AlPO_4-5分子筛转晶的研究

在AlPO_4-5(3)分子筛相区内,选择几个点,探讨了温度、时间、pH等条件对AIPO_4-5分子筛合成的影响。找到了晶化过程中AIPO_4-5分子筛与其相应的磷酸铝盐间的转换关系,为合成纯净的AlPO_4基分子筛奠定了基础。     

利用高岭土合成4A沸石分子筛

以高岭土为主要原料,通过焙烧活化-碱化-水热反应技术合成了4A沸石分子筛.利用TG DTA、XRD、SEM等考察了高岭土转化分子筛的相变历程,并通过正交实验探讨了影响分子筛转化率的主要因素.研究表明,高岭土在600℃下焙烧2 h可转化为偏高岭土,再与NaOH、去离子水按摩尔比n(Na2O)/n(SiO2)为2.0、n(H2O)/n(Na2O)为60充分混合,经水浴陈化、晶化后可合成结晶良好、静态水吸附达22.67%的4A沸石分子筛.     

脱铝对SUZ-4分子筛性质的影响

为了提高SUZ-4分子筛的Si/Al比,以(NH4)2SiF6(AHFS)为脱铝剂对HK-SUZ-4分子筛脱铝进行研究.采用XRD、MAS-NMR、FT-IR、EDS和N2吸附等技术手段对脱铝的SUZ-4进行表征.结果表明,HK-SUZ-4分子筛经(NH4)2SiF6(AHFS)脱铝后Si/Al比升高,而且SUZ-4脱铝程度随着AHFS浓度的升高而增大.脱铝前后的SUZ-4分子筛表面酸中心以B酸为主.随着脱铝程度升高,SUZ-4分子筛表面B酸中心量和总酸量均逐渐减少,甲醇脱水活性降低.     

固相合成MAPO-5分子筛及其在甲苯催化燃烧中的应用

以二正丙胺磷酸盐(DPA·H₃PO₄)和四乙基溴化铵(TEABr)为双模板剂,采用简单、绿色、高效的固相研磨法合成了多级孔杂原子磷酸铝分子筛CeAPO-5和CoAPO-5;为提升催化性能,增加分子筛中铈离子的含量,制备了一系列不同铈掺杂量的CeAPO-5分子筛,包括CeAPO-5分子筛(w(Ce)=2%)、1.2CeAPO-5分子筛(w(Ce)=2.4%)和2CeAPO-5分子筛(w(Ce)=4%)。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N₂吸脱附测试(BET)、固体紫外可见(UV-Vis)漫反射光谱和X射线光电子能谱(XPS)等手段对所合成分子筛进行表征,同时以甲苯为目标污染物,考察了分子筛催化剂在催化燃烧反应中的催化性能。结果表明,所合成的分子筛都具有典型的AFI结构,结晶度较高,且Ce离子和Co离子被成功引入到分子筛骨架中;CeAPO-5分子筛在甲苯催化燃烧反应中较CoAPO-5分子筛具有更好的催化性能;在将金属Ce的含量从2%提高到4%的过程中,催化剂催化氧化甲苯的活性也有所提高,当反应温度为400 ℃时,2CeAPO-5分子筛的甲苯转化率接近100%;通过对催化剂在360 ℃时催化氧化甲苯的稳定性进行研究发现,2CeAPO-5分子筛在经过30 h的反应后仍保持70%左右的甲苯转化率。     

