丁公藤中东莨菪内酯含量的高效毛细管电泳电导法检测

 建立了测定丁公藤中东莨菪内酯含量的高效毛细管电泳-电导法,乙酸-乙酸铵（乙酸铵浓度为20 mmol/L）为电泳介质,在20 kV高压,pH 3.5条件下柱端电导检测了丁公藤中东莨菪内酯含量。文章着重探讨了缓冲溶液种类、浓度、酸碱度及其操作电压,进样时间,有机添加剂等条件对检测的影响。方法的线性范围为：5.0～200.0 mg/L,相关系数r= 0.999 8,检出限为1.0 mg/L。结果表明该法简便、快速、准确,回收率较高,适用于丁公藤中东莨菪内酯含量的测定。     

LC-MS/MS法测定毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱的含量

目的建立LC-MS/MS测定毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱含量的方法。方法利用盐酸与浓氨水和三氯甲烷提取毛曼陀罗根部中的生物碱,以乙腈-(0.05%甲酸)水溶液=68:32为流动相;Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)的色谱柱;柱温25℃;流速0.3 mL/min;进样量:2μL。结果莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱在分别为1～200 ng/mL;1～1000 ng/mL;1～1000 ng/mL的范围内有良好的线性关系。线性方程依次为:Y=813.8904X+2165.3000(r2=0.9922);Y=714.1221X+517.4311(r2=0.9892);Y=872.9971X+1024.4247(r2=0.9952);平均加样回收率分别为97.17%、97.2%、92.68%,RSD分别为1.02%、1.31%、1.41%。通过对12批曼陀罗根中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱的测定,其浓度范围分别为1～20 ng/mL;1～18 ng/mL;1～19 ng/mL。结论该方法简单、灵敏度高、稳定性好可用于毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱含量的测定。     

东莨菪硷对大鼠学习记忆的抑制及依色林的拮抗作用

采用大鼠T-迷路DNMTS课题实验方法,研究东莨菪碱实验(Scopolamine0.05、0.1、0.2mg/kg ip)和依色林(physostigmine 0.1、0.2、0.4mg/kg ip)对大鼠学习记忆的影响。实验结果表明:Scop O.1、0.2mg/kg对大鼠的作业记忆和参照记忆均有一定的抑制作用(***p<0.01,与生理盐水组比较),phy能增加大鼠810sec迟延时间的正选择率(O.1mg/kg时**p<0.05;0.2mg/kg时***p<0.01)并且对Scop所致的记忆障碍有拮抗作用。     

RP-HPLC法测定不同品种石斛中滨蒿内酯的含量

目的：建立石斛滨蒿内酯的含量测定方法并测定不同品种石斛滨蒿内酯的含量．方法：Kromasil C18柱（4．6mm&#215;250mm,5μm）,柱温25℃．流动相乙腈．水（20：80）,检测波长343nm,流速1mL．min^-1．结果：滨蒿内酯的平均回收率为100．2％．RSD为0．9％．不同石斛品种滨蒿内酯的含量多数未检测到,球花石斛中含有0．35mg．g^-1（购于五块石药材市场）．结论：本方法简便、准确、重复性好,所测样品中球花石斛中含有滨蒿内酯,可以作为控制球花石斛材质量的方法之一．     

HPLC法测定舒血宁注射剂黄酮和内酯的含量

建立舒血宁注射液中黄酮和萜类内酯的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:依利特C18(150 nm×4.6 nm,5μm);流动相分别为甲醇-0.4%磷酸溶液(47∶53)、四氢呋喃-甲醇-水(3∶7∶17);流速分别为0.8 mL.min-1、0.5 mL.min-1;检测器分别为紫外检测器(检测波长360 nm)、示差检测器;柱温均为45℃.结果3种黄酮和4种内酯均能达到较好的分离效果,线性关系良好,平均回收率分别为98.68%,99.14%,97.82%,98.99%,98.30%,99.37%,98.10%,RSD分别为0.87%,1.21%,0.94%,0.55%,0.83%,0.88%,1.22%,精密度良好。该方法灵敏、准确、专属性强,可作为银杏叶注射剂的质量控制的有效方法。     

