丁公藤的研究进展

综述丁公藤(Erycibe obtusifolia Benth.)在植物学、化学成分、药材标准和炮制、药动学、药理毒理以及临床应用等方面的研究进展,发现目前丁公藤化学成分的研究多集中在东莨菪内酯、东莨菪苷这两个成分的含量测定和丁公藤制剂的药理、毒理研究上,对丁公藤抗风湿、抗炎、镇痛等作用机制研究不够深入,丁公藤抗风湿、抗炎、镇痛等活性成分也还不是很清晰,建议将大果飞蛾藤(异萼飞蛾藤)(P.sinensis Hemsl)和近无毛飞蛾藤(P.sinensis Hemsl.var.delavayi Rehd.)作为丁公藤代用品进行研究,以扩大丁公藤的资源范围,并加强对丁公藤抗风湿、抗炎、镇痛等作用机制的研究,长期使用丁公藤注射液须注意其蓄积性.     

不同产地洋金花的质量评价及提取方法对东莨菪碱提取产率的影响

建立用高效液相色谱法测定洋金花药材中东莨菪碱含量的方法,对7种不同产地的洋金花进行了质量评价.结果显示,广东、江苏、湖南、四川、云南等5个产地的洋金花药材中,东莨菪碱的含量均符合药典标准,其中江苏产地的洋金花药材中东莨菪碱的含量最高.分别采用酸水浸渍、乙醇浸渍、乙醇回流、有机溶剂超声法,对洋金花药材进行提取,检测提取物中东莨菪碱的含量,考察了不同提取方法对东莨菪碱提取效率的影响.乙醇回流法得到提取物中东莨菪碱的含量高达0. 34%,是2015版药典所记载酸水浸渍法提取物中东莨菪碱含量的2倍.     

HPLC法测定冯了性风湿跌打药酒中东莨菪内酯的含量

目的建立冯了性风湿跌打药酒中东莨菪内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,Diamonsil C18反相色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长360 nm。结果东莨菪内酯在0.090 08~0.900 8μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.42%,RSD为0.70%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可作为冯了性风湿跌打药酒的质量控制方法。     

响应面法优化洋金花中东莨菪碱的提取

运用响应面法进行实验设计,对洋金花中东莨菪碱在超声提取过程中的各因素进行考察优化.采用HPLC法测定东莨菪碱的质量浓度,以盐酸浓度、提取时间、液料比为考察因素,东莨菪碱提取率为响应值,用Box-Behnken响应面法设计提取工艺实验,建立预测方程,优化提取工艺.结合实际可操作性,确定最佳提取条件为:盐酸浓度3 mol·L~(-1),提取时间43 min,液料比25 mL·g~(-1).实验结果显示,实际值与预测值的偏差为2.76%,相关性良好,说明对洋金花中东莨菪碱的提取进行响应面法优化合理可行.     

非水毛细管电泳法测定山莨菪中4种莨菪烷类生物碱

通过考察电泳分析条件对山莨菪中莨菪烷类生物碱分离和测定的影响,建立中药材山莨菪中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱和樟柳碱4种莨菪烷类生物碱非水毛细管电泳分析(NACE)的新方法.结果表明,在分离电压为28 k V、检测波长210 nm,缓冲体系为40 mmol·L~(-1)Tris溶液(水∶甲醇=1∶3,体积比,pH=7.0)的条件下,4种组分在7.5 min内实现基线分离,阿托品在5~70μg·m L~(-1)、樟柳碱在5~30μg·m L~(-1)、山莨菪碱和东莨菪碱在2~25μg·m L~(-1)的浓度范围内均具有良好的线性关系,检测限分别达到0.45、0.5、1.0、0.8μg·m L~(-1).该方法用于山莨菪中莨菪烷类生物碱的测定,结果令人满意.     

分光光度法测定植物油脂中氯化物含量

为建立用分光光度法测定植物油脂中氯化物含量, 采用灰化超声提取法处理样品, 选择60 ℃, 10 min为反应条件, 该方法在0~5.0 mg/L范围内线性关系良好, 线性方程Y=0.0453X+0.0009, 相关系数R2=0.9998, RSD<5.0%, 回收率在94.93%~102.62%之间, 检出限为0.2 mg/L重复性与平行性较好, 结果准确可靠, 适合植物油中氯化物含量检测.     

