顶空固相微萃取联合气相色谱法测定土壤中30种卤代烃化合物的方法

采用顶空固相微萃取(head space solid phase micro-extraction,HS-SPME)技术测定土壤中30种卤代烃类化合物,全面分析了影响目标物萃取效率的因素,确定了最佳萃取条件.采用顶空固相微萃取联合气相色谱法(HS-SPME gas chromatography,HS-SPME-GC)测定土壤中30种卤代烃化合物,该方法在0.25~50.0×103ng/L范围内线性较好,检出限为0.04~3.58×103ng/kg.空白加标回收率为62.7%~122.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.7%~14.9%.     

固相微萃取-气相色谱技术用于涂料中苯系物有害物质的快速测定

采用固相微萃取(SPME) 气相色谱技术对涂料中有害物质进行快速检测和分析,对萃取条件和色谱条件进行优化.该方法所测定的苯系物在5.5～600μg L和5.5～800μg L内具有良好的线性,苯、甲苯、二甲苯的相关系数分别为0.9993、0.9996和0.9991;检出限达0.5～1.8μg L;重复测定的相对标准偏差小于2 1%.     

水中24种挥发性卤代烃固相微萃取-气相色谱测定方法研究

建立顶空固相微萃取-气相色谱同时测定水中24种挥发性卤代烃的方法。筛选比较4种萃取纤维,优化解析温度、解析时间、萃取温度、搅拌速度、离子强度及萃取时间等萃取条件,并对优化后方法的线性范围、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明,24种挥发性卤代烃在线性范围内线性良好,相关系数r均大于0.994;检出限为0.01~85.1ng/L,其中,氯苯为1.96μg/L;样品不同浓度回收率范围为68.9%~138%,相对标准偏差小于20%。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法同时测定富营养化水体中9种异味物质

建立了顶空固相微萃取富集水中9种异味物质后进行气相色谱/质谱检测的分析方法.优化影响固相微萃取效率的各种因素和参数（萃取纤维种类、萃取方式、离子强度、萃取时间等）.取10 mL水样进行分析,各种异味物质在（2 ～ 100 ng/L）范围内线性关系良好（R2为0.993 2～0.999 8）,方法检出限为0.45 ～0.65 ng/L.太湖水样的加标回收率范围为73.8％～140％,RSD均小于10％.结果表明,该方法灵敏度高,精密度和准确度好,所需样品量小,环境友好.     

固相萃取–气相色谱质谱法同时测定海水中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯类

本文建立了同时测定海水中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯类的方法.利用固相萃取–气相色谱质谱法,确定了15种多环芳烃和13种邻苯二甲酸酯类的色谱分离条件和定性定量离子.通过对比不同的固相萃取小柱(C18、Cleanert PEP、Florisil、Alumina-N)的萃取效果,得出C18小柱为最佳固相萃取柱.该方法的检出限为0.01~0.11,ng/m L,回收率为70.87%,~119.13%,,精密度为0.98%,~17.64%,.结果表明:该方法简便、可靠、准确度高,适用于海水中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类的分析.     

LC-ToF-MS和LC-QqQ-MS测定动物肌肉组织中的青霉素

通过对前处理步骤的优化,建立了动物肌肉组织中青霉素的多组分残留检测方法.采用固相萃取富集净化提取液,吹氮浓缩后上机测试,利用高效液相色谱分离目标物,比较了飞行时间质谱(ToF-MS)和三重四极杆串联质谱(QqQ-MS)测定青霉素方法的精密度、回收率和检出限.结果表明,飞行时间质谱在检出限、精密度和回收率等方面均不如串联质谱的检测效果好.采用串联质谱对肌肉样品进行分析,实际样品加标回收率达75%以上(除阿莫西林外),精密度高,检出限低于欧盟规定的最大残留限值(MRL),该方法适合于肌肉样品中青霉素的测定.     

微波萃取-气相色谱质谱法测定土壤中的多环芳烃

本文通过微波萃取的方法提取土壤中的15种多环芳烃(PAHs),萃取液经硅酸镁(Florisil)固相萃取柱净化,采用DB-5MSUI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,使用气相色谱-质谱进行测定分析.方法的加标回收率为70.85%～117.90%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.7%.微波萃取比其他萃取方法回收率高,重复性好,方法简单快速,具有良好的精密度,可以满足土壤中多环芳烃的提取,建立的方法可以满足土壤中多环芳烃测定的技术要求.     

