偏最小二乘--荧光光度法同时测定多种酚体系

酚类化合物具有平面共轭的分子结构,因而具有较强的内源荧光。在苯酚含量为0～1×10~(-4)mol·L~(-1),对甲基酚含量在0～1×10~(-4)mol·L~(-1),邻苯二酚含量在0～5×10~(-5)mol·L~(-1)时线性关系较好.但是在线性范围内3种酚的荧光强度并不具有良好的线性加和性,而且苯酚、对甲酚、邻苯二酚的荧光光谱严重重叠,常规分析方法难以实现多组分同时测定。文中采用了偏最小二乘法(PLS)处理该3组分的荧光光谱数据,实现了对模拟样品中3组分的同时测定。     

还原硅杂多酸作分光光度法测定钢铁中硅——用赤霉素作新还原剂

本文报告于0.4N硫酸介质中生成硅钼杂多酸,然后提高酸度至3.96N硫酸介质,借硅钼杂多酸被赤霉素还原成硅钼杂多蓝的显色反应作分光光度测定硅.磷(V)25倍于硅时,砷(V)20倍于硅时无干扰.蓝色化合物可稳定一天,其摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为3.51×10~4摩尔.升~(-1)·厘米~(-1)和0.0008微克/厘米~2.本法曾用于钢铁中硅的测定,方法灵敏,选择性好,并获得满意的分析结果.     

聚苯胺修饰电极催化氧化测定维生素C的色谱电化学研究

采用聚苯胺修饰电极为工作电极,运用色谱电化学方法,成功地测定了多种市售饮料样品中的维生素C含量,获得了满意的结果。维生素C含量在8.8×10~(-9)～8.8×10~(-5)g范围内与峰高呈良好的线性关系,检测限为4.4×10~(-9)g,标准回收率为93.4～114.1％。本方法样品处理简单,测定维生素C的重现性好,线性范围大,抗干扰能力强,是测定实际样品中维生素C含量的一种理想方法。     

钼兰法分光光度测定砷磷硅——用赤霉素作新有机还原剂

本文报告砷和磷及硅在沸水浴加热的条件下与分别于1. 32和1. 92N 硫酸及2. 4盐酸介质中,借砷钼、磷钼和硅钼的杂多酸被赤霉素还原成相对应的钼杂多兰的水相显色反应作分光光度测定微量砷、磷和硅。兰色化合物可稳定一日以上;砷、磷和硅的摩尔吸光系数分别为2. 64×10~4、 2. 4×10~4和3. 51×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ;桑德尔灵敏度分别为0. 0028、 0. 0013和0. 0008微克/厘米~2。方法灵敏、准确、简便,新还原剂又很稳定,优点甚多。     

氢化物—原子吸收法测定海水中砷的有机和无机化学形态

用NaBH_4还原-冷阱捕集分离-原子吸收系统同时测定海水中砷的有机和无机化学形态,外加锆测定As(Ⅲ),并从总砷扣除得到As(Ⅴ),对海水中无机砷和有机砷的检测限分别为0.015×10~(-9)和0.016×10~(-9);变异系数分别在5％～10％之间;回收率均在95％以上,操作简便、快速、灵敏度高,适于大批样品的测定。     

溴邻苯三酚红—十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢铁和矿石中微量钼

应用胶束增溶光度法测定钼可以提高灵敏度和稳定性。以邻位酚酞族指示剂—季胺盐光度法测定钼,ε可达4.2-6.25×10~4。我们在0.1-0.25N 盐酸介质中,以溴邻苯三酚红(BPR)一十六烷基三甲基溴化铵(CT.AB)光度法测定钼,λ_(最大)=630nm,ε=6.67×10~4,Mo∶BPR∶CTAB=1∶1∶2,0—70微克 Mo/50毫升符合比尔定律。以抗坏血酸、EDTA、KF 作掩蔽剂,除 W(Ⅵ)外,有四十余种阴阳离子不于     