HPLC法测定盐酸林可霉素注射液的含量

目的：采用HPLC法测定盐酸林可霉素注射液中林可霉素的含量。方法：用Nova-pakC18色谱柱（3．9mm×150mm）,以0．05mol／L硼砂溶液（用85晚磷酸调pH值至6．0）-甲醇（3：2）为流动相,检测波长为214nm。结果：林可霉素线性范围为0．2526～2．0208mg／ml,r2=0.9999,回收率为972％,RSD=1.65％（n=5）。结论：本方法简便、快速、灵敏,可准确测定盐酸林可霉素注射液中林可霉素的含量。     

HPLC法测定硝苯地平缓释胶囊的含量

目的:用高效液相色谱法测定硝苯地平缓释胶囊的含量.方法:用十八烷基键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(3:2)为流动相,检测波长为235nm.流速为1.0mL/min.结果:该方法在10ug/ml-30ug/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程为Y=4.012E-5X+8.199E-7(r=0.9999),回收率为99.2%,重复性实验RSD=0.057%,n=5.结论:方法简便;快速;准确;适用于该产品质量控制     

HPLC法测定番茄红素胶囊中番茄红素的含量

建立了用 HPLC法测定番茄红素含量的分析方法,采用ODS色谱柱（150 mm ×4．6 mm ,5μm）,流动相为乙腈‐甲醇‐二氯甲烷（60∶25∶15）,检测波长472 nm ,柱温32℃。试验结果表明,番茄红素在0．2～40μg／mL范围内线性关系良好（ r＝0．9996）,加标回收率大于96．0％,并可同时分离番茄红素和共存的β‐胡萝卜素。该方法准确、可靠,适用于番茄红素胶囊中番茄红素的含量测定。     

RP-HPLC法测定蒙药嘎古拉-4汤中木香烃内酯的含量

目的:建立蒙药嘎古拉-4汤中木香烃内酯的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil ODS-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为0.8ml·min-1,检测波长为225nm,柱温25℃.结果:木香烃内酯在0.20～1.00μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9995.嘎古拉-4汤中木香烃内酯的加样回收率为99.73%,RSD=1.545%.结论:本法简单、分离度好、准确,可用于嘎古拉-4质量控制.     

HPLC法测定满山红中金丝桃苷的含量

目的:建立满山红中金丝桃苷的高效液相色谱分析法。方法:采用C18柱,流动相为甲醇:水:0.1%磷酸=35:20:45,检测波长为260nm。结果:精密度和稳定性良好,金丝桃苷在0.2ug～1.0ug范围内呈现良好的线性关系。结论:本方法简便、专属、重现性好,可有效控制满山红药材的质量。     

HPLC法测定炎平灌肠液中芍药苷的质量浓度

建立炎平灌肠液中芍药苷的质量浓度测定方法,采用高效液相色谱法,色谱柱采用Kro-masilTMC18柱,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(40∶65),流速为1.0 mL/min,检测波长为230nm,柱温为室温.芍药苷在0.2~1.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率99.18%.结果表明,该方法简便、稳定、可靠.可用于炎平灌肠液中芍药苷的质量浓度测定.     

筋骨草中槲皮素成分的含量测定

采用高效液相色谱法对筋骨草中槲皮素的含量进行测定。色谱条件为：色谱柱,HypersilODS（5μm,250．0×4．0mm）;流动相,pH=2．08磷酸：甲醇为45：55;检测波长为370nm。标准曲线显示,槲皮素在2．24-22．40μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为可=192．0x＋202．4,r=0．998。样品平均回收率为97．6％,RSD为1．67％,这表明本法是一种筋骨草中槲皮素的分析及含量测定的简便、快速、准确且重现性好的方法。     

HPLC法测定人参花中绿原酸的含量

建立以高效液相色谱法测定人参花中绿原酸含量的方法．色谱柱为ODS—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．5％磷酸溶液（30：70）,流速为1．0mL／min,检测波长为326nm,柱温为25℃．绿原酸在0．4～4．0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（R=0．9991）;平均回收率为99．28％,RSD=1．46％（n=6）．本法简便、准确、重现性好、可用于人参花茶的质量控制和评价．     