固相合成MAPO-5分子筛及其在甲苯催化燃烧中的应用

以二正丙胺磷酸盐(DPA·H₃PO₄)和四乙基溴化铵(TEABr)为双模板剂,采用简单、绿色、高效的固相研磨法合成了多级孔杂原子磷酸铝分子筛CeAPO-5和CoAPO-5;为提升催化性能,增加分子筛中铈离子的含量,制备了一系列不同铈掺杂量的CeAPO-5分子筛,包括CeAPO-5分子筛(w(Ce)=2%)、1.2CeAPO-5分子筛(w(Ce)=2.4%)和2CeAPO-5分子筛(w(Ce)=4%)。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N₂吸脱附测试(BET)、固体紫外可见(UV-Vis)漫反射光谱和X射线光电子能谱(XPS)等手段对所合成分子筛进行表征,同时以甲苯为目标污染物,考察了分子筛催化剂在催化燃烧反应中的催化性能。结果表明,所合成的分子筛都具有典型的AFI结构,结晶度较高,且Ce离子和Co离子被成功引入到分子筛骨架中;CeAPO-5分子筛在甲苯催化燃烧反应中较CoAPO-5分子筛具有更好的催化性能;在将金属Ce的含量从2%提高到4%的过程中,催化剂催化氧化甲苯的活性也有所提高,当反应温度为400 ℃时,2CeAPO-5分子筛的甲苯转化率接近100%;通过对催化剂在360 ℃时催化氧化甲苯的稳定性进行研究发现,2CeAPO-5分子筛在经过30 h的反应后仍保持70%左右的甲苯转化率。     

ETS-4分子筛膜的制备

采用晶种法在多孔管状莫来石支撑体外表面水热合成ETS-4分子筛膜.研究合成条件,包括晶种、合成液碱度以及合成时间对ETS-4晶体生长和膜形成的影响.采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对ETS-4分子筛及分子筛膜进行了表征.通过75 ℃、质量分数为10%的水/乙醇混合物对膜的渗透汽化分离性能进行检测.实验结果表明,在碱性介质中,Al从支撑体析出,导致在支撑体孔中形成方沸石,影响了膜的渗透汽化分离性能.     

利用膨润土和铝土矿制备4A分子筛的研究

以精制膨润土与铝土矿为原料,采用硫酸酸化法制备4A分子筛,其影响因素主要是:(1)酸浓;(2)液固比;(3)酸化温度;(4)酸化时间。通过正交实验对影响其制备的各个因素进行分析,得出了制备最佳工艺条件为酸浓50%,液固比3.0,酸化温度90℃,酸化时间为6 h;制备的优等4A分子筛的钙离子交换容量为311 mg/g,符合4A分子筛国家标准优等品要求。进一步对酸化白土进行碱处理的对照实验,得出进行碱处理是制备4A分子筛的关键。通过对4A分子筛制备的晶化时间、晶化温度实验,得出最佳的晶化时间为5h,最佳的晶化温度为90℃。对产品作X射线衍射分析,其衍射数据和标准的4A分子筛衍射数据相吻合,证明所得产品为4A分子筛。亦可以看出存在杂峰,说明制备的4A分子筛不纯,含有杂质。但所得产品主要性能指标优越,对生产廉价的4A分子筛产品具有指导意义。     

含钛电炉熔分渣制备4A分子筛及其吸附性能

以含钛电炉熔分渣提钛后的水浸液为原料,采用常压回流法和水热法分别合成了4A分子筛.在控制硅铝比(n(SiO2)/n(Al2O3)摩尔比)为2的条件下,系统探讨了水钠比(n(H2O)/n(Na2O)摩尔比)、反应时间和温度对合成4A分子筛物相和微观形貌的影响.当控制水钠比为80且反应时间为8 h时,采用常压回流法可以制备出尺寸均一且结晶完全的4A分子筛;而采用水热法在120℃条件下,3 h即可制备得到形状规则的4A分子筛.另外,探讨了水热法不同反应温度条件下制备的分子筛对硫酸铜溶液吸附性能的影响.结果表明:反应温度为120℃条件下合成的4A分子筛对铜离子的吸附效率最高,在150 min时其吸附率可达70%.     

聚氨酯／4A分子筛复合材料的制备及表征

采用预聚法制备了聚酯类聚氨酯/4A分子筛复合材料,考察了分子筛质量分数和交联系数对聚氨酯弹性体力学性能、耐溶剂性能的影响.结果表明, 4A分子筛的加入量(以质量计)为7%时,聚氨酯弹性体的力学性能提高明显.红外分析表明,4A分子筛的表面与聚酯多元醇链之间具有较强的作用,由DMA分析可知,与纯PU相比,PU/4A复合材料具有更好的微相分离及动态力学性能.     

