高浓重氮参考样品的研制

在氮同位素分离和氮-15标记物质的制备和应用中,都需要高浓氮-15参考样品或称标准物质,用来标定分析仪器。本工作通过化学分析、样品转化和质谱测定,制得一种含98.35±0.02原子％~(15)N标准样品,计有20克硫酸铵,可向国内提供,以标定质谱计或发射光谱仪,并能与含天然丰度氮-15样品配制成其它~(15)N浓度的标准样品。     

新的质谱电离方法测定氨根中~(15)N的丰度

一、引言 稳定同位素标记法在农业、生物和医学等领域有重要的应用。用~(15)N稳定同位素制成的各种标记物,可以显示出生物体内各个组织的新陈代谢情况,稳定同位素丰度的检测,又是这一方法的关键。目前,测定氨根中~(15)N丰度的经典方法是利用气体同位素质谱计,其电离     

碳同位素质谱分析的质量歧视效应

作者曾研制两种碳同位素的标准样品,为分别含1.095(1)和88.54(3)原子％~(13)C的碳酸钡试剂,这里括号内的数值表示末位数的准确度。今进一步研制一种~(13)C丰度更高的标准样品,为含98.11(3)原子％~(13)C的碳酸钡,并对一台质谱计在测定全量程~(13)C丰度时,观察了质量歧视效应的变化。     

C-12标记碳酸钡的制备和质谱分析

为着直接测定天然碳的同位素丰度,作者制备和分析了一种~(12)C标记的碳酸钡样品。用此样品和高丰度~(13)C样品经称重配样,可对质谱计进行质量歧视的校正,借迭代法可定出绝对的同位素丰度值A_(13)为0.1504(7)原子％~(13)C。     

高浓碳-13标准品的质谱分析

不久前作者测准了一种天然碳-13丰度的碳酸钡试剂,今进一步检测一种含约90原子％~(13)C的标记碳酸钡试剂。通过稀释法求得质谱计的质量歧视校正系数,从而能确定这一试剂的碳-13丰度,可用来标定有关仪器。     

超低本底化学流程和单颗粒云母Rb-Sr等时线定年

低化学流程本底和高精度同位素测定是实现微量样品处理的必要条件. 以辽宁复县金伯利岩中金云母单颗粒Rb-Sr等时线定年为实例, 介绍处理微量样品的超低本底化学流程, 以及应用新型高精度热电离质谱计(IsoProbe-T)精确测定小于ng级Sr同位素组成的方法. 单颗粒矿物Rb-Sr同位素分析技术可以应用于高分辨同位素示踪和年代学研究, 从而进一步拓展Rb-Sr同位素体系的研究应用空间.     

GC/C/MS碳同位素在线分析及济阳坳陷天然气中碳同位素研究

因受分析测试方法和分析仪器灵敏度限制,前人对天然气中碳同位素研究主要为C_(1～4)气态分子,而C_(5～8)系列碳同位素研究则处于起步阶段。本项研究通过MAT-252同位素质谱计,将天然气样品经色谱分离、脉冲加热燃烧和质谱测定,获得了天然气中C_1-C_7正构烷烃系列碳同位素组成以及C_4以上部分异构体碳同位素组成,并以济阳坳陷桩西-五号桩-孤东地区天然气为例,探讨了天然气中碳同位素分馏机理。     

二次离子质谱中二原子离子的强度特征

近年来,离子探针二次离子质谱分析已经成为一种广泛应用的微分析技术。然而,同位素及其分子离子的质量干扰给二次离子质谱的定性定量解释造成困难。因此,认识分子离子的强度特征是十分重要的。同一元素各个同位素的单原子离子强度比是与其自然同位素丰度比一致的。但对于二原子以及多原子分子离子强度特征,则必须从这些分子离子形成的模式     

低浓重氮参考样品系列的研制

低浓氮同位素~(15)N广泛应用于农业科学技术。我国为此生产的“农用氮-15标记化合物”,含有5和>10原子％~(15)N等同位素浓度。在生产过程及同位素标记技术中,都需要参考样品,或称标准物质,用来标定测试仪器。东德Berlin-Chemie公司生产三套~(15)N的参考样品,计     

Re—Os法测定辉钼矿矿化年龄

Re-Os法是基于~(187)Re衰变为~(187)Os从而引起Os同位素比值异常来计算地质年龄的,是一种直接测定某些金属矿床年龄的理想方法。但长期以来由于分析技术方面的困难阻碍了Re-Os年代学的发展和应用。近年来二次离子质谱、等离子体质谱、负离子热     

