聚乙二醇—硫酸铵双水相萃取分离测定铬(Ⅵ)的研究

利用聚乙二醇-硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼-铬(Ⅵ)配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂(水相)萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定.实验表明,在0.18-0.35 mol/L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr(Ⅵ)与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇(PEG)相萃取,且最大吸收峰为550 nm,表观摩尔吸光系数ε550=3.0×104L.mol-1.cm-1铬(Ⅵ)浓度在0~55μg/25 ml范围内符合比耳定律.此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法.     

用高分子胺萃取光度法测定微量铬(Ⅵ)

本文研究了用N-235萃取光度法测定微量铬(Ⅵ)。在该方法中,于0.2—1N硫酸溶液中将Cr(Ⅵ)萃取入N-235有机相,直接以二苯碳酰二肼在有机相显色,并建立了萃取光度测定Cr(Ⅵ)的最佳条件。本法成功地用于铁矿、河水和废水中铬的测定。     

聚乙二醇一硫酸铵双水相萃取分离测定铬（Ⅵ）的研究

利用聚乙二醇一硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼一铬（Ⅵ）配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂（水相）萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定．实验表明,在0．18-0．35mol／L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr（Ⅵ）与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇（PEG）相萃取,且最大吸收峰为550nm,表观摩尔吸光系数ε550=3．0×10^4L·mol^-1·cm^-1铬（Ⅵ）浓度在0～55μg／55ml范围内符合比耳定律．此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法．     

测定铁对水中铬的干扰限量

用光度分析法,测定铁(Ⅲ)对水中铬(Ⅵ)的干扰限量。实验表明,采用EDTA做掩蔽剂比常用的H_3PO_4做掩蔽剂的络合能力提高20％多;以丙酮为二苯碳酰二肼的溶剂比用95％乙醇溶剂其稳定性明显提高。并测得铁(Ⅲ)对铬(Ⅵ)的干扰限量约为4000 ppm,且获得较为满意的回收率。     

典型矿业城市土壤重金属污染的垂直分布规律研究——以武安市为例

选取镉、砷、铬、铅4种元素作为土壤污染特征因子。运用原子吸收光谱仪、采用KI–MIBK萃取原子吸收分光光度法测定镉(Cd)、铅(Pb)浓度;运用分光光度仪、采用二苯碳酰二肼分光光度法测定铬(Cr)浓度;运用原子荧光仪、采用原子荧光光度法测定砷(As)浓度。采用EXCEL软件和SPSS统计软件分析处理监测数据,得出该地区重金属污染垂直分布规律。     

皮革废渣渗漏液中铬的测定

对皮革废渣(蓝皮屑)渗漏液中铬的二苯碳酰二肼分光光度测定法进行了研究，结果表明此方法的线性范围0-0.400mg／L，吸光度A对浓度c(mg／L)关系回归方程为：A=0．779c-0．0005，线性相关系数为0．9993，检出限为0．007mg／L，相对标准偏差小于3％，加标回收率为100％～105％，用此法对废渣渗漏液中铬的测定表明铬的形态为三价铬，因此，测定总铬时需先加H2SO4-HNO3进行消解，再以KMnO4氧化，二苯碳酰二肼显色，分光光度法测定．     

皮革厂废水和电镀废水中铬(Ⅵ)的测定

本文提出用异戊醇萃取Cr(Ⅵ)与二苯偕肼的反应产物,萃取条件是:酸度为 1 N硫酸;加入NaCl量应在2.5——3.0M间,而且必须在显色后才能加入NaCl,否则因还原Cr(Ⅵ)使结果偏低甚多;反应产物用离子交换证明带正电荷;反应产物进入有机相后比在水相稳定得多;萃取反应速度很快,几乎立即完成;相比可达1:12以上。方法 初步用于皮革厂的皮泡水,排放乳浊废水和电镀液中Cr(Ⅵ)的测定,不需消化的冗长手续,测定Cr(Ⅵ)可获较好结果。用加入法证明回收率在90％以上。     