分子筛粒度对PU/4A分子筛复合材料性能的影响

以聚已二酸乙二醇酯（PEA）、甲苯二异氰酸酯（TDI-100）、扩链剂（MoCA）、两种不同粒度分布的4A分子筛为原料，采用预聚法制备了聚氨酯／4A分子筛复合材料。考察了不同粒度的4A分子筛对Pu／4A分子筛复合材料力学性能、耐溶剂性能的影响。结果表明，Pu／4A复合材料的力学性能与分子筛的粒度密切相关，小粒度分子筛的效果优于大粒度的，且当其质量分数为7％时，所制备的PU／4A复合材料的综合力学性能最好。与纯聚氨酯相比，复合材料的耐溶剂性能大幅度提高，溶胀度减小幅度达55％～60％。     

Ce~(3+)改性Hβ分子筛催化合成乙基蒽醌的性能研究

采用离子交换法、普通浸渍法和超声浸渍法用Ce(NO3)3·6H2O改性Hβ分子筛,将其应用于催化乙苯和苯酐一步法合成乙基蒽醌。通过NH3-TPD和吡啶-IR对分子筛进行表征,考察分子筛改性前后酸性质的变化,并将Ce(NO3)3·6H2O改性的分子筛与Al2(SO4)3·18H2O、(NH4)2SO4、Fe(NO3)3·9H2O、Ce(NH4)2(NO3)6和Ti(SO4)2改性的分子筛进行催化性能对比,探讨分子筛的酸性质对其催化性能的影响。结果表明:最佳改性方法是超声浸渍法,当Ce2O3负载量(每g分子筛负载催化剂的质量)为0.4 g时,乙基蒽醌的收率可达到26.54%,其中苯酐转化率为49.14%,乙基蒽醌的选择性54.01%;Ce(NO3)3·6H2O的改性效果最好,分子筛的酸性质对其催化性能有重要影响;强酸位是催化乙苯和苯酐合成乙基蒽醌的主要活性位,B酸中心是催化反应的主要酸催化中心。     

杂原子HMS介孔分子筛的合成及表征

以十二胺(DDA)为模板剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,以硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)为铬源,钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,偏铝酸钠(NaAlO2)为铝源,在一定条件下反应,分别制备了含杂原子Cr,Ti和Al的介孔HMS分子筛.采用粉末X-射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)、N2吸附—脱附及透射电镜(TEM)等手段对杂原子HMS分子筛进行了表征.XRD结果表明,Cr,Ti和Al杂原子分别嵌入到HMS分子筛骨架;N2吸附—脱附的孔径分布及TEM结果表明杂原子介孔分子筛孔径集中在4nm左右并具有蚯蚓状的孔道结构.     

TS-1分子筛膜的制备

在多孔管状莫来石支撑体外表面水热合成TS1型分子筛膜.讨论了合成配比、合成温度、晶种引入等因素对膜合成的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FTIR)、紫外可见分光光度计(UVVIS)和扫描电子显微镜(SEM)对TS1分子筛及分子筛膜进行了表征.通过乙醇水混合物对膜的渗透汽化分离性能进行检测.结果表明,Ti进入了分子筛的骨架中,且最佳n(TiO2)/n(SiO2)=0.02,最佳合成温度200℃,采用原位法可以获得缺陷较少的TS1分子筛膜.该膜对乙醇具有较好的选择性,分离因子为62,通量为0.76kg/(m2·h).     

MgCoAPO-5分子筛合成研究

以 Al(OH)_3、H_3PO_4、CoO 和 MgO 为原料,三乙胺为模板剂,用水热晶化法合成出了 MgCoAPO-5分子筛,考察各种因素对合成的影响,结果表明,三乙胺不仅起模板作用,还兼有调节 pH 值和加速凝胶生成的作用.研究了该分子筛的一些性能,测得其比表面积为220m~2·g~(-1),比孔容和平均孔径分别为0.13cm~3·g~(-1)和7.32×10~(-8)cm.并证明其表面存在有 B 酸中心和 L 酸中心.     

