羊脆木的化学成分研究(Ⅰ)

在细胞毒试验结果指导下,采用萃取、柱层析、重结晶等方法,同步对羊脆木(Pittosporum kerrii Craib)枝叶粗提物的有效部位进行化学成分分离纯化得6个单体,通过波谱分析鉴定了结构,分别是α-菠甾醇(α-spinasterol,1),β-豆甾醇(β-stigmasterol,2),熊果醇(uvaol,3),α-菠甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(α-spinasterol-3-O-β-D-glucopyranoside,4),β-豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(β-stigmasterol-3-O-β-D-glucopyranoside,5),木犀草素(luteolin,6).化合物1～6均为首次从该植物中分离得到.细胞毒试验表明氯仿及乙酸乙酯提取物,以及从其中分离出来的化合物1、3、6具有细胞毒活性,对HL60细胞的IC50分别为6.5,5.0,10.0,9.5μg/mL和6.0μg/mL.     

羊脆木的化学成分研究(Ⅱ)

对滇产羊脆木(Pittosporum kerrii Craib)枝叶粗提物的有效部位进行化学成分研究.采用萃取、硅胶柱色谱、重结晶等方法,分离纯化得到8个单体,通过理化数据测定及波谱数据分析鉴定了它们的结构,分别是2-二十九烷酮(2-nonacosanone,1),1-二十九烷醇(nonacosan-1-ol,2),1-二十六烷醇(ceryl alcohol,3),三十二烷酸(lacceroic acid,4),三十烷酸(melissic acid,5),二十八烷酸(octacosanic acid,6),棕榈酸(palmitic acid,7),(2S,3S,4R,8E) -2-[(2R)-2-羟基二十三酰胺]-8-十八碳烯-1,3,4-三醇{(2S,3S,4R,8E)-2-[(2R)-2-hydroxytricosanoylamino]-8-octadecene-1,3,4-triol,8}.以上化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物8为首次从该属植物中分离得到.药理试验表明化合物7、8具有细胞毒活性,对K562细胞的IC50分别为10.0、15.0 μg/mL.     

柄果海桐化学成分研究(Ⅱ)

在细胞毒试验结果指导下,采用萃取、柱层析、重结晶等方法,对柄果海桐(Pittosporum podocarpum Gagnep)枝叶粗提物的有效部位进行化学成分分离纯化,通过波谱数据分析鉴定出7个单体的结构,分别是咖啡酸乙酯(ethyl caffeate,1),东莨菪素(scopoletin,2),熊果醇(uvaol,3),3,4,5-trimethoxyphenol-1-O-β-D-glucopyranoside(4),3,4,5-trimethoxyphenol-1-O-β-D-xylopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside(5),丁香脂素-4,4’-双-O-β-D-葡萄糖苷(syringaresinol-4,4’-di-O-β-D-glucoside,6),蔗糖(sucrose,7).化合物1~7均为首次从该植物中分离得到.细胞毒试验表明化合物1、2、3具有细胞毒活性,对K562细胞的IC50分别为4.0、12.5、13.5μg/mL.     

羊脆木树皮的化学成分研究(Ⅰ)

采用硅胶柱色谱、重结晶、高效液相色谱半制备法等方法,对羊脆木(Pittosporum kerrii Craib)树皮的氯仿、甲醇部位进行化学成分研究,分离纯化得7个单体,通过波谱分析鉴定其结构,分别为:β-stigmsterol(1)、β-stigmasterol-3-O-β-D-glucopyranoside(2)、ethyl caffeate(3)、2,6-dimethoxy-1,4-benzoquinone(4)、3-hydroxy-4-methoxybenzoic acid(5)、syringaresinol-4,4′-di-O-β-D-glucoside(6)、3,4,5-trimethoxyphenol-1-O-β-D-glucopyranoside(7),其中4、5为首次从该属中分离得到.细胞毒试验表明氯仿提取物及从其中分离出来的化合物3、4都具有明显的细胞毒活性,对K562细胞的IC50分别为3.7、4.0、3.0μg/mL.     

牛膝菊中的萜类及甾醇类成分

 在细胞毒试验结果指导下,同步对牛膝菊(Galinsoga parviflora)全株的有效部位进行化学成分分离纯化,得到7个化合物,通过理化数据测定及波谱数据分析,鉴定了化学结构,分别是:对映-贝壳杉-16-烯-19-酸(1);对映-15-当归酰氧基-16-贝壳杉烯-19-酸(2);对映-15-当归酰氧基-16,17-环氧-19-贝壳杉烷酸(3);豆甾醇(4);α-菠甾醇(5);α-菠甾醇硬脂酸酯(6);β-谷甾醇(7).同时,细胞毒试验表明,牛膝菊的氯仿及乙酸乙酯提取物有一定细胞毒活性,其IC₅₀分别为8.5,10.5μg/mL.     