硅外延层中某些重金属杂质的化学光谱定量分析

随着半导体材料的发展,近来对薄膜半导体材料的分析提出了新的要求。目前,国外己采用了各种分析方法,如离子探针质谱、放射化学分析、原子吸收光谱及化学光谱分析法。 我们结合任务要求及现有条件,开展了用化学光谱法分析硅外延层中的某些重金属杂质的工作。方法的要点是以氢氟酸与硝酸为腐蚀液,控制不同的时间,将硅的外延层逐层腐蚀下来,然后在密闭条件下加热,使基体挥散,以达到分离和浓缩杂质的目的,最后将浓缩物以光谱测定。 考虑到被测杂质大多数为电活性杂质(如Ag、Cu、Mn、Ni、Au、B等)环境污染较少,试剂空白也较常见元素低的原故,所以采用了化学光谱法。在国外主要是用空心阴极光源,由于这种方法操作复杂,且受现有条件的限制,我们采用了近来发展的“氩弧法”。该法的特点是对某些元素分析的绝对灵敏度高,且设备简单,操作方便。因此对薄层分析是有利的。根据我们测定的结果,各种元素测定的灵敏度为: Ag 1.0×10~(-11)g,Be 1.0×10~(-10)g;Mn 1.0×10~(-9)g; Cu 2.0×10~(-9)g; Au 2.0×10~(-9)g; Fe 3.0×10~(-9)g; Ni 1.0×10~(-8)g; B 5.0×10~(-8)g;Zn 2.3×10~(-8)g. 标准偏差2—50％。     

硫氰酸根—吡罗红G显色体系的研究—分光光度法测定人尿中微量Zn和Mo

用分光光度法在丙酮水溶液中,利用[MoO(SCN)_5]~(2-)和[Zn(SCN)_4]~(2-)络离子与吡罗红G(Pyronine简写PyG)发生的离子缔合反应,可以在不同酸度下,[H~+]=2.4mol.L~(-1)和PH=1.6分别测定钼和锌,本方法灵敏度高而不必事先分离. 在水溶液中,用连续变化法、斜率比及摩尔比法证明该离子缔合物的组成是PyG_2[Zn(SCN)_4]·2(PyG·SCN)和PyG_2[MoO(sCN)_5]·2(PyG·SCN),它们的摩尔吸光系数分别为ε_()576~(Mo)=1.05×10~5L/(mol.cm)和ε_(588)~(Zn)=7.19×10~4L/(mol.cm)·加入掩蔽剂此反应可直接测定人尿中锌和钼.     

DBC-偶氮胂与铅、铋显色反应的性能研究及应用

研究了DBC-偶氮胂与铅、铋的显色反应性能。实验结果表明,在0.1mol/L HClO_4介质中,DBC-偶氮胂与铅、铋均能显色,分别形成1:1和1:3型络合物,其摩尔吸光系数分别为4.46×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和1.03×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),均具有较高的灵敏度,而且两者络合物的最大吸收峰有明显差异,故可用双波长分光光度法同时测定铅、铋;而在3.0mol/L HClO_4介质的高酸度下,试剂与铋的显色反应具有更高的灵敏度(ε为1.05×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)),此时铅不显色,此条件下可用于铋的单独测定。该方法用于某些纯金属和纯试剂中铅、铋的测定,结果满意。     

高灵敏分光光度法测定微量铌

基于铌钼杂多酸与丁基罗丹明B(BRB)和聚乙烯醇(PVA)可以形成稳定的离子缔合物,建立了在水相中直接测定微量铌的新方法.研究了缔合物的形成条件,方法的灵敏度高,其ε值为 7.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),已成功地应用于钢中铌的测定.     

磷的极谱波研究

在0.16MHCI—8×10~(-5)M酒石酸锑钾—2×10~(-3)M钼酸铵—丙酮—丁酮体系中,磷的络合物有一个十分灵敏、尖锐的络合吸附波。峰电位为-0.42伏(对SCE),测定下限达6×10~(-8)M。在此基础上,本文研究了磷锑钼三元杂多酸的组成和其在电极上还原的模式。     

电位溶出分析法连续测定食用螺中的汞和铜

应用电位溶出法对食用螺中的汞、铜进行了连续测定。其测定介质为0.4mol/l NaNO0.01mol/l NaAc—0.4mol/lHAc(pH=3.0),以4.36×10~(-5)mol/l KM_nO_4为氧化剂,利用食用螺本身所含Cu(Ⅱ)为敏化剂。采用标准加入法进行分析,所得汞和铜的结果分别与测汞仪法和原子吸收法相对照。本方法的回收率汞为101—102％,铜为96.8—102％,检出限汞为2.19×10~(-9)mol/l,铜为1.99×10~(-10)mol/l。     