终端等重同位素标记串级质谱定量技术:高通量、高准确度的肿瘤标志物筛查新方法

癌症的攻克和预防需要更为灵敏和特异的早期诊断和术后控制标志物.基于生物质谱的定量蛋白质组学技术由于灵敏度高、分析速度快、通量高,在肿瘤标志物的筛查中得到了广泛的应用.终端等重同位素标记串级质谱定量方法,通过对肽段的N端和C端进行互补的同位素标记产生等重标记的肽段,在一级质谱中呈现相同的质荷比,而在串级质谱中产生碎片离子对用于蛋白质的定性和定量.该方法以其简单的操作、高准确度和高通量的优势为生物标志物的发现提供了多种新的思路,为肿瘤标志物筛查提供新的手段.本文综述了终端等重同位素标记串级质谱定量方法的最新发展及其在生物标志物研究中的应用.     

极谱法测定植物中聚(ADP-核糖基)聚合酶活性

建立了一种简便,灵敏,可信的ＰＡＲＰ活性测定的非同位素方法,即用线性扫描极谱法测出植物中ＰＡＲＰ酶促反应产物烟酰胺的含量,从而测定了ＰＡＲＰ的活性。ＮＩＣ的检测限达０．０３μｍｏｌ／Ｌ,线性关系为０．０６－５μｍｏｌ／Ｌ,相关系数ｒ＝０．９９９,ＮＩＣ的回收率约达９２％－９８％,相对标准偏差小于６．６％《     

南海全新世珊瑚礁的高精度热电离质谱(TIMS)铀系年龄研究

采用同位素稀释法热电离质谱测量技术,藉助于铀系国家一级标准物质ＧＢＷ０４４１２建立了测年程度。高精度测定了我国南海全新世珊瑚礁样品的年龄,并对质谱和α谱测年方法获得的精度进行了对比和讨论。研究表明,南海在６８００－５８０ａＢＰ是珊瑚礁繁盛时期此期间古海平面高于现今海平面。     

79Se的加速器质谱方法测定研究

加速器质谱方法广泛用于测定~(10)Be,~(14)C,~(26)Al,~(36)Cl,~(41)Ca和~(129)I等长寿命同位素,应用在地学、环境科学、考古学和生物医学等领域.近年来由于~(79)Se在生物医学和环境科学中的潜在应用,利用加速器质谱方法测定~(79)Se受到关注,而首先注意到的是~(79)Se半衰期的不确定,过去文献中发表的值范围为10~3～10~6a.Se是人体中的重要微量元素之一,当含量过高被看作有毒性,而过低时,又同一些疾病,例如我国东北地区的克山病和大骨病相联系.为研究Se在生物体中的动力学过程,生物化学和硒的化合物的新陈代谢,对利用~(79)Se作为同位素示踪剂十分感兴趣.此外,~(79)Se是核废物中的裂变产物之一,它对环境的影响也正在研究.加速器质谱法被建议用于测定~(79)Se,但由于同量异位素~(79)Br的干扰,测定~(79)Se有着相当大的困难.目前加速器质谱学的同量异位素鉴别除利用一些同位素,如~(14)N,~(26)Mg,~(36)Ar,~(129)Xe负离子的不稳定或不形成的特性外,主要是依靠能量损失率法,但这种方法要求粒子的能量足够高,对于原子序数z≤20,要求能量达到1～2MeV/每核子,而对于z>30,则要求达到2 MeV/每核子以上,即要求将粒子加速到150MeV,这对现有大多数加速器质谱计是达不到的.本工作为了测定~(79)Se的半衰期,首次利用加速     

N-TIMS法测定盘石山橄榄岩包体的Os同位素组成

Re,Os是亲铁元素,在壳-幔分异过程中,由于Os是相容元素,Re为中等不相容元素,因此Re-Os同位素体系可以提供主要由亲石元素构成的Rb-Sr,Sm-Nd和U-Th-Pb同位素体系所不能给出的重要信息。1991年Volkening等首次应用负热电离质谱(N-TIMS)分析技术进行地质样品的超低含量(10~(-9)～10~(-12))Re-Os同位素测定,揭开了Re-Os同位素体系研究的新篇章,使之成为90年代国际地球化学前沿领域的研究热点,但目前国内尚未见用N-TIMS法测定地质样品中Os同位素组成的报道。本文利用负离子热电离质谱(N-TIMS)法测定了江苏省六合县盘石山尖晶石二辉橄榄岩包体的Os同位素组成,并对其地球化学意义作了初步探讨。     