矮坨坨内生真菌Fusarium oxysporum代谢产物及其抗肝癌活性的研究

从矮坨坨根部分离得到的一株内生菌,经形态与分子生物学18S rDNA序列分析鉴定为尖孢镰刀菌(Fusarium oxysporum).运用中压柱色谱,高效制备液相色谱方法和现代波谱技术1HNMR、13CNMR以及LC-MS从其发酵液的乙酸乙酯部位分离鉴定了9个单体化合物,分别为4-氨基-2-羟基嘧啶(1),4,5-二氢-3H-吡唑-3-羧酸甲酯(2),4-羟基-7-(2-羟基-丁基)-3-甲基-氧杂环庚烷-2-酮(3),2-氨基-3-甲基戊酸(4),2,5-二氨基戊酸(5),2-氨基-3-甲基丁酸(6)4-羟基苯甲酸(7),脱氢镰刀菌酸(8),镰刀菌酸(9),其中化合物8对肝癌HepG2和Hep3B细胞具有较强的细胞毒活性,IC50值分别为23.9和29.1 μg/mL,而对正常肝细胞L-02未显示细胞毒性.     

维药多伞阿魏的化学成分研究

为明确维药多伞阿魏(Ferula ferulaeoides)的主要化学成分及其抗肿瘤活性,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20 凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法等技术进行分离纯化,运用NMR和HRMS等波谱学方法鉴定各化合物的结构,采用计算电子圆二色谱法（ECD）判定新化合物的绝对构型. 同时运用MTT法对分离得到的单体化合物在人源乳腺癌（MCF-7）细胞系上进行细胞毒活性测试. 结果从多伞阿魏的乙酸乙酯萃取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为1- (2- hydroxyl- 4- methoxybenzoyl)- 2S*- hydroxy- 5,9,13- trimethyl- 4(E),8(E),12- tetradecatrien- 1- one ( 1 ),愈创木醇 ( 2 ),1- (2,4- dihydroxyphenyl)- 3,7,11- trimethyl- 3- vinyl- 6(E),10- dodecadiene- 1- one ( 3 ),dshamirone ( 4 ),2,3- dihydro-7- hydroxy- 2S*,3R*- dimethyl- 2- [4,8-dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 5 ),3- (2-hydroxyl-4-methoxybenzoyl)- 4S*,5R*- dimethyl- 5- [4,8- dimethyl- 3(E),7(E)- nonadien- 1- yl]tetrahydro- 2- furanone ( 6 ),fukanedone A ( 7 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3R*- dimethyl- 2- [4- methyl- 5- (4-methyl-2-furyl)- 3(E)- pentenyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 8 ),伞形花素 ( 9 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3S*- dimethyl- 3- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 10 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3R*- dimethyl- 3- [4,8-dimethyl-3(E),7-nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 11 ),2,3- dihydro- 7- hydroxy- 2S*,3R*- dimethyl- 3- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 12 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3R*- dimethyl- 2- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 13 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2R*,3R*- dimethyl- 2- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 14 ),ferulaeone C ( 15 ). 其中,化合物 1 为新杂萜类化合物,化合物 9 是从该植物中首次分离得到. 化合物 3 、 4 、 5 和 15 表现出潜在的抗肿瘤活性,半数抑制浓度（IC₅₀）分别为15.11,12.98,18.01和12.87 μmol/L.      

佛甲草细胞毒活性成分研究

采用半制备高效液相和中压柱色谱方法对佛甲草的化学成分进行纯化分离,并利用现代波谱技术鉴定单体化合物的结构,并采用MTT法对所得到的化合物进行细胞毒活性筛选.从佛甲草甲醇提取物中分离到9个纯化合物,分别鉴定为山奈酚(1)、木犀草素(2)、3,5,7,3',5'-五羟基黄酮(3)、槲皮素(4)、紫云英苷(5)、咖啡酸(6)、阿魏酸(7)、4-羟基苯甲酸(8)和β-谷甾醇(9).化合物1~8均为首次从该属植物中分得.体外细胞毒活性评价结果显示化合物1~7对Hep G2和Hep3B两个肝癌细胞株有不同程度的抑制作用.其中,苯丙酸类成分6~7比黄酮类成分1~5显示出强的细胞毒活性,IC50值范围为19.7~56.4μg/m L.     

