丹酚酸B的大孔树脂纯化工艺

探讨了大孔树脂纯化丹酚酸B的最佳工艺.通过对几种不同类型大孔吸附树脂对丹酚酸B吸附及洗脱性能的考察,筛选出HZ816树脂为最佳纯化树脂并优化了该树脂分离纯化丹酚酸B的工艺参数.实验结果表明:最佳上样质量浓度1.27 mg/mL,吸附流速2 BV/h,上样量31 BV,树脂吸附量可达49.4 mg/g;以乙醇为洗脱剂,丹酚酸B的解吸率为87.7%,纯度为87.9%.HZ816树脂是纯化丹酚酸B的较好材料,优化的分离工艺是可行的.     

鸡血藤中总黄酮的大孔树脂纯化工艺

为了探讨大孔吸附树脂纯化鸡血藤中总黄酮的最佳工艺,通过对6种型号大孔树脂的静态实验,筛选出最佳树脂;考察最佳树脂对鸡血藤总黄酮的吸附及洗脱性能,优化工艺参数.结果表明:HZ820为最佳树脂,其纯化总黄酮的优化工艺条件为上样液质量浓度3.31mg/mL,吸附流速4BV/h(1BV为20mL),上样液体积500mL,树脂吸附量达79.31mg/g;以60%乙醇为洗脱剂,洗脱流速3BV/h,洗脱用量5BV,解吸率达92.72%,减压浓缩得鸡血藤总黄酮浸膏,纯度为79.49%.     

应用大孔吸附树脂纯化三七总皂苷

目的: 探讨大孔吸附树脂对三七提取物的纯化条件及纯化效果.方法: 以三七总皂苷作为有效部位,通过三七总皂苷在树脂上的吸附量和解吸率筛选树脂的种类;以三七总皂苷的转移率和纯度为指标考察上柱吸附流速,清洗液的流速,洗脱液的种类、流速,树脂药材比,树脂柱径高比等纯化条件.与醇沉法进行纯化效果的比较.结果: 采用HPD 300作为吸附树脂,树脂药材比为4∶1,树脂柱径高比为1∶6,70%乙醇作为洗脱液,上柱吸附流速为6 BV·h-1,清洗流速为20 BV·h-1,洗脱流速为12 BV·h-1.该纯化条件下,三七总皂苷的转移率为95.4%,纯度为77.2%.与醇沉法相比,三七总皂苷的转移率约为醇沉法的1.1倍,纯度约为醇沉法的2.3倍.结论: 通过纯化条件的优化,大孔吸附树脂法可提高三七总皂苷的纯化效果,优于醇沉法.     

菝葜多糖分离纯化工艺研究

为了优选菝葜多糖的分离纯化工艺,以多糖纯度、多糖出膏率与吸附率等为指标,考察醇沉静置温度、醇沉静置时间与大孔吸附树脂型号等因素,确定菝葜多糖的最佳醇沉工艺与大孔吸附树脂纯化工艺。得到菝葜多糖最佳醇沉工艺为取含生药1.0 g/mL的药液,加入乙醇,使乙醇体积分数达到80%,醇沉1次,室温25 ℃静置12 h,抽滤得醇沉物,70 ℃干燥;纯化工艺为采用AB-8型大孔吸附树脂,用1 BV的2.0 mg/mL(以粗多糖计)的上样液,以2 BV/h的流速上样,再用3 BV的纯水以3 BV/h的流速进行洗脱。结果表明该优选工艺稳定可靠,可用于菝葜多糖的分离纯化。     

响应面法优选泽兰多糖的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:考察8种大孔吸附树脂D3520、H103、HPD-100、HPD-700、AB-8、HPD722、S-8、HPD-600对泽兰多糖的纯化效果,以Box-Behnken法优化最佳大孔吸附树脂的最优纯化工艺.方法:以多糖保留率、脱色率、脱蛋白率的加权综合评分为指标,考察大孔树脂、洗脱流速、上样浓度、洗脱剂用量对纯化结果的影响,通过Box-Behnken设计建立响应面模型来优选大孔树脂泽兰多糖的工艺参数.结果:优选的泽兰多糖的大孔树脂纯化工艺为:取HPD-100大孔吸附树脂,泽兰多糖的上样质量浓度为0.03 g/mL,洗脱流速为1.1 mL/min,洗脱体积为40 mL,以此优选工艺纯化后,多糖保留率69.21%,脱色率60.24%,蛋白脱除率75.67%.结论:泽兰多糖的纯化工艺稳定可靠,HPD-100大孔吸附树脂纯化工艺效果良好,适合工业化生产.     