天然水中微量铀的萃取光度测定

杂环偶氮化合物用作铀(Ⅵ)的显色剂已有不少报导,目前最灵敏的是:2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙基氨基苯酚(简称5-Br-PADAP),但分析矿石和环境样品中微量铀时一般采用预萃取后,在有机相中显色测定,而铀(Ⅵ)5-Br-PADAP铬合物的萃取光度测定尚未见报导。本文试验了醋酸正丁酯萃取铀(Ⅵ)5-Br-PADAP铬合物的条件和干扰情况,用所建立的萃取光度法测定了一些天然水中微量铀。方法测定下限为0.5微克铀/升,精密度好,具有快速简易,所用溶剂无毒等优点。     

铬(Ⅵ,Ⅲ)和3,5-Br_2-PADAP的络合反应及其在水质分析中的应用

经实验发现2-(3,5-二溴- 2-吡啶偶氮)- 5- 二乙氨基苯酚(简称 3,广-Br2 - PADAP)与六价铬和三价铬在加热的情况下均生成稳定的络合物,其摩尔吸光系数分划为8.6×104 和7.7× 104 ,为目前分光光度测定铬的最灵敏方法之一。 我们就络合物的形成条件、性质、组成及反应机理作较为详细的研究。实验表明,络合物形成的最佳酸度为PH3 .3-4.0.Cr(Ⅵ)的络合物组成为Cr(Ⅵ)。R=1:1;Cr(Ⅲ)的络合物组成为Cr(Ⅱ):R=1:2。络合物的最大吸收波长位于592纳米处,而且吸收光谱极为相似。 络合物在弱酸性介质中形成之后甚为稳定。实验表明络合物不被2N的…     

洛带垃圾填埋场周边水中铬污染特性研究

采用柱层析—可见分光光度法测定洛带垃圾场周边水中铬的含量.以2 mg/mL二苯碳酰二肼(DPCI)作为显色剂,于540 nm波长处测定吸光度.结果显示:大部分水样中的铬含量超过生活饮用水水质标准.此法简便、准确、稳定,重现性好且成本较低.     

钒的PAR—硫酸四苯锑的萃取光度测定

在微酸性溶液中,钒与4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(即PAR)形成稳定的络合物,在545nm有最大吸收,曾用于钒的分光光度测定,但许多金属离子与PAR反应而干扰测定,灵敏度不高。之后,M.Siroki等曾试验了这一有色络合物分别与氯化四苯磷及氯化四苯砷形成的一种能被三氯甲烷等溶剂所萃取的络合物[(C_6H_5)_4P~ ,VO_2R~-]及[(C_6H_5)_4A_(?)~ ,VO_2R~-](R~(2-)为PAR的阴离子),反应灵敏,在最大吸收波长560nm处,摩尔吸光系数各为3.9×10~4和3.8×10~4,曾用于微量钒的分光光度测定。由此,本文试验了硫酸四苯锑与VO_2R~-生成[(C_6H_5)_4S_b~ ,VO_2R~-]络合物的各种化学条件,考察了络合物的性质和组成,并确立了又一种测定微量钒的萃取光度法,获得了满意的结果。     

用分配法研究铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼配合物

本文在硫酸介质中使Cr(Ⅵ)与二苯碳酰二肼(DPC)生成紫红色配合物,研究了它的生成条件、组成、稳定性及光学性质;计算了不同络合剂浓度条件下生成配合物的百分数;为提高光学测定灵敏度,对该配合物进行了萃取研究,优选了萃取剂及萃取条件,探讨了有关的萃取行为,计算了分配比,结果表明本文选定的萃取体系萃取效果良好。     

监测环境水样中总铬和铬(Ⅵ)的相关标准、规范存在问题及修订建议

日常工作发现,现行标准、规范在总铬、铬(Ⅵ)水质样品的采集、保存和监测环节存在不一致或不科学的问题。建议总铬、铬(Ⅵ)水质样品均采用非玻璃材质的采样容器和保存容器;1 000mL总铬样品中添加入10mL硝酸进行保存;鉴于铬(Ⅵ)样品的复杂性,其保存条件及保存期建议重新研究确定;排放标准中,污染物配套检测方法的规定不宜过于死板;采用二苯碳酰二肼分光光度法检测总铬和铬(Ⅵ)时,针对浊度、还原性物质、氧化性物质等干扰物的预处理需进一步完善。建议水质现行标准、规范在颁布实施后,长期公开征求修改建议并作相应修订。     

