曲克芦丁镧配合物的制备和机理探讨

为了探讨曲克芦丁镧配合物的形成条件及配位作用机理,利用分光光度法测定了不同反应条件对曲克芦丁镧配合物的紫外吸收的影响,并通过紫外-可见分光光度计、红外光谱仪和液相色谱仪对配合物的结构进行表征.研究结果表明,曲克芦丁结构中的氧与镧离子发生配位作用,推测曲克芦丁结构中4位上的羰基氧和5位上的羟基氧参与配位反应形成配合物;制备曲克芦丁镧配合物的适宜条件为:曲克芦丁与镧的物质的量比为2∶1、反应时间4h、反应温度55℃和反应体系pH值为7.     

曲克芦丁钯配合物对Heck芳基化反应的催化性能研究

制备了曲克芦丁钯配合物,利用红外光谱分析仪、紫外光谱分析仪对配合物进行了表征.考察了催化剂对芳基卤与丙烯酸的Heck芳基化反应的催化性能.结果表明:曲克芦丁钯配合物能够有效地催化对芳基卤和丙烯酸的Heck芳基化反应,产率可达70%以上.尤其是对碘苯与丙烯酸的反应,具有更好的催化性能.     

曲克芦丁钆(Ⅲ)配合物的制备及表征

以曲克芦丁为配体,钆离子为形成体制备曲克芦丁钆(Ⅲ)配合物,利用紫外光谱、红外光谱和谱质表征之.结果表明:TXT与Gd~(3+)反应的适宜条件为曲克芦丁和钆(Ⅲ)的物质的量之比为2∶1、体系酸碱度p H=7.0、反应温度55℃、反应时间3 h.TXT中-C=O的氧原子和5-OH的氧原子与Gd~(3+)配位生成[Gd(TXT)_2]~(3+).     

曲克芦丁合成工艺研究

用碳酸钠做催化剂,以芦丁和环氧乙烷为原料,加入乙二胺四乙酸二钠对金属离子进行了络合,同时加入亚硫酸钠作为抗氧剂,加入磷酸二氢钾,控制溶液的pH值不超过9,以HPLC法进行反应监测,在75℃条件下,反应8 h,得粗品曲克芦丁含量为61.6%,用甲醇精制后,含量为94%.对曲克芦丁合成工艺进行优化,采用水做溶剂降低工业化生...     

曲克芦丁新工艺合成研究

以甲醇钠作为催化剂,芦丁、环氧乙烷为原料在甲醇中制备曲克芦丁.研究了在不同温度、反应时间及压强条件下对产品纯度和收率的影响.经实验证明,在高压釜内压强0.2 MPa、温度75℃条件下经5h反应,无需精制即可得到外标纯度高达80%的曲克芦丁.     

芦丁配合物的合成、表征及其与DNA作用的电化学研究

报道了Cd(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的芦丁金属配合物的合成、表征及其与DNA作用的电化学研究.结果表明,配合物的组成为[M3L2(H2O)n](CH3COO)2(n=6,12),配体不饱和环的3个羟基参与了金属离子的配位作用;利用循环伏安法计算了芦丁配合物与DNA作用的结合常数(K=2.43×104L/mol)和结合位点数(s=3.29).     

曲克芦丁-Pd/Ce双金属催化剂对Heck反应催化性能研究

制备了曲克芦丁-Pd/Ce双金属配合物催化剂,考察了催化剂对芳基卤和取代基芳基卤与丙烯酸的Heck芳基化反应的催化性能.结果表明:在反应温度为80℃、反应时间为8 h、TBABr作为溶剂和三丁胺作为碱的条件下,曲克芦丁-Pd/Ce双金属配合物能够有效地催化Heck芳基化反应,产率达85%以上.该催化剂对不同取代基芳基卤与丙烯酸的Heck反应也有很好的催化性能.     

