反相微小乳液合成速溶高分子量聚丙烯酸钠

以聚异丁烯丁二酰亚胺、十二烷基硫酸钠为乳化剂,采用反相微小乳液法合成了速溶高分子量聚丙烯酸钠.研究了乳化剂和pH值对聚合体系稳定性的影响以及(NH4)2S2O8—甲基丙烯酸—N、N—二甲氨基乙酯(DMAEMA)—NaHSO3引发剂、单体浓度、烯丙醇对聚合物性能的影响.结果表明,最佳的实验条件:pH值等于10;乳化剂用量为5%(油相);引发剂浓度分别为0.06%、0.04%、0.02%(W单体);烯丙醇的浓度为0.08%(W单体);单体浓度为40%(水相).在最佳实验条件下,合成聚合物分子量超过2×107,且溶解性能优于溶液聚合和反相悬浮聚合所得产品.     

N—月桂酰基肌氨酸钠的合成与性能

合成了Ｎ－月桂酰基肌氨酸钠，测定了其主要性能。结果表明该产品是一种性能优良的氨基酸表面活性剂。     

相转移催化剂促进2-羟基-1-萘甲醛的合成

以2-萘酚、氯仿为原料,在碱性条件下,分别考察了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、聚氧乙烯(23)月桂酰醚(Brij35)、正月桂酸肌氨酸钠(LSS)对经Reimer-Tiemann反应合成2-羟基-1-萘甲醛的促进作用.研究结果表明:LSS对Reimer-Tie-mann反应具有极大的促进作用.可能是由于Reimer-Tiemann反应中的中间体卡宾是兼具亲核和亲电的中性物种,而LSS是两性表面活性剂,能更有效的与生成的中性物种卡宾结合,打破两相之间的传质阻力,促进卡宾迁移到两相界面与萘氧负离子进行作用,提高2-羟基-1-萘甲醛的产率.     

酿酒酵母不对称合成(R)-(-)-扁桃酸甲酯

采用本实验室筛选到的酿酒酵母LH1催化苯甲酰甲酸甲酯不对称合成(R)-(-)-扁桃酸甲酯.在单相体系中考察了初始底物浓度、细胞浓度、pH、温度、辅助底物、葡萄糖浓度和反应时间等因素对产物得率和对映体选择性的影响,获得了较佳的还原条件.当细胞浓度75 g(干细胞)/L,葡萄糖浓度30 g/L,底物浓度100 mmol/L,pH 8.0,温度30℃,反应时间30 h时,产物扁桃酸甲酯的得率达94.3%,(R)-(-)-扁桃酸甲酯的对映体过量值(ee)达95.0%.在苯甲酰甲酸甲酯的转化反应中,酿酒酵母LH1菌株表现出非常好的对映体选择性,且ee值受环境因素的影响非常小.     

木瓜蛋白酶作用下酰基氨基酸酰苯胺的不对称合成的研究 Ⅱ.外消旋丝氨酸的析解

1.在木瓜蛋白酶作用下,N-酰基-DL-丝氨酸与苯胺作用合成了N-异戊酰-、N-正己酰-、N-苯甲酰-及N-苯甲氧羰酰-L-丝氨酸酰苯胺。 2.脂肪族取代基,正己酰-,取代的丝氨酸酰苯胺不对称合成反应的最适pH为4.9～5.1;芳香族取代基,苯甲氧羰酰-,取代的丝氨酸酰苯胺不对称合成反应的最适pH为5.0～5.2。 3.比较了四种酰基-丝氨酸的酰苯胺合成的速度。N-苯甲氧羰酰-L-丝氨酸酰苯胺最快;N-苯甲酰-,N-正己酰-其次;N-异戊酰-最慢。 4.在最适pH,酶浓度自1.31毫克蛋白N/毫升反应液提高到2.27毫克蛋白N/毫升反应液时,N-苯甲氧羰酰-L-丝氨酸酰苯胺的产率,在24小时自76.43％提高到100％。 5.在pH=5.0～5.2,柠檬酸缓冲液浓度自0.2M提高到1.0M时,N-苯甲氧羰酰-L-丝氨酸酰苯胺的产率,在12小时提高了1％。 6.选定了苯甲氧羰酰基为取代基;反应最适pH=5.0～5.2;酶浓度为2.2毫克蛋白N/毫升反应液;缓冲液浓度为0.2M;作为丝氨酸酰苯胺不对称合成的最适条件,在此条件下进行了实际析解,得到中间产物N-苯甲氧羰酰-L-丝氨酸酰苯胺,与此同时,还得到了N-苯甲酰-、N-正己酰-、N-异戊酰-L-丝氨酸酰苯胺。 7.水解N-苯甲氧羰酰-、N-苯甲酰-、N-正己酰-、N-异戊酰-L-丝氨酸酰苯胺,得到了L-丝氨酸,水解N-苯甲氧羰酰-D-线氨酸,得到了D-丝氨酸,两个旋     

