原子吸收分光光度法测定岩石矿物中锑的研究

用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法,在10%HCl介质中测定矿石中的锑.方法具有简单、快捷、准确、节省试剂等优点.方法检出限为0.05μg/mL,准确度为2.3%,精密度为1.3%,线性范围为1.0～20.0/mL.本法适用于辉锑矿、铜精矿、铅精矿、锌精矿等矿石中0.03%～5.0%锑的测定,而锑的边界品位是0.5%～0.7%,所以该方法完全满足岩石矿物中锑的测定.     

诱导动力学光度法测定微量锑

依据锑（Ⅲ）对铬（ＶＩ）－碘化钾氧化还原反应的诱导效应，建立了测定微量锑的诱导动力学光度法，本法测定锑（Ⅲ）的线性范围为０～３．０μｇ／ｍＬ，检测限为０．００５μｇ／ｍＬ，测定锡合金中锑含量，结果满意。     

锑—4—（2—噻唑偶氮—）—间苯二酚（TAR）配合体系电化学性质研究

在pH5.3的0.06 mol/L HAc/NaAc底液中,Sb(Ⅲ)—TAR配合物产生一灵敏吸附还原峰.可用于单扫描示波极谱法测定痕量锑.锑的浓度在2×10~(-8)～2×10~(-6)mol/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系.该法应用于测定矿石中痕量锑,结果满意.Sb(Ⅲ)—TAR在汞电极上的电化学性质用多种电化学手段进行了初步研究.     

锑（Ⅲ）—桑色素极谱络合吸附波测定三氧化二砷中的锑

在0.1mol/L H_2SO_4底液中,用单扫极谱法得到了高灵敏和高选择性的锑(Ⅲ)-桑色素的络合吸附波,其检测下限达2.0×10~(-9)mol/L,可不经分离直接测定三氧化二砷中的痕量锑。测得电活性络合物的组成为:Sb(Ⅲ):桑色素=1:2,条件稳定常数为4.1×10~(11)。电极反应是被吸附络合物中的Sb(Ⅲ)还原为Sb(0)。     

锑精矿中铁含量的测定

试料用硫酸、硝酸溶解,用氢溴酸处理除去砷、锑,在氨性介质中沉淀铁与铜分离,沉淀用盐酸溶解,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成钨蓝,用硫酸铈氧化至蓝色消失,加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定,借此测定铁含量。对试剂的最佳化用量、共存离子干扰、精密度、加标回收率进行了试验,建立了硫酸铈滴定法测定锑精矿中铁的分析方法。试验证明,该本法测定铁量,方法精密度高,准确度好,结果稳定可靠,完全满足锑精矿中铁量的测定要求。     

快速法连续测定有色金属中的锑和砷

试样用硫酸、硫酸钾溶解,借碳在高温将五价锑还原成三价锑,同时五价砷也被全部还原成三价砷。在酸性溶液中三价锑能被硫酸铈氧化成五价锑,而大量的三价砷则保持原价态,过量的硫酸铈可以使甲基橙褪色用以确定终点,滴定完锑的溶液再加几滴甲基橙指示剂可后用溴酸钾滴定砷,溴酸钾即将溴离子氧化成游离溴,游离溴能破坏甲基橙而引起终点明显变化。     

石墨炉原子吸收法测定尿锑

采集锑接触作业人员尿样,以铜作为基体改进剂,用原子吸收分光光度计(石墨炉)测定尿的锑含量.结果建立了尿中锑的石墨炉原子吸收测定法.该方法线性范围为0～100μg/L,最低检出浓度为1.75ng/ml,回收率为101.0%～102.8%,相对标准偏差2.2%.该方法的线性好,精密度和准确度好,对于锑接触者的尿中锑含量测定明显高于非接触者.     