大孔树脂纯化毛脉酸模乙酸乙酯部位的研究

筛选富集纯化毛脉酸模乙酸乙酯部位(白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄酚苷)成分的最佳树脂,优化大孔树脂纯化目标成分的最佳工艺.以白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄酚苷的吸附率和解吸率为评价指标,筛选树脂,并优化了吸附和洗脱条件.D101树脂对毛脉酸模乙酸乙酯部位成分具有较好的吸附分离性能.最佳工艺条件为,毛脉酸模乙酸乙酯部位样品溶液1 BV,吸附流速为2 BV·h-1,先用2 BV水洗涤,再用20%、50%、75%、95%乙醇各2.5、5、2.5、5 BV进行梯度洗脱,流速2 BV·h-1,合并50%和95%乙醇洗脱液,即为纯化部位.纯化后目标成分纯度提高到49.85%,说明采用D101树脂分离纯化毛脉酸模乙酸乙酯部位成分是可行的.     

大孔树脂纯化八珍汤苷类部位的研究

采用大孔吸附树脂技术对苷类部位进行纯化.以芍药苷、人参皂苷Rb1及总苷(以芍药苷计)、总皂苷(以人参皂苷Re计)的含量为指标,筛选了8种大孔树脂,优选出吸附容量及洗脱效果较好的D-101型大孔树脂,通过对吸附动力学曲线、药液pH值、漏点质量浓度的考察,确定最佳吸附条件为药液质量浓度0.25 g/mL,药液pH值为6,吸附时间为8 h;通过对洗脱液质量分数、洗脱液pH值、洗脱液体积、洗脱液流速的考察,确定最佳洗脱条件为洗脱液质量分数为80%的乙醇,pH值为8,洗脱液体积为40 BV,洗脱流速为3 BV/min.芍药苷、人参皂苷Rb1及总苷(以芍药苷计)、总皂苷(以人参皂苷Re计)的洗脱率分别为98.14%、96.83%、91.71%、91.21%,终产品中总苷类成分的百分含量占总洗脱物的24.44%、总皂苷类成分的百分含量占总洗脱物的68.90%.     

柴胡地上部分总黄酮的大孔吸附树脂分离纯化工艺及抑菌活性研究

采用静态吸附-洗脱试验,考察了12种大孔吸附树脂对柴胡地上部分总黄酮的吸附和洗脱效果,从中筛选出最佳的树脂为NKA-II型大孔吸附树脂。利用动态吸附-洗脱试验,对NKA-II型吸附树脂分离纯化柴胡地上部分总黄酮的工艺条件进行了优化,得到最优的工艺参数为：树脂径高比为2∶7,上样质量浓度为0.08 g/mL(每毫升药液相当于生药0.08 g),上样流速为3.0 BV/h,上样量为16 BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速为2.5 BV/h,洗脱剂用量为10 BV。工艺放大验证结果表明,在最佳的分离纯化工艺条件下,吸附量、解吸率及干浸膏中总黄酮含量分别为80.46 mg/g、95.72%和65.71%,分离纯化的效果较好。测试了柴胡地上部分总黄酮经纯化后的抑菌活性,结果显示：总黄酮对2种细菌——表皮葡萄球菌(Staphylococcus epidermidis)和鼠伤寒沙门菌(Salmonella typhimurium)的抑菌活性较强,最低抑菌浓度(MIC)均为6.15 mg/mL;对2种真菌——球形马拉色菌(Malassezia globosa)和糠秕马拉色菌(Malassezia fu...     

树莓干果粗黄酮纯化和活性研究

以树莓干果为原料,通过比较HP-20、D101、X-5、LX-68、AB-8、XDA-6、XDA-8、D201大孔树脂对树莓粗黄酮静态吸附率和解吸率的影响,筛选出适宜分离纯化树莓黄酮的大孔树脂为XDA-6树脂.结合静态与动态吸附解吸实验,得出用XDA-6大孔树脂分离纯化树莓黄酮的最佳工艺.将树莓粗黄酮提取原液作为上样液,以6 BV/h(1 BV为1个柱体积)的流速上样吸附,之后采用60%乙醇作为洗脱剂,以4 BV/h的流速进行洗脱,洗脱剂用量为5 BV.在此纯化条件下所得树莓黄酮质量分数为35.8%,较纯化前提高了1.21倍;干粉质量浓度在0.5 mg/m L时,对DPPH的抗氧化活性从纯化前的62.51%提高到70.36%,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、棉花枯萎菌、小麦赤霉菌均有一定的抑制作用,纯化后的抑菌效果优于纯化前.     

