测玩具中的20种可迁移有机锡

为解决第二类玩具材料中有机锡定量限难以达到的问题,同时增加玩具检测的可迁移有机锡化合物(OTCs)种类,以第二类玩具材料为研究对象,通过对实验条件的优化调整,建立了一种能同时测定玩具中20种可迁移OTCs的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在样品中的OTCs经模拟胃液(盐酸)迁移及衍生剂(四乙基硼酸钠)衍生化后,采用多反应监控模式(MRM)进行分析,并对迁移条件、衍生步骤及GC-MS/MS工作参数等进行了优化。实验结果表明:20种OTCs的质量浓度在0.005～0.200 mg/L范围内时线性关系良好,线性相关系数为0.996 3～0.999 9;样品加标回收率为80.6%～117.2%,相对标准偏差小于5%(n=6);20种OTCs的方法检出限为0.019～3.196μg/kg,定量限为0.065～10.652μg/kg。与日常检测玩具中OTCs最常用的GC-MS测试方法相比,文中方法在20 min内可同时对20种OTCs进行分离和检测,选择性强,定量准确,灵敏度高,降低了检出限和定量限,有效解决了第二类玩具材料中有机锡定量限难以达到的问题,也弥补了目前玩具检测的OTCs种类少等局限性,是一种广泛、高效、灵敏、可靠的检测方法。     

钾盐对烟草燃烧特性及烟气成分的影响研究

研究了2种无机钾盐(氯化钾、硝酸钾)和2种有机钾盐(乙酸钾、柠檬酸钾)对烟草燃烧特性的影响以及它们对烟气成分的影响.利用同步热分析-红外-气质联用仪(STA-IR-GC/MS)对添加不同钾盐的烟草的热解行为进行研究,通过对热解产物进行红外扫描,同时对其产物进行实时GC-MS分析检测.将生物质的综合燃烧特性指数应用于烟草燃烧过程的研究,并得出上述钾盐对卷烟的综合燃烧指数的影响大小为:柠檬酸钾硝酸钾乙酸钾氯化钾.利用卷烟燃烧指数的评价方法及IR-GC/MS分析手段,可进行推广评价不同品种的钾盐添加入卷烟后,对烟丝的综合燃烧指数和烟气中成分含量的影响.     

构建卷烟感官香气风格特征的PLSR定量预测模型

采用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)方法检测73种烟丝挥发性/半挥发性成分,结合其他12种烟丝/烟气成分检测含量,采用偏最小二乘回归(PLSR)对80种国内市售成品卷烟建立定量预测模型,并利用变量筛选方法优化模型.结果表明:模型对果香评吸指标具有最佳的拟合效果R20.910,其所能解释的方差Q20.850;增加对茴香醛质量浓度和降低乙基麦芽酚的质量浓度可以有效提高果香评吸的感官评价得分;模型对于测试集果香评吸指标也具有很好的预测能力,平均绝对误差MAE=0.111 2(0.500),PLSR预测结果可靠,可作为一种客观预测卷烟感官品质的方法.     

基于QuEChERS高效液相紫外检测器测定苹果和梨中的灭多威

建立了一种基于改进的QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱测定苹果和梨中灭多威的方法.样品经QuEChERS方法处理浓缩后,采用ZORBAX-SB C_(18)色谱柱分离,以V(CH_3OH)∶V(H_2O)=50∶50为流动相,紫外检测波长235 nm,标准曲线R=0.999 96,最低检出限为1.94×10~(-3)mg/kg.平均回收率分别为90.1%和93.4%.     

用液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中氯霉素残留量

提出了蜂王浆中氯霉素残留量测定的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC/MS/MS)法.采用C18 SPE萃取小柱净化蜂王浆样品,以电喷雾负离子多反应监测方式进行定性定量分析,并优化了提取、净化及仪器各项参数,测定结果重复性较好,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10-9之间,RSD小于10%时,方法的检出限为0.1×10-9,线性方程的相关系数为0.999 8,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10-9时回收率在90%~110%之间.所建立的方法可用于蜂王浆中低浓度氯霉素残留的分离检测.     

GC-MS/MS法测定虾仁中氯霉素残留的研究

样品经过有机溶剂溶解、均质、离心、净化、衍生化后,在一定的色谱及质谱条件下分别用电子轰击电离全扫描方式和GC-MS/MS测定其样品中氯霉素残留量,其检测限为0.2 ng/g,加标回收范围为85.37%～102.79%.研究表明,该方法具有较高的灵敏度和较低的检测限,符合对虾仁中氯霉素残留量检测限的要求.     

