2，6-萘二硫酚的合成及表征

文中以2，6-萘二磺酸钠为原料，成功地合成了2，6-萘二硫酚。研究了原料配比、反应时间、试剂纯度、氯化氢流量等因素对产率的影响。研究发现，合成中间产物2，6-萘二磺酰氯的最佳温度为110℃；合成目标产物2，6-萘二硫酚时，最佳反应温度为70℃，反应自始至终通入氯化氢，可以使产物的收率达80%以上。产物结构通过IR，¹H-NMR和元素分析表征。     

RP-HPLC在(Et4N)2[Fe4(SPh)10]引发的SRN1反应中的应用研究

首次采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)直接测定1-溴代萘分别与片呐酮碳负离子和苯乙酮碳负离子在铁硫簇合物(Et4N)2[Fe4(SPh)10]催化引发下的SRN1反应产物3，3-二甲基-1-(1-萘基)-2-丁酮和2-(1-萘基)-1-苯乙酮的含量差异．以甲醇／四氢呋喃／水为流动相，经C18色谱柱分离，在254nm检测波长下，最低检测限分别为0．004mg／L和0．011mg／L，线性方程分别在0．012mg／L-1．4mg／L和0．011mg／L-0．8mg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数分别为0．9999和0．9996．     

6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基) 萘-1,4-二酮的合成

以6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌为原料,过氧乙酸为氧化剂,通过环氧化反应制备了目标产物6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮。产物结构通过¹H-NMR、FT-IR和GC-MS分析得到表征和确定。探讨了反应底物、氧化剂以及碳酸氢钠的比例、溶剂、温度、时间等对反应转化率和得率的影响,得到优化工艺条件为:萘二醌、过氧乙酸和碳酸氢钠摩尔质量比为1:3:1.2,以氯仿为反应溶剂,反应温度30 ℃,反应时间5 h。在此优化条件下,可得到目标产物6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮的得率为90.7%。     

固相合成α,β-不饱和酮

将芳香醛、2,3-二氢-1-茚酮(3,4-二氢-1(2H)-萘酮)和固态氢氧化钠于研钵中,室温研磨3~5 min,高产率得到缩合产物α,β-不饱和酮,该法反应条件温和、操作简便、收率高.     

5-羟基-1，4-萘二醌合成研究

以萘为原料，经硝化反应制得1，5-二硝基萘，再还原得1，5-萘二胺，由重氯化反应转变为1，5-萘二酚，进而氧化台成5-羟基-1，4-萘二醌．     

1,5-萘二磺酸合成研究

采用20%发烟硫酸磺化法合成了1,5 萘二磺酸,探讨了反应时间、反应温度、配比对产品收率的影响,找到了合成1,5-萘二磺酸的最佳工艺条件.结果发现,不同因素对产品1,5 萘二磺酸收率的影响大小次序为:温度>发烟硫酸浓度>配比>反应时间.最佳工艺条件为:反应温度25℃,摩尔比萘:SO3=1∶3,反应时间10h,1,5 萘二磺酸的收率为58%.     

双(2-羟基-1-萘甲醛)缩N,N'-二(3-氨基丙基)哌嗪Schiff碱的合成、表征及抑菌活性

以N,N'-二(3-氨基丙基)哌嗪、2-羟基-1-萘甲醛为原料,通过缩合反应得到双Schiff碱,双(2-羟基-1-萘甲醛)缩N,N'-二(3-氨基丙基)哌嗪.研究了溶剂、反应时间、温度等因素对产率的影响,得到最佳合成工艺条件为:乙醇为反应溶剂,反应温度60℃,反应时间4 h,产物分离收率约92％.利用熔点、IR、UV...     

丝光沸石的处理对萘异丙基化反应的影响

萘和丙烯的异丙基化反应是连串反应，生成不同烷基化程度的异构体。其中，2，6-二异丙基萘（2，6．diisopropylnaphthalene，简称2，6-DIPN）是制备高分子单体2，6．萘二甲酸的前体。采用水汽脱铅丝光沸石（SDHM）进行萘的择形异丙基化反应合成2，6-DIPN，效果优于用盐酸脱铝得到的丝光沸石。综合考察了影响SDHM催化性能的主要因素，优化后的处理条件为：水汽脱铝温度450℃，通水汽时间1．5h，灼烧温度450℃及灼烧时间6h。同时考察了丝光沸石中Na2O含量对SDHM催化性能的影响，发现较低的Na2O含量有利于提高沸石的活性、选择性和进一步脱铝。     

S-μ-二氯-二(N,N-二甲基-α-萘乙胺)合二钯(Ⅱ)的合成

以α萘乙酮为原料合成了Ｓμ二氯二（Ｎ，Ｎ二甲基α萘乙胺） 合二钯（ Ⅱ） ． 对中间产物Ｒ，Ｓα萘乙胺进行了拆分， 探索了最佳反应条件     

室温离子液体中5-氯-2,3-二氟吡啶合成

主要研究了重要的农药中间体5-氯-2，3-二氟吡啶合成的新方法，在室温离子液体中，通过2，3，5-三氯吡啶与氟化钾(或氟化铯)的亲核取代反应制备5-氯-2，3-二氟吡啶．研究了反应温度、时间对5-氯-2，3-二氟吡啶收率的影响；同时还考察了不同室温离子液体在本反应的选择性能，发现1-丁基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐比1-丁基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐的收率略好．     

1,3,4-噁唑啉类衍生物的合成与表征

1,3,4-噁唑啉类化合物具有杀虫、杀菌等生物活性.为此合成了一系列1,3,4-噁唑啉类衍生物.首先以4-甲基苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下,与乙醇反应制得4-甲基苯甲酸乙酯,再以无水乙醇为溶剂,与水合肼反应制得4-甲基苯甲酰肼（1）,而后在乙醇作用下,（1）分别与芳香醛反应得到相应的酰腙（2a～2j）,然后2a～2j分别与乙酸酐脱水环合成目标化合物（3a～3j）.该反应条件温和,收率高,所合成的化合物的结构经元素分析,红外光谱（IR）,1H核磁共振谱（NMR）和质谱（MS）确证.     