呋布西林钠合成工艺研究

以6-氨基青霉烷酸(6-APA)和α-呋喃酰脲基苯乙酸钠为主要原料,经过酸酐化、缩合反应、萃取结晶制备呋布西林酸晶体,再与碳酸氢钠在水溶液中反应后,真空冷冻干燥制得呋布西林钠。考察了物料配比、反应温度、反应时间及萃取剂用量等因素对收率的影响,并通过正交试验对反应条件进行优化。在优化条件下,目标产物的总收率可达78.5%。产品经高效液相色谱分析,纯度达92.6%。     

超临界水氧化法处理含染料废水的工艺研究

探讨了超临界水氧化处理水中活性染料雅格素藏青-R-150%的工艺条件方法,考察了反应温度、压力、停留时间、初始浓度、氧化剂用量、pH值等工艺参数对水中雅格素藏青-R-150%去除率的影响.实验结果表明,超临界水中的氧化反应能有效去除水中的TOC,反应温度、反应时间、初始浓度、pH值是重要的影响因素.在380℃,25 MPa,停留时间3.2 m in,pH为7的条件下处理活性染料雅格素藏青-R-150%时,其COD去除率可达98.06%.     

2-呋喃硼酸的合成研究

以2-溴呋喃和硼酸三丁酯为原料,采用正丁基锂法合成了2-呋喃硼酸。考察了反应温度、反应时间、物料配比以及pH值等主要因素对合成反应产率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。结果表明:当反应温度为-60℃,反应时间为1h,物料配比为n(2-溴呋喃)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)=1.00∶1.20∶1.20,pH值为6.0时,2-呋喃硼酸的产率最高可达84.0%,纯度可达99.702 7%。     

高分子量聚丙烯酸钠的合成工艺研究

采用水溶液聚合法,研究了单体浓度、引发剂用量、反应温度及反应时间对聚丙烯酸钠分子量的影响,探索出了最佳工艺条件:反应温度为40℃-45℃,反应时间为4h,过硫酸铵用量为0.02%,单体浓度为45%,聚丙烯酸钠分子量高达106-107。     

3-吡啶硼酸的合成研究

以3-溴吡啶作为起始原料,与正丁基锂和硼酸三丁酯反应,制备了3-吡啶硼酸。考察了反应物配比、反应温度、反应时间、水解pH值对收率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-65℃、反应时间为60min、物料配比为n(C5H4NBr)∶n(n-BuLi)∶n(B(OC4H9)3)=1.00∶1.20∶1.20、水解pH值为5.0时,3-吡啶硼酸的收率为82.20%,纯度可达99.50%以上。     

硫代硫酸钠制备实验条件的优化

用亚硫酸钠和硫化钠、碳酸钠在室温下制备硫代硫酸钠是一个传统实验,但该实验存在诸多缺点:实验过程中Na2SO3易结块、易发生倒吸、整个实验时间长、产率低等.该文实验研究对原实验装置进行了改进,优化了实验条件,解决了存在的主要问题,实验效果得到明显提高.     

由芒硝制亚硫酸钠的研究

<正> 制备亚硫酸钠的传统工艺原料是纯碱和烧碱。本项研究试图以从天然碱中分离出来的芒硝并配以石灰来代替它。 1 反应原理在消石灰与芒硝共存的悬浮液中,通入二氧化硫气体,首先发生的化学反应是:Ca(OH)_2+SO_2+H_2O=CaSO_3·2H_2O↓所生成的含CaSO_2·2H_2O细小结晶悬浮液,继续吸收二氧化硫,在介质呈酸性时,即转变成可溶性的亚硫酸氢钙而溶解,离解出的Ca~(2+)与溶液中     