DSPE-GC/MS快速检测葡萄酒中52种农药残留

利用分散固相萃取GC-MS分析,建立了葡萄酒中52种不同极性农药残留的快速检测方法.葡萄酒样品用酸化乙腈经振荡提取和超声辅助提取后,上清液用混合吸附填料进行分散固相萃取净化,高速离心后,再通过氮吹方式浓缩,复溶,过滤膜,用GC/MS检测.与传统前处理方法相比,分散固相萃取技术在检测成本和处理速度上有很大优势.52种农药在3个浓度添加水平上的加标回收率范围是60%~110%,RSD15%(n=5),定量限是0.000 7~0.032 3 mg/kg.     

QuEChERS－GC－QqQ－MS／MS测定葡萄酒中杀菌剂残留方法研究

运用简易、高效的QuEChERS前处理方法,建立气相色谱－质谱/质谱联用法（GC－QqQ－MS/MS）检测葡萄酒中4种杀菌剂残留的分析方法．对影响前处理效果的因素进行优化,QuEChERS方法：称取10．0 g样品,加入10．0 mL乙腈,混匀1 min,4℃条件下5000 r/min离心5 min;取上清液10 mL,加入4．0 g无水硫酸镁、1．0 g氯化钠、1．37 g柠檬酸三钠、0．13 g柠檬酸,混匀1 min,4℃条件下5000 r/min离心5 min;取上清液8．0 mL,加入200 mg PSA和1200 mg无水硫酸镁,混匀1 min,4℃条件下10000 r/min离心5 min;取上清液5．0 mL,加入50μL 5％的甲酸/乙腈溶液混匀,氮气吹至近干,正己烷定容至1．0 mL,供GC－MS/MS分析．优化条件下,四种农药在0．01－6 mg/kg之间呈良好线性关系,相关系数r大于0．999,该方法的最低检出限（LOD）在0．0063－0．02 mg/kg之间．该方法简便、快速、灵敏、有机溶剂用量少,适用于葡萄酒中杀菌剂的同时分析．     

气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中有机磷农药残留分析条件的研究

运用气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中20种有机磷农药残留分析条件进行研究,并分别通过全扫描、单极质谱选择离子(SIM)和二级质谱(MS/MS)3种模式比较其效果.结果显示,全扫描模式不能将20种有机磷农药的峰完全分离,而MS/MS和SIM模式在定性、定量上各具优势,因此在做样品分析时可同时通过两者进行检测,以达到最佳分析条件.     

GC-MS法测定不同包装酱油、醋中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量研究

通过用正己烷提取,GC/MS选择离子扫描模式(SIM)进行检测,建立酱油、醋中16种塑化剂含量的GC-MS检测方法。16种塑化剂在50~2 000μg/kg范围内,均呈良好的线性关系,相关系数R在0.995 6~0.999 5之间。0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.20 mg/kg的3个浓度溶液回收率在90.8%~103.5%之间,相对标准偏差在3.2%~8.6%之间。所建立的方法操作简单、精密度高、快速,适合酱油、醋中塑化剂的检测。     

开口箭挥发油成分的分析

用气相色谱-质谱联用法对开口箭中挥发油成分进行分析.采用系统溶剂萃取法获得开口箭挥发油成分,运用GC-MS联用仪检测化学成分,并用归一化法计算含量.通过计算机检索,参照NBS图谱,GC-MS联用仪检测出29种成分.开口箭中挥发油成分主要为烃的衍生物、烃和甾族化合物.     

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪分析油脂食品中多种邻苯二甲酸酯类化合物残留

利用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)技术建立了油脂食品中23种邻苯二甲酸酯类快速检测方法。样品采用乙腈-甲基叔丁基醚(9∶1,v/v)提取,PSA分散剂净化,经GC-QTOF MS测定,采用外标法定量。在全扫描采集模式下,以特征离子峰的峰面积定量,以化合物的保留时间、精确质量数及谱库检索定准确性。23种化合物在线性范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,23种化合物的定量限(S/N=10)为0.05~0.1mg/kg,在0.1~5.0mg/kg 3个添加水平下的平均回收率为79%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于14%。该方法简便、快速、灵敏,可以应用于油脂类食品中23种邻苯二甲酸酯类的同时检测。     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定菠菜中5种氨基甲酸酯类农药残留

建立了基于QuEChERS技术的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量进行测定。样品均质后,以乙腈-水(体积比50∶50)提取后,盐析离心,乙腈层用N-丙基乙二胺净化后供UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源ESI正离子模式电离,质谱多反应监测模式对目标母离子和子离子进行扫描测定。5种氨基甲酸酯类农药在0.1~20.0μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9991,3个水平的平均加标回收率为91.0%~101.0%,方法检出限和定量限分别为0.10~0.20μg/kg和0.25~0.50μg/kg,相对标准偏差为2.15%~5.57%。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量。