磺胺对甲氧基嘧啶的合成及表征

以苯胺和2-氯-5-甲氧基嘧啶为原料,经过磺化、缩合两步合成磺胺对甲氧基嘧啶.并用IR、1 H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.考察了乙酸酐用量、硫酸用量、回流时间对对氨基苯磺酸合成的影响;氨水用量、回流时间对磺胺对甲氧基嘧啶合成的影响.在最佳合成条件下,合成产率可达93.2%.结果表明,该合成方法可提高产率,具有较好的工业应用前景.     

单分散寡聚乙二醇的合成与表征

寡聚乙二醇由于其独特的结构灵活性、化学稳定性、水溶性、无毒和生物兼容性,作为合成模块化合物被广泛使用.以简单的商业低聚乙二醇为原料,采用威廉姆森醚合成法,通过4步反应合成了具有不同链长的单分散五聚、六聚和七聚乙二醇,并通过1H NMR和13C NMR对其进行了表征.该方法原料廉价易得,操作简单,收率高,纯度好,并可进行大量合成.     

离子液体中微波辅助2-(1-咪唑基)乙酸酯的合成

以离子液体[bmim]BF4为溶剂,以咪唑和氯乙酸酯为原料微波辅助合成了6种2-(1-咪唑基)乙酸酯类物质.该方法具有反应时间短、收率高、普适性好等特点.产物经1H NMR、13C NMR进行了表征.     

独脚金内酯类似物GR24的合成

目的:研究一种高效、高收率的独脚金内酯类似物GR24的合成方法.方法:以苯甲醛和琥珀酸二甲酯为原料,经过7步反应,合成最终产物GR24.结果:GR24总收率36.4%,每个单元反应收率60.8%~98%.产物及中间体,经1H NMR、13C NMR、ESI-MS等表征确证.结论:该路线反应条件温和友好,而且绿色环保.     

1,1‐二取代‐1,2‐丙二烯化合物的合成

以炔烃为原料,经磺酸炔丙酯与格氏试剂的 SN 2’反应合成1,1‐二取代‐1,2‐丙二烯型化合物.该方法具有原料简单易得、反应条件温和、副反应较少、产率高等优点.产物经1 H NMR 、13 C NMR 、IR 以及 MS 确证.     

1,1-二取代-1,2-丙二烯化合物的合成

以炔烃为原料,经磺酸炔丙酯与格氏试剂的SN2’反应合成1,1-二取代-1,2-丙二烯型化合物.该方法具有原料简单易得、反应条件温和、副反应较少、产率高等优点.产物经1 H NMR、13 C NMR、IR以及MS确证.     

微波辅助下离子液体中肽核酸前体-碱基乙酸酯的合成

以离子液体为溶剂,在微波辐射下合成了合成肽核酸的重要原料,反应时间短,普适性好,收率较高,具有很高的区域选择性.产品经1H NMR,13C NMR表征.     

氢化诺卜醇及其羧酸酯的合成与结构分析

诺卜醇经Ni(R)催化氢化合成氢化诺卜醇, 氢化诺卜醇与7种羧酸进行酯化反应合成7种羧酸酯, 产率均在90%以上, GC纯度达98%. 对合成的羧酸酯均进行了IR、1H NMR、13C NMR与MS分析.     

5-芳胺基异噁唑的合成及表征

以ɑ-乙酰基环丙基乙酰芳胺、盐酸羟胺为原料,通过亲核取代反应合成了1-环丙基-N-苯基酰胺肟,在脱水剂PPh3/CBr4作用下,使用"一锅法"合成了具有专一结构的2-甲基-1-溴乙基-5-芳胺基异噁唑,并对该产物进行了1 H NMR和13 C NMR表征.     

N-乙基-3,6-二苯并噁唑基咔唑化合物的合成及发光性能研究

以咔唑为起始原料,通过一系列反应合成了N-乙基-3,6-二苯并噁唑基咔唑化合物,采用1H NMR、13C NMR和IR确定了它的结构,并对其紫外吸收及荧光发射光谱进行了研究,结果表明,该化合物是一种良好的蓝色发光材料.     

新型烯丙基苯并噁嗪的合成及其固化过程的研究

采用联苯二酚和双酚A分别制备了两种含有反应性烯丙基基团的新型苯并嗪单体:二(N-烯丙基-4-二氢-1,3,2-苯并嗪)和(2,2’-(N-烯丙基)-4二氢-1,3,2-苯并噁嗪)-丙烷,采用核磁、红外以及元素分析对产物的结构与组成进行了分析;采用分段固化的方法研究了DBA单体的热固化行为;研究并比较了由这两种单体所得聚合物的动态力学性能以及耐热性能.     

末端带苯并噁嗪环的树枝状高分子的合成

采用溶剂法,以1.0GPAMAM和2.0GPAMAM为原料,与苯酚、多聚甲醛反应分别制备了2种新型的树枝状苯并噁嗪:1.0G苯并噁嗪(1.0GBZ)和2.0G苯并噁嗪(2.0GBZ).利用1 H NMR,FT-IR和DSC对其结构和固化行为进行了表征.通过TGA考察了所得聚合物的耐热性能.     