荧光光度法结合固相萃取测定亚硝酸盐

以石墨烯为吸附剂制备固相萃取柱,研究影响萃取柱萃取效率的因素.以8-(3’,4’-二氨基苯)-二氟化硼-二吡咯甲烷为荧光探针,在30℃、酸性条件下,与亚硝酸根反应15 min后生成荧光衍生产物.衍生产物经固相萃取后用荧光光度法进行测定,建立了一种荧光光谱法灵敏测定亚硝酸盐的新方法.方法的线性范围为0.2～200 nmol/L.当信噪比等于3时,方法的检出限为0.08 nmol/L.将该方法用于食品中亚硝酸盐的测定,加标回收率为94.0%～110.4%.     

固相微萃取/气相色谱法检测甲基膦酸酯和磷酸酯

采用溶胶 凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油固相微萃取探头联用气相色谱对空气中的甲基膦酸酯和磷酸酯进行分析. 优化了固相微萃取的过程和热解析过程. 该探头的萃取能力强于3种商用固相微萃取探头. SPME GC方法的检出限低（27.2~28.3 μg／L）,重现性好（4.7~6.8%）, 线性范围为0.029 2~0.292 mg／L.对空白的空气样品进行标准加入回收实验,3种化合物甲基膦酸二甲酯、 磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的回收率分别为94.7%, 89.3%和 93.2%.     

活性炭固相微萃取-气相色谱联用测定海水中壬基酚

利用自制的活性炭萃取纤维结合固相微萃取-气相色谱联用技术(ACF-SPME-GC)对海水中的壬基酚进行了检测分析,同时对实验影响因素如萃取方式、解析时间、解析温度、萃取温度、萃取时间、离子强度以及pH进行了研究.实验结果表明,得到最佳萃取条件为:在70 ℃下,加NaCl到5%,调节pH到6,萃取20 min,且该方法的线性范围在1～100 μg/L,检出限在0.1 μg/L,相对标准偏差(RSD)在10%以下,且在实际海水体系中测得加标回收率为101.2%,可以满足实际海水样品测定的需要.     

盐酸厄洛替尼基因毒性杂质液相色谱-质谱联用分析方法学验证

建立了一种液相色谱-质谱联用法对盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定方法。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式,选择离子对118→75、118→91进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C8（100 mm×4.6 mm,3 μm）,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。结果表明：该方法中3-乙炔苯胺的检测质量浓度在1.0～20 ng/mL 的范围内呈良好的线性关系,R²= 0.999 4;精密度实验的相对标准偏差（n=6）为1.13%,低、中、高浓度的加标回收率（n=3）为90.1%～106.1%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,满足盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3 乙炔苯胺含量的测定要求。     

盐酸厄洛替尼基因毒性杂质液相色谱-质谱联用分析方法学验证

建立了一种液相色谱-质谱联用法对盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定方法。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式,选择离子对118→75、118→91进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C8（100 mm×4.6 mm,3 μm）,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。结果表明：该方法中3-乙炔苯胺的检测质量浓度在1.0～20 ng/mL 的范围内呈良好的线性关系,R²= 0.999 4;精密度实验的相对标准偏差（n=6）为1.13%,低、中、高浓度的加标回收率（n=3）为90.1%～106.1%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,满足盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3 乙炔苯胺含量的测定要求。     

基于液相色谱-质谱联用法建立盐酸坦洛新缓释片比格犬体内含量检测方法

建立了一种基于液相色谱-质谱联用法的市售盐酸坦洛新缓释片的动物体内含量变化检测方法,以比格犬为实验动物绘制药物药动学曲线,并验证方法的可靠性。色谱柱为Zorbax Extend-C18柱 （150 mm×4.6 mm,5 μm）, 保护柱为C18柱（4.0 mm × 3.0 mm）,流动相为甲醇-水-甲酸（V（甲醇）:V（水）:V（甲酸）=85:14:1）,流速为0.6 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为20 μL。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式选择离子对409.3→228.2、256.3→167.1进行测定。结果表明,盐酸坦洛新在0.1～10.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性相关性,精密度为7.1%,提取回收率为92%,盐酸坦洛新缓释片的体内含量变化被准确描述。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,可用于简单快捷地检测市售盐酸坦洛新缓释片的动物体内含量变化。     