二溴苯芴酮和CTAB分光光度测定微量锑

发现了二溴苯芴酮〔4,5-二溴-2,6,7-三羟基-9-苯基氧杂蒽-3-酮〕显色剂在溴化十六烷基三甲基铵存在下,于0.2至0.6N 酸介质中与三价锑形成可溶性紫红色1:1络合物.其最大吸收波长为535nm,摩尔吸光系数7.8×10~4,桑德尔灵敏度0.0015微克/厘米~2.测定范0—10微克锑/25毫升,是分光光度测定微量锑的灵敏方法之一.普通金属离子如Mg(18毫克)、Ca(15)、Zn(25)、Mn(9)、Cu(10)、Cd(5)、Co(4)、Ni(4)、Fe(Ⅱ)(5)、Pb(0.2)、Al(10)、Bi(0.02)、Cr(Ⅲ)(0.5)、La(0.5)、Au(Ⅲ)(0.005)、Tl(Ⅰ)(2),Ag(0.05)、Ta(Ⅴ)(0.015)、W(Ⅵ)(0.003)不干扰.Fe(Ⅲ)、T1(Ⅲ)、Sn(Ⅳ)、V(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)干扰,它们可用焦磷酶钠、硫酸羟胺、氟化物掩蔽.只有Ti(Ⅳ)干扰.一定量的阴离子:柠檬酸、酒石酸、苦杏仁酸、乳酸、草酸、磷酸根、硝酸根,氟离子、氯离子等不干扰.本法可直接在水溶液中测定,曾应用于测定铜合金、锌合金中微量锑,操作简便,分析结果准确.     

阻抑褪色光度法测定微量锑(Ⅲ)

在pH=11.05的NH3-NH4Cl缓冲溶液介质中,痕量锑（Ⅲ）对过氧化氢氧化橙黄G的褪色反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑褪色光度法测定微量锑（Ⅲ）的新方法,该方法的线性范围为0.10μg/25 mL~5.50μg/25 mL,检出限为6.36×10-4μg/mL,用于水中中微量锑（Ⅲ）的测定,结果满意。     

示波极谱-铁氰化钾滴定法测定药物制剂中VC的质量分数

以K3[Fe(CN)6]与Vc在盐酸介质中的氧化还原反应的基础，用K3[Fe(CN)6]标准溶液滴定VC，以K3[Fe(CN)6]在示波极谱图上切口的出现，用以指示滴定终点。本法简单易行，灵敏准确、终点直观、选择性强，应用于VC片剂中VC的测定以及感冒敏、强力VC银翘片中VC的测定，均获满意结果。     

交流示波极谱滴定法快速测定过磷酸钙全磷含量

本文研究了以交流示波极谱滴定快速测定磷酸盐。以硝酸铅为滴定剂,使生成Pb_3(PO_4)_2沉淀,达等当点后,稍过量的铅离子在交流示波极谱曲线dE/dt—E上出现切口来确定终点。方法简便快速,终点直观敏锐,测PO_4~(8-)含量在6—59mg范围不受沉淀影响。测过磷酸钙时可先用阳离子交换柱分离大部分钙离子后再测定。本法与经典重量法对照,误差很小,精密度好,变动系数为0.18%。     

测定酱油中的氨基氮时终点确定方法的研究

用甲醛法测定酱油中的氨基氮时,常用酚酞为指示剂确定终点,效果不佳.本法改用酚酞-溴百里酚蓝混合指示剂来确定滴定终点,其变色锐敏、重现性好、准确度高.     

水中微量砷的示波极谱测定

<正> 微量砷的测定多采用分光光度法.应用极谱催化波测定砷已有报道.文献首次提出砷的杂多酸吸附波.本文在此基础上,对体系中的各种试剂的用量等条件进行了实验,选择了HCI—Sb(Ⅲ)—钼酸铵—丙酮—丁酮—乙醇体系.在此体系中,砷与锑(Ⅲ)、钼(Ⅵ)形成三元杂多酸阴离子在-0.37V(对SCE)有一个非常尖锐的吸附波.其测定下限达2×10~(-7)mol/1.实际应用表明,本法具有波形好、灵敏、准确和快速等特点.     

用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜

本文描述了一种用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜的方法。加入过量EDTA到铜试液中,其剩余部分用锌溶液于pH=5-6返滴定至二甲酚橙终点。然后加入巯基乙酸解蔽Cu(Ⅱ)—EDTA络合物,释放出的EDTA再同上滴定之。各种阳离子的干扰加以了研究,本法可用于测定各种试样中的铜量。     

锑(V)—硫氰酸钾—孔雀绿高灵敏显色反应的研究

本文研究了碱性染料水相光度法直接测定痕量锑的可能性.在高分子化合物聚乙烯醇存在下,锑(Ⅴ)—硫氰酸钾—孔雀绿形成水溶性离子缔合物,λ_(max)=610nm,ε_(610nm)=1.28×10~5.锑(Ⅴ)量在0～10μg/25ml范围内服从比尔定律.方法可用于纯铅中痕量锑的测定.     