柠檬酸钠生产新工艺研究

提出了以柠檬酸母液、ＮａＯＨ为原料,在乙醇存在下生产柠檬酸钠的新工艺,研究了结晶温度、乙醇用量和溶液的ｐＨ值等因素对产品收率的影响,确定了适宜的生产工艺条件。新工艺在不同程度上解决了现行工艺中存在的生产成本高、周期长和环境污染等问题。     

头孢曲松钠他唑巴坦钠的体内抗菌作用研究

利用改良寇氏法检测头孢曲松钠他唑巴坦钠 (3∶1和 5∶1)的抗菌活性 .结果表明 :头孢曲松钠他唑巴坦钠对产酶的金黄色葡萄球菌和埃希氏大肠杆菌感染的小鼠体内抗菌活性(ED50 )分别为 4 .0mg·kg- 1、4 .3mg·kg- 1和 0 .0 0 5 6mg·kg- 1、0 .0 0 6 8mg·kg- 1,头孢曲松钠舒巴坦钠 (2∶1)的ED50 值分别为 6 .6mg·kg- 1和 0 .0 1147mg·kg- 1,单组分头孢曲松钠的ED50 为 10 .3mg·kg- 1和 0 .0 6 4 9mg·kg- 1;头孢曲松钠他唑巴坦钠对绿脓杆菌感染的ED50 为 8.2mg·kg- 1和11.2mg·kg- 1,头孢曲松钠舒巴坦钠的ED50 为 16 .1mg·kg- 1,单组分头孢曲松钠的ED50 为 35 .4mg·kg- 1.提示 :头孢曲松钠他唑巴坦钠对产酶的金黄色葡萄球菌、埃希氏大肠杆菌和绿脓杆菌感染的小鼠有明显抗菌作用 ,且明显优于头孢曲松钠单组分和头孢曲松钠舒巴坦钠     

冷饮中糖精钠的简捷测定法

目的：建立精精钠的快速测定。方法：碳酸氢钠出色法。结果：方法操作简单、检测迅速、重现性较好，灵敏度较高.结论：此方法测定冷饮中精精钠较准确、可靠。     

由氯乙酸废母液制备乙二酸钠和羟基乙酸钠的探讨

本文主要介绍以生产氯乙酸的废母液为原料,制备乙二酸钠和羟基乙酸钠的实验,并对反应机理、最佳反应条件进行了探讨。     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)的含量

建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)含量测定的HPLC分析方法。采用ODS色谱柱(150mm×6.0mm,5μm),流动相为乙腈-水相(23∶77),水相为pH5.0的0.005mol/L氢氧化四丁基铵和0.05mol/LKH2PO4水溶液;检测波长220nm。头孢哌酮和舒巴坦分离度及线性关系良好,回收率分别为99.9%和100.4%,并可同时分离其中的头孢哌酮S异构体、头孢哌酮降解物B及其他相关物质。该方法准确、可靠,适用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)的含量测定,相比于中国药典(2010版)中注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量测定的流动相有所改进,提高了适用性。     

次磷酸钠生产过程中磷化氢尾气处理技术的研究

详细研究了以次氯酸钠为氧化剂氧化PH3为次磷酸钠的最佳条件和有关分离工艺。     

一种提高苄叉丙酮合成肉桂酸的新方法

苄叉丙酮经次氯酸钠卤化反应为肉桂酸钠,酸化前用还原剂Na_2SO_3或NaHSO_3除去过量的次氯酸钠,产率达78％,纯度达95％,并用分析鉴定结果表明使用还原剂提高产率和纯度的理论依据。     

甲酸钠热分解行为的实验研究

用差热—热重方法对甲酸钠的热分解过程进行了实验研究,采用滴定分析技术分析了甲酸钠在不同条件下热分解产物的组成。研究发现：在甲酸钠脱氢制草酸钠的工艺中,加热速率和反应温度是影响草酸钠收率的重要因素。纯甲酸钠在253℃熔融,在330℃左右缓慢分解为碳酸钠、氢气、一氧化碳和少量草酸钠;高于400℃发生激烈的放热反应,甲酸钠脱氢转化为草酸钠;高于440℃,草酸钠分解生成碳酸钠。因此,为了高收率的获得目的产物草酸钠,需要快速升温,生成草酸钠的最佳温度为400～420℃,过度加热将导致草酸钠深度分解。