铬的比色测定中铁干扰的控制

本文对用二苯基碳酰二肼比色法测定土壤中的铬时,铁的干扰情况进行了讨论。经我们实验说明,在硫酸—磷酸的介质中,显色后,控制在20～30分钟之间,测量络合物的吸光度,铁对测定铬的影响甚小,误差不大于5％。     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物。络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定。波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律。络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变。大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定。样品测定结果满意。在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1:2。     

二苯碳酰二肼离子浮选石墨炉原子吸收光谱测水中痕量铬…

采用二苯碳酰二肼离子浮选，石墨炉原子吸收光谱法，测定了天然水中痕量铬（Ⅵ）。铬（Ⅲ）用氧化剂氧化后，同样测定。讨论了影响铬（Ⅵ）离子浮选的一些因素，考察了多种共存离子的干扰。用于测量含铬（Ⅵ）１．０μｇ／Ｌ的水样，相对标准偏差为１．９％（ｎ＝７）。铬（Ⅵ）的标准加入回收率在９８．５％￣１１０％，适于环境水样中铬的价态分析。     

二苯碳酰二肼离子浮选石墨炉原子吸收光谱测水中痕量铬(Ⅵ)与铬(Ⅲ)

采用二苯碳酰二肼离子浮选，石墨炉原子吸收光谱法，测定了天然水中痕量铬（Ⅵ）．铬（Ⅲ）用氧化剂氧化后，同样测定．讨论了影响铬（Ⅵ）离子浮选的一些因素，考察了多种共存离子的干扰．用于测量含铬（Ⅵ）１．０μｇ／Ｌ的水样，相对标准偏差为１．９％（ｎ＝７）．铬（Ⅵ）的标准加入回收率在９８．５％～１１０％，适于环境水样中铬的价态分析．     

钨(Ⅵ)与3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮显色反应的研究

在混合型非离子表面活性剂TritonX-100和乳化剂OP存在下,研究了3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮(DBARPF)与钨(Ⅵ)显色反应的光度特征,建立了光度法测定微量钨(Ⅵ)的新方法.在0.32mol/LHCl介质中,DBARPF与钨(Ⅵ)及表面活性剂形成胶束络合物,最大吸收波长位于538nm处,混合型非离子表面活性剂有一定的增敏作用,络合物表观摩尔吸光系数为2.92×105L·mol-1·cm-1,W(Ⅵ)与DBARPF形成稳定的1∶4水溶性络合物.钨(Ⅵ)含量在0～320μg/L范围服从比尔定律,大多数金属离子不影响钨(Ⅵ)的测定,尤其是与钨(Ⅵ)化学性质相似的钼(Ⅵ)的干扰可以有效地消除.该分析方法可用于合金钢中微量钨的测定.     

硒中碲的分离和测定

介绍用TBP——苯溶液萃取光度测定Tecl_5~-与丁基罗丹明B终合物的如下结果: (1)盐酸浓度为4——6N,丁基罗丹明B(0.5％)4——6mI以试剂空白为参比在540nm处测量有机层的吸收。 (2)络合物克分子吸光系数为6.4×10~4,离子对络合物组成为Tecl_5~-.R~+。 (3)萃取反应为: Te~(4+)+H~++Cl_5~-?MHTeCl_5 TeCl_5~-+R+?[TeCl_5~-.R~+]萃取平衡常数为1×10~5. (4)研究了干扰离子的影响及其允许量;该方法已成功地用于二氧化硒中碲的分 离和测定。     

3-羧基偶氮胂的合成及分光光度法测定铬(Ⅲ)

一、引言随着有机试剂的发展,比色测定铬的方法愈来愈多.铬的显色反应大体可分为两类:一类是铬(Ⅵ)氧化有机试剂而显色.此类试剂较少,主要有我们所熟知的二苯基碳酰二肼.另一类是铬(Ⅲ)与有机试剂生成有色络合物.这类试剂较多,特别是近一、二十年来研究得较多,如甲基百里酚兰、甘氨酸甲酚红、偶氮胂M、偶氮胂Ⅲ等.其中,偶氮胂Ⅲ地