柄果海桐化学成分研究

 在细胞毒试验结果指导下,采用萃取、柱层析、重结晶等方法,同步对柄果海桐(Pittosporum podocarpum Gagnep)枝叶粗提物的有效部位进行化学成分分离纯化得9个单体,通过理化数据测定及波谱数据分析鉴定了结构,分别是kielcorin(1),2,3-二甲氧基(口山)酮(2,3-dimethoxyxanthone,2),槲皮素-3,7-二甲氧基(quercitrin-3,7 -dimethoxy,3),木犀草素(luteolin,4),羽扇豆醇(lupeol,5),蜡酸(cerotic acid,6),二十八酸(1-octacosanic acid,7),β-谷甾醇(β-sitosterol,8),胡萝卜甙(daucosterol,9).化合物1~9均为首次从该植物中分离得到.细胞毒试验发现其石油醚、氯仿及乙酸乙酯提取物有细胞毒活性,其IC₅₀分别为6.5,3.5,5.0 μg/mL.     

角蒿中的环己乙醇类化学成分研究

 利用Sephadex LH-20及硅胶等柱色谱技术从药用民族植物角蒿(Incarvillea dissectifoliolaQ.S. Zhao)的根茎中分离得到了11个环己乙醇类化合物。经理化数据对照和波谱分析,确定它们的结构分别为rengyolone(1), (3aS, 6R) 2,3,3a,6,7,7a-hexahydrobenzofuran-3a,6-diol (2),(3aR)-hexahydro-3ahydroxybenzofuran-6(2H)-one(3),(3aR,6R)-octahydrobenzofuran-3a,6-diol (4),(3aR,6S)-octahydrobenzofuran-3a,6-diol (5),4-hydroxy-4-(2-hydroxyethyl) cyclohexanone (6),(3aS,4S)-hexahydro-3a,4-dihydroxybenzofuran-6(2H)-one (7),(3aR,4S)-hexahydro-3a,4-dihydroxy benzofuran-6(2H)-one (8),rengyol (9),isorengyol (10)和rengyoside B (11)。这11个化合物均为首次从角蒿中分离得到。化合物4,5,6,7,8,9,10的细胞毒活性未见报道,对它们的细胞毒活性进行了测定,结果表明它们对HL-60细胞株的IC₅₀分别为102,44.7,24.6,98.0,47.8,25.3,92.3和47.2 μmol/L。     

多穗金粟兰的化学成分及生物活性研究

运用中压柱色谱和高效制备液相色谱方法对多穗金粟兰的化学成分进行分离纯化,利用现代波谱技术鉴定分离得到的化合物结构,并对其进行体外细胞毒活性测试.从多穗金粟兰乙醇提取物中分离得到8个单体化合物,分别鉴定为迷迭香酸(1)、迷迭香酸甲酯(2)、isorinic acid(3)、isorinic acid methyl ester(4)、(E)-N-苯乙基-3,4-(亚甲二氧基)丙烯酰胺(5)、咖啡酸(6)、oresbiusin A(7)、5-羟基尿嘧啶(8),化合物3~6、8均为首次从该植物中分得.采用MTT法对化合物1~8进行体外细胞毒活性测试,结果显示化合物2、4、8对2个肝癌细胞株HepG2和Hep3B均有抑制作用,它们的IC_(50)值范围为116.8~150.8μmol/L.     

线纹香茶菜地下部分甾体与神经酰胺类成分

目的:对线纹香茶菜(Isodon lophanthoides)地下部分化学成分进行研究。方法:采用硅胶、Sephadex LH-20等多种柱层析方法对线纹香茶菜地下部分进行分离纯化,并运用现代波谱学技术与理化性质等手段对分离的化合物进行结构鉴定。结果:从线纹香茶菜地下部分70%丙酮-水提取物的乙酸乙酯部位分离得到5个甾体类化合物和2个神经酰胺类化合物,分别鉴定为:豆甾-4-烯-3-酮(1)、豆甾醇(2)、7α-羟基谷甾醇(3)、胡萝卜苷(4)、5α,6β-二羟基胡萝卜苷(5)、(2S,3S,4R,8E)-2-[(2′R)-2′-羟基-二十四酰氨基]-8-十八烯-1,3,4-三醇(6)、(2S,3R,4E,8Z)-1-O-β-D-葡萄糖-2-[(2′R)-2′-羟基-二十四酰氨基]-4,8-十八二烯-1,3-二醇(7)。结论:化合物1、3、5~7为首次从该植物中分离得到,其中化合物5~7为首次从该属植物地下部分分离得到。     