大孔树脂纯化天麻多糖的工艺研究

本研究以炮制的干天麻为原料,水提醇沉法提取多糖,大孔吸附树脂纯化,比较了八种大孔树脂(AB-8、D101、LX-17、D301、NKA-9、S-8、LSD-001、ADS-7)对天麻多糖静态吸附-解析效果,筛选出最佳纯化树脂,再研究最佳树脂纯化天麻多糖工艺参数.结果为:八种大孔吸附树脂中D101对天麻多糖的纯化效果最好.样品液浓度、温度、上样速度,洗脱用乙醇浓度、洗脱流速及洗脱体积等因素均对D101树脂吸附分离天麻多糖有影响.所得的最佳纯化工艺为:20℃是较适宜的吸附温度,上样速度1BV/h,上样浓度4mg/mL,进行吸附;吸附饱和平衡后,用解析液浓度60%乙醇,解析速率2BV/h,解析液体积3BV进行动态洗脱.通过该工艺天麻多糖的纯度提高到了65.7%,表明了大孔树脂D101对天麻多糖具有较好的纯化效果.     

应用大孔吸附树脂吸附分离技术制备菊苣酸的研究

考察了9种大孔吸附树脂对紫锥菊中菊苣酸的吸附分离性能,确定大孔吸附树脂吸附分离菊苣酸的工艺条件。结果表明AB-8树脂对菊苣酸有良好的吸附分离性能,其吸附分离菊苣酸的工艺条件为:质量浓度为3～4mg/mL,pH值为3的菊苣酸原料液以2mL/min的流速上柱吸附,再用6倍量树脂体积 (6BV)的30%乙醇以1mL/min的流速上柱进行解吸。AB-8树脂柱饱和吸附量可达18.0mg/mL,解吸率达90.2%。经AB-8树脂吸附分离,产品纯度达20.2%,纯度比紫锥菊初提物提高了近5倍。     

大孔树脂吸附分离紫苏茎总黄酮的工艺研究

考察了大孔树脂对紫苏茎提取液中总黄酮的吸附性能,优化了吸附工艺参数。首先对D-101、AB-8、DM130、ADS-7和ADS-17共5种大孔树脂的静态吸附量和解析率进行了实验,选择AB-8为最佳吸附树脂;静态吸附表明,3h内吸附即可达到平衡。还考察了上样速率、上样质量浓度、洗脱液乙醇质量分数和洗脱速率对分离的影响,结果表明优化的条件为:上样速率为1BV/h,上样质量浓度为0.15mg/mL,洗脱液乙醇质量分数为70%,洗脱流速为2BV/h。在此条件下,总黄酮洗脱率为93.56%,总黄酮纯度可提高4.5倍。     

红豆越橘总三萜的纯化及体外抗炎活性

【目的】为了综合开发利用红豆越橘果实,通过大孔吸附树脂-Sephadex LH-20纯化工艺获得纯度较高的红豆越橘总三萜化合物,并分析此三萜化合物的体外抗炎活性。【方法】以野生矮丛红豆越橘为原料,首先采用静态吸附-解析实验和动态吸附-解析实验筛选大孔吸附树脂,优化最佳工艺,确定最佳上样质量浓度、pH、上样体积、上样流速以及洗脱液浓度; 然后采用Sephadex LH-20羟丙基葡聚糖凝胶二次纯化,获得高纯度的红豆越橘总三萜; 采用对透明质酸酶和牛血清白蛋白的变性抑制率为抗炎评价指标,分析红豆越橘总三萜的抗炎活性。【结果】比较7种大孔树脂对红豆越橘总三萜的纯化效果,结果显示,X-5树脂最适合初级纯化,最佳纯化工艺优化结果为上样质量浓度1.5 mg/mL、样液pH 6、上样量为4/3 BV、上样流速1 BV/h、80%(体积分数)的乙醇进行洗脱,红豆越橘总三萜的纯度由原来的5.13%提高到29.46%。进一步采用Sephadex LH-20二次纯化获得纯度为(43.25±0.31)%的红豆越橘总三萜,抗炎活性结果显示,对透明质酸酶和牛血清白蛋白变性抑制率分别可达(81.5±1.37)%、(72.59 ±1.84)%。【结论】红豆越橘是一种营养丰富的浆果,通过二次纯化技术获得纯度较高的三萜类化合物,并初步证实红豆越橘总三萜具有一定的抗炎活性。     

大孔吸附树脂浓缩火龙果色素的研究

探讨了吸附和洗脱火龙果色素的方法和条件.该色素在535nm处有最大吸收峰.S 8型大孔吸附树脂对火龙果色素具有较好的吸附能力.乙醇浓度对树脂上色素的解吸有影响,当浓度为40%时解吸效果最好.考察了不同进样速度下树脂柱的泄漏和不同的酸浓度对洗脱峰的影响,结果选择1.5mL/min的进样速度及0.2%HCl 40%乙醇溶液为洗脱剂.经吸附-洗脱循环,色素液浓缩17倍以上,回收率达93.4%,且色素浓缩液具有较好的稳定性.     

