高效液相色谱法快速测定空气中苯并[a]芘

样品用乙腈经超声波提取,以V甲醇：V水=9：1为流动相,AgilentZorbaxSBC18色谱柱分离,荧光检测器检测,建立了超声提取一高效液相色谱法快速测定空气中的苯并[a]芘的方法．该方法操作简便、快速、试剂消耗少、准确可靠．     

高效液相色谱法测定辣条中苯并[a]芘的含量

使用C18反相色谱柱,高效液相色谱检测仪,甲醇与水的混合溶液作为流动相,比例为90∶10,流速2.0 mL/min,检测波长260 nm,进样量为20μL,紫外检测器对样品中苯并[a]芘的含量进行定量检测。检出限为36.04μg/L,辣条中苯并[a]芘的平均加标回收率为102.5%,实验相对标准偏差为1.20%(n=9)。方法步骤简单、溶剂与试样消耗少、样品分析时间短,具有良好的精密度以及高回收率,适合于对辣条中苯并[a]芘浓度的有效检测。     

苯并[a]芘生物标志物3-羟基苯并[a]芘研究进展

 苯并[a]芘(B[a]P)是卷烟烟气中的重要有害成分,其在人体内产生的代谢物3-羟基苯并[a]芘(3-OHB[a]P),可作为B[a]P接触生物标志物用于区分不同暴露剂量人群(如吸烟者和非吸烟者,职业暴露和普通人群)及预测可能的作用机制。本文对B[a]P的危害性、3-OHB[a]P来源及检测方法进行了综述;并从3-OHB[a]P研究存在的问题和现状出发,对其在感受烟气和普通人群中进行生物监测的应用进行了展望。     

高效液相色谱法测定烤香鸭肉串中的苯并[a]芘

苯并[a]芘属强致癌物质,食物在烧烤过程中往往会产生此类有害物质。国标GB/T5009.27《食品中苯并[a]芘的测定》采用荧光光度法和目测比色法测定食品中的苯并[a]芘,此方法存在取样量大,提取、净化、分离繁琐和测定结果重现性不太好的缺点,本文研究了用高效液相色谱法测定烧烤肉中苯并[a]芘的方法,具有取样量少,提取、净化简单,且可直接在高效液相色谱仪上分离测定及重现性好的优点。     

高效液相色谱荧光法测定贵阳市市售腊肉中苯并[a]芘含量

建立高效液相色谱法测定腊肉中苯并[α]芘(简称BaP)的测定方法。通过先超声提取,后皂化的处理,采用迪马C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-水为流动相;荧光检测器,激发波长为385 nm;检测波长为405nm;苯并[a]芘在(0.005-1.0μg/mL)范围呈线性,其线性回归方程为:Y=1.8×107x+11012;相关系数R=0.9992;苯并[a]芘在0.0035、0.0070、0.0105μg 3个添加浓度水平上的回收率为(83.08%、88.67%、84.54%)。本法色谱条件易于掌握,测得数据重复性好,线性关系好,精密度和准确度均能满足分析要求。同时本文对贵阳市主要市售腊肉中苯并[α]芘(BaP)含量进行了测定,结果含量在1.04~4.16μg?kg之间,表明传统的油炸食品安全性使人的健康受到不同程度的影响。     

区域环境空气中苯并[a]芘容量研究

用重量法和高效液相色谱法对朔州市朔城区(无焦区)和清徐县(产焦区)环境空气中TSP、PM10、Ba P进行环境监测和评价,并选用EIAPro A2008软件与AERMOD模型对该区域环境空气中的苯并[a]芘进行环境空气容量研究。结果表明:控制区空气中Ba P污染超标,软件预测值与监测值相符,PM10与Ba P浓度的相关性高,并确定朔州市朔城区的Ba P环境容量为16.77 kg·a-1,清徐县城区的Ba P环境容量为25.17 kg·a-1。     

固相萃取高效液相色谱荧光法测定水体中超痕量苯并[a]芘

采用Supelco C18固相萃取小柱富集苯并[а]芘,应用高效液相色谱梯度洗脱法,以YWG-CH为色谱柱,乙腈为流动相,荧光法测定了水体中苯并[а]芘的含量.结果表明,苯并[а]芘在1.0×10-16~5.0×10-12g/mL的浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,对于浓度为3.0×10-13g/mL的苯并[а]芘6次平行测定的相对标准偏差为1.9%.利用此法测定了自来水及景观用水等水体中苯并[а]芘的含量,回收率在97%~108%之间.     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定生活用水中痕量苯并[a]芘

针对国家标准GB/T 5750.8(9.1)-2006生活用水中苯并[a]芘测定方法进行改进,采用固相萃取-高效液相色谱荧光检测法,通过全自动盘氏固相萃取仪对生活用水中的苯并[a]芘进行富集,可以快速准确测定其含量.实验结果表明苯并[a]芘在0.00μg/L～5.00μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0...     

卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量测定的自动化前处理及其方法优化

采用全自动固相萃取柱技术净化卷烟主流烟气萃取液并浓缩定容,提高卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量测定的样品前处理过程的自动化程度,并优化了相关的固相萃取和定量浓缩过程,提高了检测效率,使得检测时间由传统所需的130 min大幅缩短至60 min.经严格对比,分别利用该方法与现行的国标方法所取得检测结果具有良好的一致性,该方法同时还具有自动化程度高、操作简便、重复性好、分析通量大、受环境和人为因素干扰较小等优点,可以作为一种准确、快速测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的改进方法加以推广.     

气相色谱-质谱法检测卷烟烟气中的苯并[a]芘

通过固相萃取方法去除卷烟烟气中杂质对分析物苯并[a]芘的影响,建立了气相色谱-选择离子(SIM)质谱方法分析卷烟烟气中有害物质苯并[a]芘的量,该方法的相对标准偏差为3.2%,回收率为96.3%,检测限可达到0.07ng/支卷烟.检测了国内外卷烟烟气中苯并[a]芘的量,结果显示国产烤烟型卷烟烟气中苯并[a]芘的量明显高于国外混合型卷烟.     

离子液体-中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法快速测定卷烟烟气中的苯并[a]芘

将中空纤维膜液相微萃取技术与高效液相色谱-荧光检测器相结合,建立卷烟烟气中苯并[a]芘的分析检测新方法.以疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)作萃取剂,十一烷酸乙腈溶液作为液膜支持相溶剂,在最佳实验条件下,萃取平衡可在3 min内完成.苯并[a]芘浓度在0.1~20.0ng/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2=0.999 4,检出限为0.05ng/mL.该方法已成功应用于卷烟烟气中苯并[a]芘的分析检测,回收率为93.6%~102.4%,相对标准偏差为2.7%~4.8%.     

反相高效液相色谱法测定芝麻油中苯并（a）芘

该文采用反相高效液相色谱法测定芝麻油中的苯并（a）芘,分别用Cleanert BAP固相萃取柱和自制固相萃取柱净化,荧光检测器进行检测。结果表明,使用Cleanert BAP固相萃取柱的重现性优于自制的固相萃取柱,回收率在91%～100.5%之间,RSD为3.1%,且操作简便,结果准确可靠。     

不同化学氧化剂去除水中苯并[ɑ]芘的动力学研究

以环境中常见的多环芳烃污染物苯并[ɑ]芘(Bap)为研究对象,探讨了类Fenton试剂、活化过硫酸钠、高锰酸钾在不同条件下对水中Bap的去除效果以及动力学规律。结果表明,类Fenton试剂氧化Bap的效果最好,去除效率达90.3%;其次是活化过硫酸钠,去除率为86.9%;高锰酸钾对Bap的去除率为76.7%。3种氧化剂氧化Bap的反应过程均符合一级反应动力学规律。根据阿伦尼乌斯方程,做出反应速率常数与温度的关系曲线,计算得到3种氧化剂氧化Bap的表观活化能,其数值均大于一般化学反应,表明该氧化反应比一般的化学反应慢。     

苯并[a]芘对罗非鱼肝脏抗氧化防御系统的影响

研究罗非鱼暴露在苯并[a]芘(B[a]P)后,其肝脏3种抗氧化酶——超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)和谷胱甘肽过氧化物酶(GPx)——活性的剂量时间效应.结果显示,SOD和CAT都表现出在暴露初期被迅速抑制,然后诱导,再被抑制的反应模式,并且CAT对污染的胁迫反应比SOD更加敏感,二者均是B[a]P污染的良好标志物.相比之下,GPx的胁迫反应不明显,长时间暴露在高剂量下才表现出诱导趋势,并不适合于短时间暴露下单独用来作为污染监测的生物标志物.     

