乙酰丙酮分光光度法测定空气中甲醛的检出限的讨论

讨论了检出限与测定范围的区别,以乙酰丙酮分光光度法测定空气中的甲醛为例加以说明.     

膨胀珍珠岩中游离甲醛含量测定方法的研究

采用乙酰丙酮分光光度法测定了某品牌膨胀珍珠岩中游离甲醛的含量,结果表明产品质量符合GB18583-2001中合格产品的指标。处理待测样品时,样品最佳边长约为1.0 cm;当采用蒸馏水作为萃取剂时,最佳萃取温度为40℃,最佳萃取时间为60 min。分别对空白溶液和样品溶液做了加标回收实验,其平均回收率范围在93.14%~96.35%,回收效果较好。     

微波提取流动注射分光光度法测定纺织品中的甲醛

研究了微波提取流动注射乙酰乙酸甲酯分光光度法测定纺织品中的甲醛,并与传统的乙酰丙酮光度法进行了对比.该方法简单快速,灵敏度高,适合纺织品中甲醛的检测.在进行纺织样品处理时研究了微波萃取条件,并与水萃取和水蒸气蒸馏的提取方法进行了对比,结果显示,微波萃取法提取样品中的甲醛快速、高效,提取率可以达到98.67%.     

乙酰丙酮分光光度法测定甲醛影响因素研究

按照乙酰丙酮分光光度法测定甲醛的监测规范,乙酰丙酮在4℃冷藏可稳定保存一个月,对水浴后冷却到常温后的测定时间未做具体规定.该文通过实验得出,乙酰丙酮溶液保存超过15天对测定空白值、低浓度样品影响较大,水浴后冷却到常温、反应产物放置超过3小时测定值变小,实验结果对准确测定甲醛具有重要指导意义.     

荧光光度法快速测定水溶液中甲醛的研究

利用铵盐,乙酰丙酮及醛基反应生成的黄色产物的荧光性质,分别用紫外可见分光光度法及荧光分光光度法研究了影响黄色物质生成速度的各种因素,常温下,柠檬酸铵浓度4mol/L和乙酰丙酮浓度0．04mol/L的实验条件下,黄色物质在24S时间内可快速生成,荧光分光光度测定甲醛的线性范围为：0．4－1．0ug/mL,该方法用于自来水中甲醛的加标回收,结果满意。     

分光光度法测一次性纸杯浸泡液中残留甲醛的含量

一次性纸杯是人们生活的日常用品.纸杯的日常制作工艺中,甲醛及其衍生物脲-甲醛,三聚氰氨甲醛树脂,酚醛树脂等作为交联剂广泛使用.交联剂在高温条件下可能释放出甲醛气体,对人类的健康构成威胁.用乙酰丙酮分光光度法测一次性纸杯中的甲醛.结果表明甲醛的线形范围0.024～3.4ug/ml,检出限0.020ug/ml,相关系数为0.9988,实验测得样品的标准偏差为2.04%,精密度良好,加标回收率为97.8%～103.0%,实验结果表明该法具有操作简单,重现性好,灵敏度高,选择性好等优点.     

微孔滤膜富集分光光度法测定痕量镉

研究了Cd(Ⅱ)与硫氰酸钾和罗丹明B形成络合物,经微孔滤膜富集,用二甲亚砜将其溶解,用分光光度法测量其吸光度,建立了一种分光光度法测定痕量Cd(Ⅱ)的新方法.本方法最大吸收波长为580 nm,表观摩尔吸光系数ε580=6.85×105L/mol·cm,检出限为6.77×10-10g/m L,线性范围为0.001~0.14μg/m L.该法用于实际样品的测定,结果令人满意.     

二(正辛基)亚砜(DOSO)萃取紫外吸光光度法测定钯

本文研究了二正辛基亚砜(DOSO)萃取紫外分光光度法测定样品中微量钯的分析方法。结果表明,在1.0mol/L盐酸介质中.0.30mol/LDOSO—甲苯溶液能定量萃取钯。萃合物在有机相中波长为307nm处有一特征吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.6×10~4 L·mol~(-1)·cm~1。钯量在0.5～15μg/ml范围内服从比尔定律,相关系为0.9974。测定了实际样品中钯的含量,测定结果与标准方法基本一致。     