曲克芦丁片的生产工艺研究

根据曲克芦丁的性质，采用以乙醇为润湿剂湿法制粒工艺，改善了压片过程中的片重差异大和拉模现象。该工艺方法简单、成本低、易操作，适合工业化生产。     

分光光度法研究镧（Ⅲ）与芦丁（Rutin）的配合物（Ⅰ）

本文报导了用分光光度法研究镧(Ⅲ)与芦丁形成配合物的条件和配合物的组成,以及测定出的配合物稳定常数。     

新的膦钯配合物的合成,表征及其催化氢化性能

等摩尔的Ｐｄ（ＣＨ３ＣＮ）２Ｃｌ２与邻－二苯基膦苯甲醛在乙醇中回流反应，生成了缩醛化膦配体配位的钯氯化物ＰｄＣｌ２｛Ｐｈ２Ｐ［ｏ－Ｃ６Ｈ４ＣＨ（ＯＣ２Ｈ５）２］｝２（Ｉ）．双亚胺双膦配体Ｎ，Ｎ′－双－［邻－（二苯基膦）苯亚甲基］乙二胺（简称Ｐ２Ｎ２）与１或２摩尔的Ｐｄ（ＣＨ３ＣＮ）２Ｃｌ２在二氯甲烷中回流反应，分别高产率地制得ＰｄＣｌ２（Ｐ２Ｎ２）（Ｉ）和Ｐｄ２Ｃｌ２（Ｐ２Ｎ２）（ＩＩ）．进行了元素分析、谱学表征或Ｘ射线结构分析．考察了这些配合物催化苯乙烯和丙烯酸的氢化．双核的钯配合物Ｐｄ２Ｃｌ２（Ｐ２Ｎ２）发挥了最高活性．     

从工业废钯碳中回收制备氯化钯

报道了利用废钯催化剂,经过王水溶解,甲醛还原,再经灼烧,回收制备氯化钯的方法．具有工艺简单、成本低、总收率高达９８％等优点,产品纯度达９９％．     

钯晶种镍纳米颗粒的制备和表征

寻求镍纳米颗粒制备的有效方法及反应条件．以钯纳米颗粒为晶种制备出了镍纳米颗粒，并对影响镍纳米颗粒制备的各种因素即温度、浓度、PVP、Pd和水合肼等进行了探索．结果表明：当摩尔比npd：nNi2＋=1：40时，反应时间仅用20min．npvp：nNi^2＋=40：1时，PVP对镍纳米胶体的稳定效果最好，14d之内不会聚沉，镍纳米颗粒的平均粒径约13nm，远小于不用钯纳米颗粒为晶种所制得的镍纳米颗粒粒径（约40nm）．以紫外一可见光谱表征反应进程，TEM表征经无水乙醇稀释后的胶体形貌，XPS表征元素化合价以及XRD表征其晶形．     

溶剂稳定的钯金属纳米颗粒的制备

为采用钯金属纳米颗粒进行有机催化反应打下良好基础,采用了三缩四乙二醇作溶剂,制备了溶剂稳定的钯金属纳米颗粒,得到了分布比较均匀且粒径在2～3nm范围内的钯金属纳米颗粒.在此三缩四乙二醇兼具溶剂、还原剂和稳定剂的作用,并用紫外-可见光谱及透射电子显微镜对其进行了表征.所得的颗粒无需另加保护剂可在低温下贮存几天时间,并可为其直接负载在载体上作催化等进一步的研究.     

钯催化多组分反应合成喹啉化合物研究

以芳香醛、芳香胺和二氢呋喃或二氢吡喃为原料,在氯化钯和苄基三乙基氯化铵的复合催化作用下,在乙腈溶剂中进行多组分反应,高收率地合成了一系列的苯并呋喃类喹啉类衍生物和苯并吡喃类喹啉类衍生物,所有产物均通过熔点、IR、1H NMR、13C NMR、MS和单晶测试等手段进行结构鉴定与表征,其中包括12个新化合物.探讨了上述多组分反应的最佳反应温度、最佳催化剂及用量,并推测了可能的反应机理.     

双核镍配合物的合成、结构与表征

以琥珀酸二甲酯、水合肼、2-苯甲酰吡啶,N i(NO3)2.6H2O为原料,在无水甲醇中合成双核镍配合物,其结构经X-射线单晶衍射仪表征,每个镍离子配位于来自两个配体的两个吡啶酰肼单元,两个镍离子通过两个丁二酸单元桥联,金属间距分别为5.957。对此配合物进行X-射线粉末衍射分析,选择2θ为5~30,与其拟合图对比证明此为N i2+配合物。热重分析显示配合物随温度的升高逐渐失重,至200℃失去甲醇分子,至365℃配体完全分解,大约失重65%。     

5-溴水杨醛缩-4-氨基安替吡啉希夫碱与稀土镧、钐、铕配合物的合成及表征

合成了5-溴水杨醛缩-4-氨基安替吡啉及其镧、钐、铕配合物。通过元素分析,红外光谱,紫外光谱,摩尔电导等分析手段,确定了配合物的组成为［LnL