陨星播种地球生命

一项新研究显示，40亿年前轰炸地球的陨星很可能播种了而非灭绝了地球生命。科学家从发现于南极洲的一枚陨石提取样本，用高温高压轰击它，结果创生了迄今所认为的生命起源条件。科学家发现，在原始条件下陨石释放氨，而氨在制造所谓的“生命砖头”方面是一种基本化合物。科学家分析了这些氨中的氮原子，查明其原子同位素与地球上发现的同位素并不匹配，     

低铀碳酸盐矿物的LA-MC-ICPMS微区原位U-Pb定年方法

碳酸盐矿物的同位素年代学研究具有广阔的应用前景,但理想样品少、定年难度大(尤其是低铀样品)等因素限制了该方法的发展.本研究利用激光剥蚀多接收电感耦合等离子体质谱技术(LA-MC-ICPMS),建立了针对低铀碳酸盐矿物的微区原位U-Pb同位素定年方法.通过LA-ICPMS预扫描,可以快速筛选出适合定年的样品和最佳剥蚀点,再借助为实现低铀含量的精确测量而对接收器配置优化设计的Nu Plasma Ⅱ MC-ICPMS进行碳酸盐矿物的U-Pb年龄测定.此外,通过两种已报道的碳酸盐矿物标样ASH15和WC-1,标定出一种更加均一且适用对象更广的实验室内部标样AHX-1a,其与国际标样长期对比测量获得的年龄加权平均值为209.8±1.3Ma(2S总,n=21,MSWD=2.7).此年龄结果是在半年内不同时期对样品靶不同部位21次独立标定的年龄结果的加权平均值,每一次对测约有50～150组数据点,总共2000多组数据点.与此同时,为了继续寻找其他理想碳酸盐矿物标样,更进一步的同位素稀释法标定工作还有待开展.     

热电离质谱法快速和高精度测定B_4C中的硼同位素组成

硼同位素比值常采用Na_2BO_2~+离子的热电离质谱法测定。BO_2~-负离子和Cs_2BO_2~+正离子曾被用来测定B_4C中的硼同位素比值,测定精度分别为0.2％和0.1％。1988年,我们在美国国家标准局建立了一项采用Cs_2BO_2~+热离子的高精度测定硼同位素的方     

高精度热电离质谱(TIMS)铀系法对第四纪标样年龄测定的研究

全球变化研究已成为第四纪地质学中的热点,其中年代尺度的高灵敏度、高精度测量又成为迫切需要解决的课题之一.Edwards工作表明,用热电离质谱(TIMS)技术研究珊瑚的~(238)U-~(234)U-~(230)Th体系,可以得到高精度的年龄谱.例如, Vanuatu地区 TAN珊瑚的年龄值为(180± 5) a, CWS珊瑚为(845± 8)a, Hispaniola珊瑚为(8294± 44) a, Barbados地区珊瑚为(128.1± 1.7) ka.这些结果引起了年代学工作者的兴趣.与通常的 α谱仪法相比较,质谱铀系法有明显的优点:(ⅰ)样品用量少,千年以下样品约用3～5g,万年以上样品用几百毫克;(ⅱ)测试时间短,铀、钍测量分别为 3～ 4 h;(ⅲ)测年精度高,百年至千年之间精度为 1％～3％,万年至 20万年之间为< 1％;( ⅳ)测年范围宽,可以测试 500 ka年以来的样品. 本实验使用的铀系标样为GBW04412, GBW04413和RKM-4.前两个标样经过《国家铀系标样对比计划》(USIP)的研究.它们取自贵州犀牛洞的石笋.4412为文石,有明显的年轮结构.4413为 50％文石, 50％方解石,两者皆呈白色、纯净. RKM-4采自 Barbados Kendal山阶地,为群体珊瑚Acropora palmata,文石占 99％.此样品经过 USIP研究,有 α谱仪法确定的数据.1 分析方法     

碳同位素测定年代法将被取代

碳同位素测定年代法自从本世纪40年代问世以来,一直是历史学家和古生物学家手中的一个必不可少的工具.他们用此方法来测定动物化石、史前人类遗迹以及古埃及木乃伊的确切年代.科学家通过测定动植物生前吸入体内的放射性同位素~(14)C的衰变,可