紫外可见分光光度法测碳酸饮料中苯甲酸钠的含量

采用紫外分光光度法测定雪碧中的苯甲酸钠,用磷酸酸化后蒸馏出苯甲酸以0.1mol/L氢氧化钠吸收,用重铬酸钾和硫酸氧化苯甲酸以外的有机物,在最大吸收波长225nm波长下测定,用标准曲线法进行定量。溶液吸光度与浓度成线性关系,线性方程为A=0.7049m＋0.0004,相关系数R＝0.999979。加标回收实验测定回收率95%～105%。该法快速、快捷、可靠。     

固体复合材料中残余甲醛萃取及分析方法比较

依据顶空 -气液平衡原理 ,探讨了固体材料中残余甲醛的萃取条件及其影响萃取率的主要因素 (温度、平衡时间、样品几何尺寸等参数 ) ,确定了萃取的最佳条件 ,实现了固体复合材料中残余微量甲醛的高效萃取 .针对甲醛的两种分析方法 ,对乙酰丙酮分光光度法和高效液相色谱法 (HPLC)的原理、衍生反应和应用性进行了系统比较 .研究结果表明 :乙酰丙酮分光光度法和HPLC的测试结果有很好的一致性 ,方法检测限均为 0 .5mg·kg-1.在相同加标条件下 ,前者的加标回收率为 :91.4 %～ 10 0 % ,后者则为 :95 .8%～ 10 3% .实际应用时应根据样品特点及实验室的仪器条件合理选择分析方法 .     

快速分光光度法检测肉类食品中痕量甲醛的研究

在硫酸介质中,痕量甲醛对氧酸钾氧化甲基橙的反应具有催化作用,据此建立了一种简单快速的测定肉类食品中痕量甲醛的催化动力学方法.该方法对肉类食品中甲醛的线性检测范围为0.2～8.0μg/mL,检出限0.017 μg/mL,与乙酰丙酮分光光度法进行对照,该方法的测定结果可满足微量分析的要求.     

HPLC法测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定不同食品用包装纸中的甲醛和乙醛含量的分析方法.样品萃取溶液通过2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,以乙腈-水作为流动相,在Agilent ZOBAX SB-C18(5 μm,ø4.6 mm×250 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,甲醛-DNPH、乙醛-DNPH的检测波长分别为352,360 nm,2种目标化合物在8.5 min内即可完全分离.甲醛、乙醛在标准曲线质量范围内呈现良好的线性关系(r2均大于0.999 9),其检出限分别为0.003,0.005 mg/kg,定量限分别为0.010、0.015 mg/kg,低中高3个质量分数的加标回收率分别在97.5%~102.3%,94.5%~98.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%.该方法操作简便、重现性好、结果准确可靠,运用该方法能快速分析测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量.     

高通量反应纸喷雾质谱法批量测定蔬菜水果中微量甲醛残留

建立了一种批量测定食品中微量甲醛残留的高通量反应纸喷雾质谱法.在超声条件下用超纯水提取样品中的甲醛,提取液经高速离心分离后,取上层清液即可进行高通量反应纸喷雾质谱分析.结果表明,甲醛的质量浓度在3～300μg/L范围内呈现出良好的线性关系(R~2=0.999 3),方法检出限为1.0μg/L.方法应用于10种不同蔬菜水果样品中甲醛残留的测定,加标回收率在93.5%～117.9%范围,测定结果的相对标准偏差小于10.5%,样品检出限为0.2 mg/kg.该方法与传统的分光光度法和色谱法相比,操作简便,灵敏度高,选择性好,实现了更快的分析速度(1 min/样品),可应用于例行大批量样品中甲醛残留的检测.     

酸性铬蓝K分光光度法测定盐酸西布曲明的含量

在pH 值为7.50的Britton-Robinson缓冲介质中, 盐酸西布曲明与酸性铬蓝K反应, 形成离子缔合物, 溶液颜色发生明显改变, 最大吸收波长位于564 nm, 同时在652 nm处形成负吸收. 在负吸收处, 线性关系良好, 从而建立测定盐酸西布曲明的分光光度法. 在652 nm处, 盐酸西布曲明的浓度在0~4.80×10–6 mol/L范围内遵守比尔定律, 表观摩尔吸光系数为3.35×104 L/(mol?cm), 检出限为1.66×10–7 mol/L. 该方法具有较高的灵敏度和良好的选择性, 用于合成样及尿样中盐酸西布曲明的测定, 结果满意.     