野番豆茎的化学成分研究

利用色谱法和重结晶的方法从野番豆茎的95%乙醇提取物的石油醚部分和正丁醇部分中分离得到8个化合物,结合化合物的理化性质及波谱数据,将化合物的结构依次确定为：β-谷甾醇(1),豆甾醇(2),亚油酸甘油单酯(3),牡荆素(4),4′-羟基-7-O-β-D-葡萄糖-2,3-二氢黄酮苷(5),柚皮苷(6),橙皮素(7),高北美圣草素(8),其中化合物4～8为黄酮类化合物,化合物1～8均为首次从该种植物中分离得到.对化合物4～8进行了α-葡萄糖苷酶抑制活性筛选,结果表明,化合物4、7及8对α-葡萄糖苷酶具有抑制作用,IC₅₀值分别为(94.92±4.37)、(41.40±3.68)及(38.70±3.32)μmol/L.     

优美叶枝豆荚软珊瑚中的多羟基甾醇和神经酰胺

首次对优美叶枝豆荚软珊瑚Lobophytum delectum的次生代谢产物进行了研究并分离鉴定出3个多羟基甾醇和1个神经酰胺。通过波谱分析、化学降解及物理常数对照等方法鉴定出它们的化学结构分别为:(24S)-麦角甾-1β,3β,5α,6β-四醇(1)、(24S)-麦角甾-3β,5α,6β,25-四醇-25-单乙酸酯(2)、(24S)-麦角甾-5-烯-3β,25-二醇(3)和N-正十六碳酰基-正十八碳-4(E),8(E)-二烯鞘胺醇(4),首次发现(1)对MgC-803(人胃癌细胞)和Cne-1(人鼻咽癌细胞)有强抑制活性,IC50值分别为1.48和1.12μg/mL。     

一株红树林真菌Alternaria sp.R6固相培养代谢产物研究

研究红树林真菌Alternaria sp.R6固相培养代谢产物,用硅胶和Sephadex LH-20柱层析手段从甲醇提取物分离单体,波谱技术鉴定结构,二倍稀释法测试抗菌活性。分离到(4R,5R)-4,5-二羟基-3-甲氧基-5-甲基-环己-2-烯-1-酮(1),(4R,5S,6R)-4,5,6-三羟基-3-甲氧基-5-甲基-环己-2-烯-1-酮(2),xylariacyclone B(3),(4S,5S,6S)-5,6-环氧-4-羟基-3-甲氧基-5-甲基-环己-2-烯-1-酮(4),LL-C10037α(5),1-羟基-8-(羟甲基)-6-甲氧基-3-甲基-9H-呫吨-9-酮(6),6-甲基-1-甲氧羰基-8-羟基呫吨-9-酮(7),6-羧基-1-甲氧羰基-2,8-二羟基呫吨-9-酮(8),麦角甾醇和过氧化麦角甾醇共10个化合物。化合物1,2,3,4,5,6和8为首次从Alternaria属分离到。化合物6和8对小麦赤霉、香蕉炭疽,化合物2对香蕉炭疽显示良好抗菌活性。     

气相色谱法测定植物甾醇发酵液中雄甾烯酮和植物甾醇的含量

采用气相色谱仪建立了一个同时测定植物甾醇发酵液中雄甾-4-烯-3,17-二酮(Androst-4-ene-3,17-dione-4-AD)、雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮(Androst-1,4-diene-3,17-dione,ADD)和植物甾醇含量的外标分析方法.发酵液经离心后,二氯甲烷提取,可直接进样分析.气相色谱务件为:FID检测器,SE-54型(15m×0.25mmx0.25um)毛细管柱;柱温260℃,进样口和检测器温度均为300℃;载气为高纯N2,流速1mL/min.在实验条件下,发酵液中各主要成分和杂质分离良好.结果表明:4.AD、ADD和植物甾醇各组分的浓度与Ai/As的线性范围4-AD为0.5-4 g/L(R=O.999 9);ADD为0.5-4g,L(R=0.9992);菜籽甾醇为0.09～0.86 g/L(R=0.9991);菜油甾醇为0.14～1.39 g/L(R=0.999 5);豆甾醇为0.03～0.27 g/L(R=1);谷甾醇为0.24～2.4 g/L(R:0.999 1),平均回收率4-AD、ADD和上述植物甾醇依次为(96.37±0.77)%,(95.64±1.01)%,(99.6±2.78)%,(98.66±2.19)%,(96.85±2.19)5,(97.52±2.9)%.该方法具有步骤简单、重现性好、准确度和灵敏度高的特点.     