HPLC测定天麻素的含量和有关物质

目的建立测定天麻素原料药中天麻素的含量及有关物质的高效液相色谱法．方法采用Hypersil C18色谱柱,甲醇·0．01moL·L^-1磷酸二氢钠（8：92,磷酸调节pH至4．0±0．1）为流动相,检测波长为220nm,流速1．0mL·min^-1．结果天麻素在2．5～40．0ug·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9999）,高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99．7％～100．3％RSD为0．44％～0．82％,有关物质的限量为1．0％．结论本法准确、简便、快速,适用于天麻素原料药的质量控制．     

HPLC测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量

测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量 ,采用高效液相色谱法。色谱柱Sphevisorb -Sio2 (2 5 0mm× 4 6mm )、粒度5 μm(大连依利特公司 ) ,流动相为正庚烷 -异丙醇 -已酸 (89∶10∶1) ,检测波长 2 5 4nm ,流速 1mL·min-1。平均回收率为 10 2 5 % ,RSD =3 14%。线性关系、精密度及重线性都很好。     

高效液相色谱法测定镇江香醋中5-羟甲基糠醛的含量

采用高效液相色谱法,对镇江香醋中5-羟甲基糠醛进行了定量分析.样品中的HMF含量的测定条件为:以甲醇-水溶液(体积比为5∶95)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用Venusil XBP-C18色谱柱分离,柱温为30℃,UV检测器的检测波长为284 nm.定量分析结果表明,镇江香醋中HMF的含量为8.01 mg/kg.高效液相色谱法分析镇江香醋中HMF含量的方法测定准确,稳定性高,HMF在0.014 3～0.085 8μg的进样范围内线性相关系数为R2=0.999 9,平均回收率98.66%,相对标准偏差为5.53%.     

高效液相色谱法测定吉祥草根茎中芦丁的含量

目的：建立吉祥草根茎中芦丁的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱技术测定芦丁的含量,色谱条件为：Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水（28：72）为流动相,恒定流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm,柱温25℃.结果：吉祥草根茎中芦丁的含量为0.26%.芦丁在0.13～0.65 mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.87%,RSD（n=5）为1.41%.结论：该方法简便准确,重现性好,可以作为吉祥草中芦丁的含量测定方法.     

HPLC法测定马钱子缓释片中士的宁与马钱子碱

建立以高效液相色谱法同时测定马钱子总生物碱缓释片中士的宁和马钱子碱质量浓度的方法.色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸-三乙胺(76∶ 230∶2.4:0.3),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.士的宁与马钱子碱分别在1.2 ～14.4μg/mL和1.0 ～ 12.0 ug/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.58％、99.91％,RSD分别为0.57％、1.15％.本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定广西壮药毛郁金中姜黄素的含量

采用Ultimate（XB-C18）色谱柱,以乙腈-4%冰乙酸（48∶52）为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长430nm,柱温为室温,建立高效液相色谱法（HPLC）测定广西壮药材毛郁金中姜黄素含量的方法。结果表明,姜黄素在0.00992～0.08928μg范围内的峰面积与其浓度呈良好线性关系（r=0.9995）,平均回收率为101.28%,RSD为1.67%（n=6）。本方法准确,快速,重现性好,可以作为广西壮药材毛郁金的含量测定方法。     

HPLC法测定汉中地区金银花中绿原酸含量

目的:以绿原酸含量为指标评价陕西汉中地区金银花品质。方法:高效液相色谱法,C18色谱柱(10 mm×4.6 mm,5μm);流动相:NaH2PO4 0.01%乙酸-甲醇;梯度洗脱:NaH2PO4 0.01%乙酸,85%(8 min)-0%(9 min)-85%(10 min);检测波长326 nm;流速1mL.min-1,试样进样量10μL;检测时间10 min,延迟3 min。结果:汉中地区金银花中绿原酸含量为3.36%~3.83%。结论:汉中地区金银花中绿原酸含量与四川南江道地金银花正品中绿原酸含量相当(≈3.5%),品质较好,均大于2000年版《中国药典》(一部)规定的标准(≥1.5%),具有开发利用价值。