金莲花注射剂精制新工艺研究

研究精制金莲花注射剂的最佳工艺条件.水提醇沉法和大孔吸附树脂吸附法联合应用对金莲花粗提物进行精制,紫外分光光度法测定混合物中总黄酮的含量,考察最佳精制工艺条件.该方法精制金莲花总黄酮的最佳工艺条件为金莲花提取物上样质量浓度40 mg/mL(按总黄酮计),总黄酮最大吸附量为32.5 mg/mL,洗脱流速为1.5 BV/h,洗脱剂为30%乙醇,所得的总黄酮纯度达到81.7%.该方法适合对金莲花注射剂的精制.     

大孔树脂层析法分离纯化地榆多糖工艺

采用大孔树脂层析法研究地榆多糖分离纯化工艺,确定最佳工艺条件:选择HB-1600作为地榆多糖分离纯化的最佳树脂,上样浓度为0.333 mg/m L,上柱流速为1 BV/h,洗脱流速为1 BV/h.按此条件进行地榆多糖分离纯化,可以使地榆多糖的纯度由31.15%提高到76.50%.由此表明:利用大孔树脂层析法纯化地榆多糖可除去蛋白质等大部分杂质,提高多糖的纯度和品质,为地榆多糖的后续深入研究奠定基础.     

LSA-10型大孔树脂分离恒山黄芪总黄酮的吸附动力学

为探索LSA-10型树脂对于恒山黄芪总黄酮的吸附特性以及分离工艺.通过7种树脂的静态吸附解吸实验,确定大孔吸附树脂的选型,考察吸附动力学、吸附等温线,并确定该树脂分离黄酮的工艺.吸附动力学研究表明,吸附过程拟二阶模型比拟一阶模型能更好拟合LSA-10型树脂的吸附过程;吸附等温线研究表明,LSA-10型树脂对黄芪总黄酮的...     

NDA-150树脂对邻氨基苯酚的吸附研究

目的研究NDA-150树脂对邻氨基苯酚废水的吸附效果。方法利用紫外分光光度法测定邻氨基苯酚在不同条件吸附后的浓度。结果温度对邻氨基苯酚在NDA-150树脂中的吸附行为影响较大,低温更适合NDA-150树脂的吸附。在吸附初期,流量越小,吸附效果越好;在吸附后期,随着低流量的树脂吸附接近饱和,出水效果明显降低。pH对NDA-150的吸附影响较大,酸度越高,吸附效果越好。在温度为50℃,流量为2BV.h-1时,选用1BV 8%NaOH+1BV 4%NaOH+3BVH2O组合作为脱附剂,脱附率可接近100%。结论 NDA-150树脂对邻氨基苯酚废水的吸附效果很好。     

离子交换树脂分离茶多酚残液中茶氨酸的工艺研究

从茶多酚残液中提取天然茶氨酸需通过凝絮、活性炭吸附等预处理,再经由阳离子交换树脂(732型)动态吸附、洗脱、浓缩、结晶而得.研究得出茶氨酸提取最佳工艺为:上样液质量浓度2.5g.L-1,上样液pH=3.5,洗脱液浓度0.20mol.L-1,洗脱流速为2.4BV.h-1(BV为层析柱体积).最后用高效液相色谱谱图、红外光谱表征目标物.所制得茶氨酸粗品提取率为3.07%,纯度在99.5%以上.     

正交设计法优选浙贝母总生物碱提取分离工艺

为了优化浙贝母中生物碱提取条件,比较了影响生物碱提取率诸因素,并利用数理统计学中的正交试验法优化提取条件.实验结果表明,用浙贝母粉末重量30倍的55%乙醇（W/V）为提取溶剂,结合摇床振荡法,振荡速度为150r/min,提取24h,经氯仿萃取,生物碱的提取率最高.用D1300大孔树脂,95%乙醇溶液作为洗脱剂,上样pH为9.0,原液浓度为0.1 mol/L时为最佳纯化条件.本试验筛选提取方法可作为贝母中生物碱提取的一种较好选择.