利用粉煤灰合成4A沸石分子筛的研究

以粉煤灰(coal fly ash,CFA)为原料,采用碱熔融-水热法合成4A沸石分子筛,系统研究了碱熔温度、碱度、陈化时间、晶化温度和晶化时间对合成4A分子筛的影响。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构、组成和形貌进行了表征。研究结果表明,无需外加硅铝组分,通过控制合成条件,可对产品结构进行调控。在粉煤灰与氢氧化钠质量比为1∶1.2,碱熔温度850℃,NaOH浓度2.14mol/L,陈化时间6h,晶化温度90℃,晶化时间12h的条件下,用粉煤灰成功合成了晶相单一且晶型完整的4A沸石分子筛。     

粉煤灰制备的沸石分子筛吸附性能研究

以工业废物粉煤灰为原料利用水热法合成了沸石分子筛,并对其形貌和微结构进行了表征.X射线衍射结果表明,制备的材料含有Ca6(AlSiO4)12和[Na6 Al6 Si6 O24][CaSO4]2两种类型的沸石分子筛材料.研究了粉煤灰制备得到的沸石分子筛材料对水体中两种典型污染物罗丹明B和左氧氟沙星的吸附性能,希望对利用粉...     

用江西A型高岭土合成4A分子筛

选用江西A型高岭土通过水热转化法成功合成了4A分子筛,其钙交换能力大于285mgCaCO_(3)/g(4A)分子筛．达到了用纯化学药品进行水热合成法所制备的同类产品的钙交换能力．讨论了用A型高岭土合成4A分子筛的条件优化,并用x-射线粉末衍射法和红外光谱法对所合成产物的结构进行了表征．     

CoAPO-5分子筛的结构表征及其催化氧化特性研究

利用三乙胺(TEA)为有机模板剂,在水热体系中合成了具有不同Co含量的杂原子微孔磷铝分子筛CoAPO-5,并通过XRD、ICP、TG、N2吸附、UV-Vis DRS、H2-TPR和O2-TPO等技术对CoAPO-5分子筛的结构、过渡金属的存在状态以及氧化还原性等进行了表征和揭示.结果表明,所合成的CoAPO-5具有典型的AlPO4-5微孔分子筛结构,n(Co)/n(P)比小于0.1时结晶度较高;分子筛原粉中存在四配位的Co(Ⅱ),经焙烧可部分氧化为催化活化中心Co(Ⅲ),Co(Ⅱ)和Co(Ⅲ)在连续的氧化还原循环过程中可逆,且骨架Co物种的含量对CoAPO-5分子筛的结构及其氧化性能有较大的影响.     

乙二胺合成ZSM-5沸石分子筛的结构表征及其催化性能

以乙二胺(EDA)为模板剂,采用水热法合成出ZSM-5型沸石分子筛,通过XRD、FT-IR等手段对所合成分子筛结构进行表征.考察了模板剂用量、硅铝摩尔比、晶种、晶化时间及硫酸用量等因素对分子筛合成的影响.实验结果表明,在晶化温度为165～178℃,晶化时间为20～40h,n(SiO2):n(NH2(CH2)2NH2):n(Al2O3):n(Na2O):n(H2SO4):n(H2O)=100:(40～83):(0.63～1.40):31:(7.6～24.6):1 192体系中能合成出ZSM-5沸石分子筛.利用ZSM-5沸石分子筛催化醛氨缩合反应对所合成产物进行了催化性能研究.实验发现,以所合成的产品为催化剂,吡啶碱总产率可达50%～70%.     

MCM-48介孔分子筛的合成研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板剂,用传统的水热合成法合成介孔分子筛MCM-48,探索模板剂、水、氢氧化钠等不同因素对合成MCM-48介孔分子筛的影响。在较低模板剂用量的条件下,合成了介孔分子筛,用XRD对MCM-48介孔分子筛进行了结构表征。