离舌橐吾根部的抗肿瘤活性成分研究

综合运用硅胶柱、TLC和制备HPLC等多种色谱技术,从离舌橐吾Ligularia veitchiana(Hemsl.) Greenm根部分离得到了7个单体化合物,并根据理化性质和波谱数据鉴定其结构分别为：bakkenolide A(1),phthalic acid isodibutyl ester(2),dibutyl phthalate(3),eremophila-7 (11),9-dien-8-one(4),6β,8β-hydroxyeremophil-7(11)-en-12,8α-olide(5),6β-hydroxyeremophil-7(11)-en-12,8β-olide(6)和6β-Hydroxyeremophil-7(11)-en-12,8α-olide(7).其中,化合物1、2、4和7为首次从该植物中分离得到.化合物1为首个从离舌橐吾中分离得到的具有螺环骨架的倍半萜类化合物.化合物6与化合物7为一对非对映异构体.采用MTT法对所有化合物针对人胃癌细胞株(HGC-27)的体外抗肿瘤细胞抑制活性进行评价.结果表明化合物1对人胃癌细胞(HGC-27)具有显著的细胞毒抑制活性,其IC50为31.10 μg·mL－1.     

地胆草化学成分的研究

采用硅胶、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20和十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)等多种色谱技术,对地胆草根部的化学成分进行分离纯化,从地胆草醇提物的乙酸乙酯萃取部位中分离了9个化合物,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物1-9的化学结构分别为:大黄素甲醚(1),异香草酸(2),香豆酸(3),对羟基苯甲酸(4),阿魏酸(5),3-甲氧基-4-羟基-桂皮醛(6),豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖(7),豆甾醇(8),吲唑(9).化合物1、2、4、5.6、9为首次从该种植物中分离得到,其中化合物9为一新的天然产物.     

小月柳珊瑚中生物碱类化学成分及其抗骨肉瘤细胞增殖活性研究

【目的】研究小月柳珊瑚(Menella kanisa)中生物碱类化学成分及其抗骨肉瘤细胞增殖活性。【方法】采用多种分离方法和波谱分析方法,对小月柳珊瑚中生物碱类化学成分进行分离和结构鉴定。采用MTT法测试部分生物碱类化合物抗骨肉瘤细胞U2OS增殖活性。【结果】从小月柳珊瑚中分离出7个化合物,分别鉴定为6-(1′-purine-6′,8′-dionyl)suberosanone(1)、1-(3′-carbonylbutyl)purine-6,8-dione(2)、腺嘌呤脱氧核苷(3)、次黄嘌呤(4)、7-甲基腺嘌呤(5)、胸腺嘧啶脱氧核苷(6)、尿嘧啶脱氧核苷(7)。化合物1和2对骨肉瘤细胞U2OS增殖显示出抑制活性,IC50值分别为13.3μg/mL和55.0μg/mL。【结论】化合物1~7均首次从小月柳珊瑚中分离得到,其中化合物1和2的抗骨肉瘤细胞活性也为首次报道。     

红树植物卤蕨地上部分提取物的生物活性初报

【目的】研究红树植物卤蕨(Acrostichum aureum)地上部分的乙醇提取物及其不同极性部位萃取物对我国3种高发性肿瘤细胞株(MCF-7,A549,HepG2)和3种微生物菌株(金黄色葡萄球菌Staphyloccocus aureus Rosenbach、大肠杆菌Escherichia coli、痤疮丙酸杆菌Propionibacterium acnes)的生长抑制作用。【方法】采用MTT法测定其对所选3种人肿瘤细胞株的细胞毒活性;采用改良的刃天青显色法,测定对3种微生物菌株的体外抗菌作用的最低抑菌浓度(MIC)。【结果】卤蕨地上部分的不同极性部位提取物对所选人肿瘤细胞株和微生物菌株表现出不同程度的生长抑制作用,其中乙酸乙酯萃取部位对3种细胞株具有很好的细胞毒活性,IC50值均低于20μg/mL,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和痤疮丙酸杆菌的MIC分别为125μg/mL、125μg/mL、62.5μg/mL;正丁醇萃取部位的细胞毒活性和抑菌作用次之;石油醚萃取部位和水层对所选细胞株和菌株几乎不表现抑制作用。【结论】卤蕨地上部分乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位具有较好的细胞毒活性和抑菌作用,值得进行进一步活性追踪、分离纯化,以期获得具有药用价值的活性先导化合物。