高效液相色谱法同时测定蜂王浆口服液中5-羟甲基 糠醛和10-羟基-2-癸烯酸方法研究

建立一种用反相高效液相色谱法同时测定蜂王浆口服液中5-羟甲基糠醛和10-羟基- 2-癸烯酸的方法。样品经 0.01 mol/L 的盐酸溶液和甲醇溶解并沉淀蛋白后提取。采用 C18 柱 （250 mm×4.6 mm,5 µm）分离,以甲醇（55%）+0.01 mol/L盐酸溶液（45%）为流动相,流速为1.0 mL/min, 检测波长为280 nm（5-羟甲基糠醛）及 210 nm（10-羟基-2-癸烯酸）,以出峰时间定性,以外标法定 量。结果表明,该方法的检出限及定量限均为 5 mg/kg,线性范围为 0.5~20.0 µg/mL。同时测定 5-羟甲基糠醛和 10-羟基-2-癸烯酸方法的相关系数分别为 0.999 97 和 0.999 95,回收率分别为 89.4%~103.0%和88.9%~102.0%。     

1,3-环己二酮荧光法测定食品中的痕量甲醛

甲醛与1,3-环己二酮-组胺在弱酸性缓冲介质中反应生成强荧光化合物,由此建立一种测定食品中痕量甲醛的荧光分光光度法.在优化的实验条件下,反应体系的相对荧光强度与甲醛浓度呈良好的线性关系,该方法的线性范围为0.02～1.00μg/mL,检出限为1.8×10-3μg/mL,对0.75μg/mL甲醛平行测定11次,其相对标准偏差为2.0%.该方法用于食品中甲醛的测定,回收率为81.2%～87.5%,与乙酰丙酮法对照,结果基本一致.     

AHMT分光光度法测定水性墙面涂料中游离甲醛含量

AHMT溶液储存于棕色瓶中可稳定保存半年,应用AHMT分光光度法测定水性墙面涂料中的甲醛含量,可有效节约试剂使用成本,甲醛质量在0.1～5μg范围内,线性范围y=0.125x+0.0453,相关系数R~2=0.9993;加标回收率为98.3%～102.7%,RSD为1.4%～6.2%,检出限5 mg/kg,为检测水性墙面涂料中低含量的甲醛含量提供检测依据,该方法操作简单,具有较高的精密度和准确度。     

连续流动注射法测定水产品中的亚硝酸盐含量

建立了水产品中亚硝酸盐的流动注射检测方法。样品用饱和硼砂提取、亚铁氰化钾和乙酸锌脱脂净化后,用滤纸过滤取上清液,用流动注射法进行检测,外标法定量,检测结果与紫外可见分光光度法保持一致。亚硝酸盐在0.0~0.250mg/L的质量浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R为0.999 9,方法检出限(3S/N)为0.81 mg/kg。实际样品不同加标浓度的加标回收率在81.0%~105.8%之间,相对标准偏差为0.48%~6.56%(n=6),批内相对标准偏差均小于7%。本方法简单、快速,具有较好的准确度和精密度,适合大批量的水产品检测要求。     

乙基曙红和曙红Y褪色光度法测定阳离子表面活性剂

在HOAc-NaOAc缓冲介质中,阳离子表面活性剂(CS)与曙红Y(EY)或乙基曙红(EE)反应,形成离子缔合物,溶液颜色褪色明显,最大褪色波长分别在514 nm和516 nm处,同时在548 nm和544 nm处有吸收峰.在最大褪色波长处阳离子表面活性剂的浓度与褪色程度呈良好线性关系,从而建立测定阳离子表面活性剂的光度法.在最大褪色波长处,CS的浓度在0～4.79 × 10-5 mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数在2.75×104～3.41×104 L/(mol·cm)之间,检出限在7.87×10-7～8.97×10-7 mol/L之间.方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于水样中CS的测定,结果满意.     

离子色谱法测定水产品中亚硫酸盐的含量

采用阴离子色谱-抑制电导检测器测定虾仁等水产品中的亚硫酸盐(二氧化硫)的残留量,样品在碱性条件下经甲醛提取,超滤杯纯化,以KOH溶液为淋洗系统,抑制电流125 mA时检测。线性范围为0.1～40 mg/kg,相关系数为0.998 6,平均回收率范围为80%～98%。该方法检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限为4.5 mg/kg。本方法快捷、简单、准确,适用于出口水产品中亚硫酸盐的测定。