微波辐射催化合成乙酰水杨酸

在微波辐射下以碳酸氢钠为催化剂合成乙酰水杨酸,考察了影响反应的主要因素,实验结果表明合成最佳工艺条件为n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0,微波功率为微波炉“中低”档(40%)151W,辐射时间45 s,催化剂用量为水杨酸质量的2%,产率可达96.9%(重结晶产率可达92.1%)。     

无水三氯化铝催化合成乙酸环己酯

以无水三氯化铝为催化剂,以冰乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯.研究了酯化反应的影响因素,优化反应条件为:n(乙酸)=0.2 mol,n(环己醇)∶n(乙酸)=1.5∶1,催化剂用量1.5 g,反应时间45 min,带水剂环己烷10 mL,酯化率(以冰乙酸计)达95.9%.     

正交试验法催化合成阿司匹林条件的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,经O-酰化反应合成了阿司匹林;通过正交试验探究了催化剂种类、水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响;实验结果表明,合成阿司匹林的最优条件为：无水碳酸钠作为催化剂,其用量为水杨酸的4％,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶2,反应温度为65℃,反应时间为15 min,阿司匹林产率可达83.33％;方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产.     

微波辐射合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以硫酸氢钠为催化剂,微波辐射合成了乙酰水杨酸,并考察了影响反应的因素.实验表明：n（水杨酸）：n（乙酸酐）=1：2.0,催化剂用量为水杨酸质量的5%,微波输出功率为425W,辐射时间为60s,产率可达89.7%.     

瓦斯液相催化氧化制甲醇实验研究

以瓦斯为原料制备甲醇的实验研究,可以充分利用瓦斯资源。采用苯酐-尿素法制备了酞菁铜/分子筛复合物CuPc/Y,进一步将金属钯担栽在CuPc/Y上制备了0.5%Pd-CuPc/Y复合物。以0.5%Pd-CuPc/Y为催化剂、醋酸水溶液为溶剂进行了瓦斯液相催化氧化制甲醇的实验研究。结果表明:甲醇的生成量与反应压力、反应温度、催化剂用量、溶剂的酸度、反应时间存在正相关关系,与对苯醌添加量总体上也遵循正相关规律。在瓦斯初始反应压力4 MPa、催化剂用量2 g、溶剂中CH_3COOH与H_2O体积比4:1、对苯醌用量1 000μmol、反应时间3 h、反应温度130℃的条件下,甲醇的生成量为2 754μmol。分析瓦斯液相催化氧化制甲醇的反应机理,认为0.5%Pd-CuPc/Y在醋酸溶液中催化瓦斯选择氧化制甲醇反应同时遵循亲电取代机理和活性氧物种氧化机理。     

水杨醛氨基酸Schiff碱及其稀土配合物的合成

研究氨基酸schiff碱及其稀土配合物的合成方法,讨论pH值、溶剂等因素对反应体系的影响。结果表明：用分步合成法,以无水乙醇为溶剂,控制体系的pH值为7～7.5合成配体,pH值为6.5～7合成配合物,可得到理想的氨基酸Schiff碱及其稀土配合物。     

δ-[Zn(CH_3COO)_2]:一种具有lvt拓扑结构的无水醋酸锌

利用溶剂热除水的方法,在冰醋酸中,将二水醋酸锌脱水制备了一种新型的无水醋酸锌.X射线单晶衍射分析揭示出化合物1具有一个四面体形的金属中心,它与顺-反醋酸根阴离子相连接,形成一种三维四连接的网状lvt拓扑结构.     

TBP络合萃取醋酸稀溶液的特性

以醋酸稀溶液为萃取对象，进行萃取特性和机理的研究．讨论了醋酸溶液初始浓度、磷酸三丁酯(TBP)在有机相中的浓度及温度对络合萃取相平衡分配系数的影响；采用对应溶液法求得了TBP萃取稀醋酸的分配平衡常数为0．05，说明萃取过程是以化学络合萃取为主，而物理萃取可忽略；通过斜率法确定TBP萃取醋酸的萃合比为1，并利用红外光谱法加以证实；同时结合测定有机相中水的含量进一步确定萃合物的结构式．     

柠檬酰化降解壳聚糖在亚麻防皱整理中的应用

室温条件下,以无水柠檬酸和乙酸酐为原料乙酸为溶剂合成柠檬酸酐,用柠檬酸酐对降解壳聚糖进行N-酰化改性,经傅里叶红外表征后用于亚麻防皱.通过单因素分析探讨了柠檬酰化降解壳聚糖(N-C-JCTS)在亚麻防皱中的最佳工艺.结果表明:N-C-JCTS 0.8%,SHP 4%,175℃下焙烘3 min,整理后的织物回复角可达228°.