高效液相色谱法测定氟康唑胶囊的溶出度

利用高效液相色谱法建立了测定氟康唑胶囊溶出度的方法.采用vp-ODS(150 mm×4.6 mmi.d)色谱柱,流动相为pH7.0的磷酸盐缓冲液-甲醇(体积比55∶45),流速1.0 mL/min,检测波长为261 nm,进样体积10μL,柱温为室温.氟康唑在0.02~1.00 g/L内,峰面积和质量浓度呈良好线性关系(r=0.9999),最低检出限为10 ng,方法精密度RSD为0.28%(n=6),平均回收率为99.08%(n=9).该方法准确,简单,灵敏,可用于该制剂溶出度的测定.     

洛伐他汀胶囊质量控制的高效液相色谱方法

利用高效液相色谱法(HPLC)建立洛伐他汀胶囊质量控制方法.采用VP-ODS(150 mm×4.6 mmi.d)柱,流动相为V(甲醇)∶V(磷酸缓冲溶液(pH=4.0))=78∶22,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm,进样体积10μL,柱温为室温.洛伐他汀在0.004～1.000 g/L内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.19%(n=9),方法精密度RSD为0.32%(n=6),最小检出限3 ng.该方法简单,准确,重现性好,可应用于洛伐他汀胶囊的质量控制.     

祛痰止咳颗粒指纹图谱研究

 采用HPLC法构建了祛痰止咳颗粒指纹图谱,色谱条件为Elite Hypersil BDS（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇(A)-0.15%(〖WTBX〗φ〖WTBZ〗)冰醋酸溶液(B)为流动相,线性梯度洗脱A（15%→75%）,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长260 nm。该指纹图谱中,确定了19个共有峰,并采用对照品对照法及HPLC-ESI-MS/MS联用技术鉴定出10个黄酮类化合物。构建的指纹图谱,操作简便、准确可靠、重复性较好,为祛痰止咳颗粒质量控制提供了科学依据。     

固相微萃取法测定卷烟主流烟气中的游离烟碱

通过顶空固相微萃取进样器(HS-SPME)对卷烟主流烟气剑桥滤片中的游离烟碱进行萃取,并用气相色谱/质谱(GC/MS)进行外标法定量分析,对溶剂、萃取纤维、预平衡时间、萃取时间、萃取温度、脱附时间等分析条件进行了优化.同时建立了滤片不同含水量对游离烟碱测定影响的校正曲线,根据实际样品主流烟气粒相物水分的含量对游离烟碱的...     

ASE-UPLC法同时测定杜仲制剂中3种成分

建立ASE-UPLC(快速溶剂萃取仪-超高效液相色谱)法同时测定不同杜仲制剂中京尼平苷酸(GPA)、绿原酸(CA)、松脂醇二葡萄糖苷(PDG)3种指标成分含量的方法.采用70%甲醇水,温度40℃,压力103.4MPa的ASE法提取;色谱柱Acquity UPLCBEHC18(100mm×2.1mm,1.7μm);乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相;流速0.15m L/min;洗脱梯度:0~15min,70%B~90%B;检测波长237nm;柱温20℃.结果显示3种被测成分分别在选定的范围内线性关系良好;精密度、重复性良好,相对标准偏差(RSD)分别均小于3.0%;平均加标回收率在95.84%~102.69%,RSD均小于3.0%.表明所建立的方法快捷、准确、重复性好,可用于杜仲制剂中主要成分的含量测定.     

高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光检测器快速测定土壤中15种多环芳烃。通过对液相色谱柱、梯度洗脱程序、检测波长程序及柱温等液相色谱条件的选择和优化,使土壤样品中15种多环芳烃在32min内得到完全分离,方法的最低检出限为0.0002～0.0045 mg/kg,回收率为71.20%～95.07%,RSD为5%～10%。该优化方法的精密度高、检出限低、重复性好,是一种能够快速、准确测定土壤中多环芳烃的检测方法。     

气相色谱法测定莪术挥发油中榄香烯含量

以SE-30毛细管色谱柱为分析柱,正十六烷为内标物质,采用程序升温气相色谱法测定莪术挥发油中榄香烯的含量。在榄香烯质量浓度为0.50~3.00 mg/mL范围内呈线性关系,线性方程为Y=0.899 6C-0.000 7(r=0.998 8),加样回收率为104.3%,日内及日间精密度RSD≤5.00%(n=5)。