间接电位溶出分析法测定钪

利用Se—EDTA与Cd—EDTA络合物稳定性的差别,可用间接电位溶出法测定钪。其测定介质为1.2M NaCl+0.06M NaAc+0.02M HAc缓冲溶液,pH=5.2;测定条件为:富集电位-0.9V,富集时间2分钟。使用溶液中溶解的氧为氧化剂,其浓度为4.9×10~(-5)M。钪的可测灵敏度为2×10~(-8)M。回收率为99.8％。     

涂钨石墨管石墨炉原子吸收测定土壤、煤渣和河泥中镓

用涂钨石墨管和EDTA铵盐作基体改进剂,消除较复杂的试样基体干扰。结果表明,本方法可直接测定土壤、煤渣和河泥中的微量镓,回收率为92～103％。方法的灵敏度(1％吸收)为6.8×10~(-11)g。     

聚苯胺修饰电极催化氧化测定维生素C的色谱电化学研究

采用聚苯胺修饰电极为工作电极,运用色谱电化学方法,成功地测定了多种市售饮料样品中的维生素C含量,获得了满意的结果.维生素C含量在8.8×10~(-9)～8.8×10~(-5)g范围内与峰高呈良好的线性关系,检测限为4.4×10~(-9)g,标准回收率为93.4～114.1%.本方法样品处理简单,测定维生素C的重现性好,线性范围大,抗干扰能力强,是测定实际样品中维生素C含量的一种理想方法.     

伯胺喹啉的新分光光度测定法 Ⅰ.用三氯化金作显色剂

在0. 16N 高氯酸介质中,伯胺喹啉与三氯化金作用形成紫色氧化产物,其最大吸收波长位于555纳米。伯胺喹咻浓度介于0--1. 6×10~(-5) M 之间遵守比耳定律,其摩尔吸光系数及桑德尔灵敏度分别为2. 25×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米和0. 0115微克/厘米~2。本法曾用于药物片剂中伯胺喹啉含量的测定,其精密度及平均回收率分别为<2. 2%和96. 83--101. 53%之间。方法简便、灵敏、准确。     

用库仑滴定法测定合成氨脱硫液中的釩

本文用电位法来确定库仑滴定终点,在Pt阴极上电生Fe~(2+)来测定V~(5+)的含量。研究了酸度及硫酸铁铵浓度对测定的影响。在最佳实验条件下,测定V~(5+)的灵敏度为5.19×10~(-5)M。用本法对脱硫液中钒含量进行了测定,并进行了标准钒的回收实验,回收率良好。把测定结果与吸光光度法的测定结果相对照,相对误差为6.6％。     

新显色剂TAMB分光光度法测钯的研究

研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲基氨基苯甲酸(TAMB)与钯的显色反应,其灵敏度为4.68×10~4dm~3·mol~(-1)·cm~(-1),反应具有良好的选择性,用于分子筛、蒙脱土、钢样及某些合成样品的测定,获得了令人满意的结果。     

纯溶液中超微量金属元素的化学光谱测定

文中采用一种高灵敏度的薄炭圆盘技术同时测定了纯溶液中十五种金属元素。用正交和单纯格子试验方法找出了最佳试验条件和载体混合物的成分以及它们之间的比例与用量,并对回收试验结果进行了t统计检验。测定灵敏度为n×10~(-8)-n×10~(-10)g,在n×10~(-8)g浓度范围,十次测定的标准偏差(S·10~(-7)％)小于10,变动系数小于30％。     

磷锆钼蓝—丁基罗丹明B缔合分光光度法测定磷的研究

本文研究了磷锆钼蓝与丁基罗丹明B之间的离子缔合反应,建立了一种新的离子缔合分光光度法并用于磷的测定。在聚乙烯醇存在下,磷锆钼蓝杂多酸与丁基罗丹明B形成的离子缔合物,最大吸收在596nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.3×10~5·mol~(-1)·cm~(-1),磷量在0～4μg/25ml范围内符合比耳定律,本方法具有灵敏度高,有色缔合物稳定等特点,方法用于钢铁样品中磷的测定,结果令人满意。