正磷酸根的半微量滴定 间接络合滴定法,以硝酸铋为沉淀剂,不需过滤

本文研究用间接络合滴定法测定正磷酸根,以硝酸铋为沉淀剂,在不经过滤的情况下,用 EDTA 溶液回滴定过余量的铋离子,测定的方法是在含有0.005-0.02M 浓度的磷酸根溶液中,调整其 pH 值为1—2,加入适宜浓度的硝酸铋溶液使之有10—50%的过余量,为了避免在用 EDTA 溶液回滴定时,硝酸铋沉淀再溶解,要在回滴定前加入适当的硝基苯和酒精使滴定终点稳定。这个方法作为磷酸根的测定,它具有较高的灵敏性(能测定至0.5毫克的磷),比较快速,定量计算关系简单,滴定终点敏锐等的特点。对这个方法的操作条件和干扰离子进行过试验,在测定0.007～0.02M 浓度的磷酸根溶液(其含磷量在1—6毫克)时,测定的平均偏差约为0.5%。用本法测定单一的磷酸盐所得的结果与磷钼酸喹啉重量法比较,基本上相符合,结合离子交换分离步骤测定了磷灰石的含磷量,测定结果能达到一般实际工作的要求。对本方法的特点和可能的应用范围作了一些评价和估计。     

锑矿区药用植物中砷锑的人体健康安全风险评价

为了探讨锑矿区药用植物中重金属的安全问题,对贵州省晴隆锑矿区附近药用植物煎煮液进行模拟胃液实验,测定其砷锑的生物可给性,并以世界卫生组织每日允许摄入量(ADI)为标准,对药用植物中砷、锑的人体的健康风险进行了初步评价。结果表明:约83%药用植物中砷的生物可给性在15%以下,约93%药用植物中锑的生物可给性在60%以下,砷或锑在人体胃系统中溶出量较大程度上低于其全量;砷的有效含量占ADI比值范围在29.74%以内,锑的有效含量占ADI比值范围在0.54%~54.39%。对于锑元素而言,由于药用植物中较高的可给性,即使经煎煮处理的某些样品,还是对人体的健康具有相当的风险,而分析的样品中砷对于人体风险较小。     

光度滴定法判断COD的滴定终点

提出了判断化学需氧量(COD)滴定终点的新方法——光度滴定法,分析比较了光度滴定法和现有国标法的区别。试验结果表明:滴定终点红褐色溶液最佳吸收可见光波长是510 nm;滴定反应速度不影响光度滴定终点的确定;光度滴定曲线能够较好地确定滴定终点;实际水样测定中,国标法和光度滴定法的滴定终点判断误差分别为1.12%和0.84%;光度滴定法的相对标准偏差小于1.20%,与国标法相比无显著性差异。光度滴定法以光学的角度判断COD的滴定终点,避免了国标法的视觉判断误差,为未来检测仪器的全自动化提供了新思路。     

用库仑滴定法测定合成氨脱硫液中的釩

本文用电位法来确定库仑滴定终点,在Pt阴极上电生Fe~(2+)来测定V~(5+)的含量。研究了酸度及硫酸铁铵浓度对测定的影响。在最佳实验条件下,测定V~(5+)的灵敏度为5.19×10~(-5)M。用本法对脱硫液中钒含量进行了测定,并进行了标准钒的回收实验,回收率良好。把测定结果与吸光光度法的测定结果相对照,相对误差为6.6％。     

铬(Ⅲ)5-Br-PADAP显色反应的分光光度研究及其应用于废水中微量铬(Ⅲ)的测定

本文报告用5-Br-PADAP作显色剂,研究在水一乙醇介质中测定铬(Ⅲ)的条件,确定了铬(Ⅲ)与5-Br-PADAP生成暗兰紫色络合物的适宜pH为4.0-6.0,其最大吸收峰位于600nm,摩尔吸光系数为7.93×10~41.mol~(-1)·cm~(-1),遵守比耳定律的浓度为0-15 ug铬(Ⅲ)/25 ml.试验45种共存离子中,仅等量的铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、镓(Ⅲ)铟(Ⅲ)和铊(Ⅲ)有干扰.本法用于工业废水中铬(Ⅶ)和总铬的测定,结果良好,其变动系数为2.5%回收率均在95%以上.