碳纤维表面对苯并噁嗪树脂固化动力学的影响

采用非等温差示扫描量热法（DSC）研究了不同表面特征的碳纤维对苯并噁嗪树脂固化动力学的影响。用Kissinger方程分析计算了苯并噁嗪及其复合材料的固化反应表观活化能和反应级数。结果表明碳纤维表面的—OH和—COOH等弱酸性官能团对苯并噁嗪的固化反应具有催化作用，同时碳纤维的加入对其固化反应具有延缓作用。碳纤维表面的环氧涂层对苯并噁嗪的固化反应温度、固化速率以及表观反应活化能和反应级数等也有明显的影响。     

木质素催化固化苯并噁嗪及其产物热性能研究

以对甲酚-苯胺型苯并噁嗪为模型化合物,玉米秸秆木质素为固化催化剂,用¹H-NMR研究木质素催化苯并噁嗪的聚合机理。随后将木质素与双酚A-苯胺型苯并噁嗪共混,得到不同木质素质量分数（0、0.5%、1%、2%、5%）的共混体系。通过DSC研究了共混体系的固化行为,并用DMA、TGA对固化产物热性能进行测试。结果表明：在木质素催化作用下,苯并噁嗪首先开环聚合生成含苯氧结构和Mannich桥结构的中间体,而苯氧结构中间体不稳定,会重排生成Mannich桥结构的最终产物;木质素的引入显著降低了苯并噁嗪的固化温度,且随着木质素含量的增加,共混体系的起始固化温度和固化峰值温度均逐渐降低;与聚苯并噁嗪相比,共混体系固化产物的玻璃化转变温度升高,分解温度略有下降,800 ℃时的残炭率有所提高。     

聚苯并噁嗪预聚体的结构与固化行为的研究

采用以甲苯为溶剂的溶液法合成了一种成环率高的聚苯并嗪预聚体即聚双 (3,4 二氢 3 苯基 1 ,3 苯并嗪 )预聚体 ,通过1 H NMR、FT IR、GPC和DSC对预聚体的结构和固化行为进行了研究。结果表明 ,该预聚体的成环率与溶剂的极性有关 ,溶剂极性越强 ,成环率越低 ;成环率对预聚体的固化温度和Tg 有一定的影响 ,成环率越低 ,预聚体的固化温度越低 ,其固化产物的Tg 越低。     

菲醌衍生物的合成及表征

从9,10-菲醌出发,通过溴化得到2,7-二溴-9,10-菲醌,通过两种不同的还原方式分别合成了不同的菲醌衍生物2,7-二溴-9,10-二羟基氢化菲和2,7-二溴9,10-二羟基菲．所得化合物通过’HNMRxl3CNMR、ESI—MS和熔点测定等手段对其结构进行了表征．     

溶液法合成烯丙基苯并噁嗪中间体与其固化性能的研究

以 2 烯丙基苯酚为原料 ,采用多种溶剂通过溶液法合成一种高成环率的 3 苯基 3,4 二氢 8 烯丙基 2H 1,3 苯并嗪 (简称为烯丙基苯并嗪 ) ,利用1H NMR、FT IR、MS、元素分析和DSC对其结构和固化行为进行了研究。结果表明 ,该中间体的成环率和溶剂的极性有关 ,溶剂的极性越强 ,成环率越低。     

5-(2-硫甲基-4-甲基)-嘧啶基-戊二炔-1-醇山梨酸酯的合成、表征及其环化

合成了5-(2-硫甲基-4-甲基)-嘧啶基-戊二炔-1-醇山梨酸酯,并用IR、UV-vis、1H、13C、DEPT、gCOSY、gHSQC和gHMBC等对产物进行了表征.此化合物具有两个共轭系统,在gHMBC中检测到了五阶和六阶碳氢相关信号.在光热条件下,此化合物发生分子内环加成形成苯环结构.     

溶液法合成烯丙基苯并噁嗪中间体与其固化性能的研究

以2-烯丙基苯酚为原料，采用多种溶剂通过溶液法合成一种高成环率的3-苯基-3,4-二氢-8-烯丙基-2H-1,3 -苯并噁嗪 (简称为烯丙基苯并噁嗪) ,利用¹H-NMR、FT-IR、MS、元素分析和DSC对其结构和固化行为进行了研究。结果表明，该中间体的成环率和溶剂的极性有关，溶剂的极性越强，成环率越低。     

烯丙基苯并噁嗪及其中间体的合成工艺研究

以3-氯丙烯、苯酚、甲醛和苯胺为原料,制备了烯丙基苯并噁嗪及其中间体烯丙基苯基醚、邻烯丙基苯酚.探讨了原料比、反应温度、反应时间对产物收率的影响.结果表明,邻烯丙基苯酚与苯胺、甲醛反应物质的量之比为1∶1∶2、反应温度为80℃、反应6 h时,烯丙基苯并噁嗪的收率可达到98.8%.