红树林沉积物中的微生物对苯并[a]芘的降解研究

采用高效液相色谱(HPLC)结合紫外检测研究了一组筛选自红树林沉积物中的混合菌,该混合菌能以苯并[a]芘(BaP)作为唯一碳源和能源进行代谢,结果表明,当BaP浓度为20 mg*L-1时,培养63 d后有32.85%的BaP被降解.经分离,此混合菌中包含5种菌,16S rDNA序列测定结果与GenBank数据库进行同源性比较,显示M1 5-1可能为一新种,其余4株菌分别为红球菌属(Rhodococcus sp.),微小杆菌属(Exiguobacterium sp.),节杆菌属(Arthrobacter sp.),芽孢杆菌属(Bacillus sp.),绘制了系统发育树,并对其系统发育进行分析.同时还强调了红树林微生物在BaP污染环境生物修复中作用的重要性.     

不同化学氧化剂去除水中苯并[ɑ]芘的动力学研究

 以环境中常见的多环芳烃污染物苯并[ɑ]芘（Bap）为研究对象,探讨了类Fenton试剂、活化过硫酸钠、高锰酸钾在不同条件下对水中Bap的去除效果以及动力学规律。结果表明,类Fenton试剂氧化Bap的效果最好,去除效率达90.3%;其次是活化过硫酸钠,去除率为86.9%;高锰酸钾对Bap的去除率为76.7%。3种氧化剂氧化Bap的反应过程均符合一级反应动力学规律。根据阿伦尼乌斯方程,做出反应速率常数与温度的关系曲线,计算得到3种氧化剂氧化Bap的表观活化能,其数值均大于一般化学反应,表明该氧化反应比一般的化学反应慢。     

溶解性有机质对黑炭吸附和解吸苯并[a]芘的影响

通过静态吸附实验,研究了3种不同类型的溶解性有机质（L-苯丙氨酸、蛋白胨和柠檬酸）对苯并[a]芘（BaP）在黑炭表面吸附解吸的影响.结果表明,3种溶解性有机质的存在均会增加BaP在黑炭表面吸附的非线性程度.L苯丙氨酸和蛋白胨的存在均可以抑制BaP在黑炭表面的吸附,同时促进了BaP的解吸,这主要取决于L-苯丙氨酸和蛋白胨对BaP的增溶作用.但是由于BaP可以分配到黑炭表面吸附态的蛋白胨中,在相同添加浓度下,L-苯丙氨酸对BaP吸附的抑制作用更强.与L-苯丙氨酸和蛋白胨相反,柠檬酸的存在增加了BaP在黑炭表面的吸附并减小了吸附过程的可逆性,这主要是由于吸附在黑炭表面的柠檬酸对BaP的吸附作用.当柠檬酸的浓度从0 mg· L-1增加到50和100 mg·L-1时,BaP的吸附能力参数Kd值（在ce=100 μg·L-1下）分别从119 268 mL·g-1升高到134 877和180 639mL·g-1,解吸滞后指数H分别从0.44减小到0.41和0.39.本研究为预测多环芳烃在溶解性有机质污染的环境中的分布特征和最终归趋提供了理论依据.     

固相萃取—高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

本实验建立了基于固相萃取的高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量。样品用正己烷溶解,经Cleanert BAP-3固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=80/20(V/V)为流动相,经荧光检测器检测。结果表明苯并(a)芘在0.50μg/L~50μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.1μg/kg,样品加标回收率为89.00%~94.46%,RSD为1.0%~2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏、简单等特点,可用于植物油中苯并芘的检测。     

GC-MS/MS法快速测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量

建立了一种使用GC-MS/MS法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法,以内标法定量.将捕集了20支卷烟主流烟气的总粒相物的剑桥滤片用40 mL含有内标物的环己烷振荡萃取,过滤后检测.苯并[a]芘的检出限、定量限分别可达0.056 4 ng/cig和0.094 0 ng/mL,线性相关系数达0.999 4;日内重复性和日间重现性分别为2.39%和3.97%;在3种不同添加浓度下,加标回收率分别在93.00%~109.00%之间.该方法操作简便、重复性好、分析通量大、受环境和人为因素干扰较小,可以作为一种准确、快速测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的改进方法加以推广.对无烟气烟草制品质量控制具有重要意义.