胶束毛细管电泳法测定焦化废水中苯酚

利用胶束毛细管电泳法建立了测定焦化废水中苯酚的方法.研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH值和浓度、SDS浓度以及分离电压对苯酚测定的影响.研究表明测定苯酚的最适条件为：检测波长275 nm,40mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS缓冲液（pH 9.5）,分离电压25 kV.苯酚检出限为4.614&#215;10-3mg/L,线性范围为0.094~0.941 mg/L,相对标准偏差RSD（n=5）〈3%。该方法可高效快捷测定焦化废水中的苯酚含量.     

LC-MS/MS法测定毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱的含量

目的建立LC-MS/MS测定毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱含量的方法。方法利用盐酸与浓氨水和三氯甲烷提取毛曼陀罗根部中的生物碱,以乙腈-(0.05%甲酸)水溶液=68:32为流动相;Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)的色谱柱;柱温25℃;流速0.3 mL/min;进样量:2μL。结果莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱在分别为1～200 ng/mL;1～1000 ng/mL;1～1000 ng/mL的范围内有良好的线性关系。线性方程依次为:Y=813.8904X+2165.3000(r2=0.9922);Y=714.1221X+517.4311(r2=0.9892);Y=872.9971X+1024.4247(r2=0.9952);平均加样回收率分别为97.17%、97.2%、92.68%,RSD分别为1.02%、1.31%、1.41%。通过对12批曼陀罗根中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱的测定,其浓度范围分别为1～20 ng/mL;1～18 ng/mL;1～19 ng/mL。结论该方法简单、灵敏度高、稳定性好可用于毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱含量的测定。     

基于功能化的纳米锐钛矿TiO2膜修饰电极的乌药醚内酯电化学传感器及其应用研究

将功能化的纳米锐钛矿TiO_2(介笼结构)修饰电极作为乌药醚内酯电化学传感器的氧化还原探针,实现电化学方法检测乌药醚内酯。实验优化了电极修饰液用量、支持电解质和仪器参数等条件。在最优化的条件下,乌药醚内酯的线性范围为0.1～20μg/mL,检测限为0.058μg/m L。将所建立的电化学新方法应用于乌药中乌药醚内酯类的含量测定及药材真伪的鉴定,测得其平均含量为0.303 mg/g,并实现乌药与其伪品荆三棱药材的快速鉴别。     

2,4-表油菜素内酯对小环藻生长及生理特性的影响

小环藻生长周期短,细胞代谢速率快,营养价值高,具有良好的开发前景。2,4-表油菜素内酯是人工合成的油菜素内酯类似物,对植物的生长和发育有重要的作用。为研究不同水平2,4-表油菜素内酯添加对小环藻生长及生理特性的影响,文章设置5个浓度梯度的2,4-表油菜素内酯处理小环藻,采用紫外分光光度法测定小环藻藻密度、叶绿素含量、岩藻黄素含量及蛋白质含量的变化。结果表明：不同浓度的2,4-表油菜素内酯对小环藻的生长和有机物积累均有明显的促进作用,小环藻在0.15 mg/L浓度时生长最好,在0.20 mg/L浓度时有机物积累最多。     

流动注射-化学发光法测定湖水中的 As（Ⅲ）

基于As（ III）在碱性介质中对Luminol -KMnO4体系化学发光抑制作用，建立一种测定湖水中As （ III）的新方法。工作中，对泵速、光电倍增管高压、Luminol和KMnO4的浓度等实验参数进行了优化。结果表明，在优化条件下，1×10-4～1．2×10-2 mg/L的As（III）对Luminol-KMnO4发光的减弱有良好的线性关系（R2＝0．9970），检出限为8．2×10-5mg/L，相对标准偏差（RSD）（n＝11，c ＝5×10-3mg/L）为0．5％.该方法具有简便、快速、准确、重现性好等特点，可用于湖水中As（III）的测定，结果令人满意。     

功劳木中生物碱类成分抗氧化活性研究

利用DPPH法测定功劳木中生物碱成分的抗氧化活性,采用pH 区带精制逆流色谱分离出小檗碱、药根碱、巴马汀、非洲防己碱和千金藤宁碱5种成分。通过测定功劳木总生物碱以及单体生物碱成分对DPPH自由基清除力,来评价功劳木中主要生物碱类成分的体外抗氧化能力。结果显示,在0～25 μg/mL范围内DPPH溶液浓度与吸光度呈线性正相关关系。功劳木总生物碱、小檗碱、药根碱、巴马汀、非洲防己碱以及千金藤宁碱的半抑制浓度（IC50）依次为0.07、0.32、0.24、0.20、0.18、0.59 mg/mL。因此,功劳木生物碱类成分具有一定的抗氧化能力,且随生物碱浓度的升高而增强,总生物碱抗氧化能力强于单体成分。功劳木生物碱抗氧化活性可能为协同效应。     

高压脉冲电絮凝法处理电镀废水

在电解槽中将铁板作为电极,探讨了高压脉冲电絮凝技术处理含Cr3+,Cr6+和Zn2+的电镀废水,并与直流电絮凝方法作了对比.实验结果表明,高压脉冲电絮凝法处理的工业电镀废水出水水质较好,在最优条件下,处理后的废水中总铬和Cr6+含量均为~0.1 mg/L,Zn2+含量为~0.6 mg/L,pH=8.3,均达到国家规定的排放标准水平.该法运行方便,处理时间短、与直流电絮凝法相比能量效率高,是较理想的电镀废水治理工艺,具有很好的推广应用价值.     

多直线分光光度法快速测定化学需氧量

采用标准的微量密闭消解 分光光度法测定了邻苯二甲酸氢钾水溶液的化学需氧量（COD）,该标准所规定的从低浓度到高浓度拟合一条直线方程来计算待测水样的COD值方法误差较大,难以满足检测精度的要求,因此提出了测定溶液COD值的多直线分光光度法,即在低浓度（20～100mg/L）和高浓度（100～700mg/L）范围分别拟合一条直线,并采用快速密闭消解的方法。结果表明,该方法的精确度比标准方法的高,尤其是在低浓度范围, 且消解速度可从标准规定的2h减少到45min。     

毛细管电泳法快速测定氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响.结果表明,在pH为7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、10 mmol/L SDS、209 nm、25 kV的条件下,氧化乐果的测定效果最佳.测定氧化乐果的检测限为0.15μg/mL,线性范围为0.5～30μg/mL.采用标准加入法,测定回收率为92%～105%.该方法可成功应用于农田水样中氧化乐果含量的测定.     

土壤中有效钾的快速提取研究

比较了Mehlich3法、1mol/L NH4Ac法、2mol/L冷HNO3法、0.05mol/L HCl 0.0125mol/L H2SO4法等四种土壤有效钾的快速提取方法。对土壤中有效钾的提取率而言,1mol/L NH4Ac法与Mehlich3法基本一致,0.05mol/L HCl 0.0125mol/L H2SO4法则偏低,而2mol/L冷HNO3法则偏高。综合分析认为1mol/LNH4Ac法是比较方便可行。进一步优化了1mol/L NH4Ac法的实验条件。在最佳实验条件下,测定了五个实际土样,所得结果满意;标准加入法回收试验表明,加入回收率为93.8%~96.9%,相对标准偏差为2.6%.     

毛细管电泳法分离测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精

采用毛细管电泳-紫外检测法，考察了波长，电压，缓冲试剂、浓度、pH对山梨酸、苯甲酸、糖精分离的影响，得到了优化的实验条件．以硼砂20mmol／L(pH=7．5)为运行缓冲溶液．20kV为分离电压，检测波长为230nm的电泳条件下，进样时间为10s，山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内实现分离．山梨酸在5mg／L～50mg／L，苯甲酸在5mg／L～50mg／L，糖精在15mg／L～150mg／L范围内呈良好线性关系，迁移速度、峰面积相对标准偏差均小于4．5％，(n=5)．用上述方法对实际样品进行测定，回收率在95％以上．     

毛细管电泳法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量

本文建立了毛细管电泳测定阿司匹林中乙酰水杨酸含量的新方法。确定的优化缓冲溶液是30mmol/L硼砂溶液,pH为9.02。电泳电压为20kV,紫外检测波长为214nm。在此条件下水杨酸和乙酰水杨酸分离度较好,并测得了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。本法简便、快速。     

猪脏器中痕量喹诺酮类药物的胶束毛细管电泳在线富集技术检测

利用胶束毛细管电泳在线推扫(sweeping)富集技术建立分离检测猪脏器(肝脏和肾脏)中残留的痕量环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类药物的方法.采用未涂层的熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×75 μm,有效柱长40 cm),以硼砂(20 mmoL/L)-十二烷基硫酸钠(80 mmoL/L)(SDS)(pH=9.6)为缓冲溶液,紫外检测波长278 nm,分离电压18 kV,进样压力1.5 kPa,样品经过三氯乙酸去蛋白处理直接在线sweeping富集,在200 s内可实现对环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星的分离检测,其中环丙沙星富集倍数可达600倍.环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星的检测限分别为0.007,0.016,0.020 mg/L.胶束毛细管电泳在线推扫富集技术可用于动物食品中残留的痕量药物检测.