氯化铁体系绿色高效催化制备纳米纤维素

 采用氯化铁（FeCl₃）催化水解法制备纳米纤维素（CNC）,考查了反应温度、反应时间、FeCl₃用量、超声时间等因素对CNC得率的影响。结果表明,反应温度110℃,反应时间60 min,FeCl₃质量分数10%,超声时间180 min 时,CNC 得率最高,达22%。采用傅里叶红外光谱仪（FTIR）、透射电镜（TEM）、X 射线衍射仪（XRD）、Zeta 电位测定仪等对CNC 的结构、形貌、谱学性质和晶体性能、分散在液相介质中带电颗粒的有效电荷进行了表征,结果表明,电镜观察CNC 为棒状,直径20~50 nm,长200~300 nm;XRD 分析表明,CNC 属于纤维素Ⅰ,结晶度达到76.2%,较纸浆纤维显著提高;Zeta 电位测定结果显示,CNC 在水溶液中具有良好的分散稳定性。该催化制备体系具有绿色环保、反应条件温和、容易控制、操作简单等优点,单根纳米纤维呈棒状,纤维之间相互交织成网状,有利于其在复合材料中的应用。     

CrCl_3/PVP纳米纤维催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的研究

通过静电纺丝制备CrCl_3/PVP纳米纤维作为催化剂,在四乙基氯化铵(TEAC)反应体系中,考察催化剂、反应温度、反应时间等条件对葡萄糖制备5-羟甲基糠醛(HMF)产率的影响。实验结果表明,CrCl_3/PVP纳米纤维作为催化剂具有良好的催化效果,以TEAC为溶剂,当反应温度为120℃、反应时间20min,催化剂用量为葡萄糖质量10%时,果糖制备HMF的产率可达65.6%。     

纳米微晶纤维素的制备与表征

本文用硫酸水解微晶纤维素来制备纳米纤维素(nanocrystalline cellulose,以下简称为NCC).通过正交试验方法确定了硫酸水解法制备纳米纤维素的最佳反应条件,并通过粒径分析、XRD(X-ray diffraction)衍射、红外光谱(infrared spectroscopy,简称为IR)分析和扫描电镜分析对所制备的纳米纤维素进行了表征.对纳米纤维素粒径大小的影响因素中最主要的是硫酸浓度,其次是水解时间,最后是反应温度,最佳反应条件为硫酸浓度60%,反应时间2.5 h,反应温度45℃;纳米纤维素的平均粒径为187 nm,粒径分布系数PDI为0.394;通过XRD衍射和红外光谱分析,可以看出纤维素的特征和晶体结构未发生明显变化.     

超声化学法快速合成BaTiO3纳米粉体

以Ba(OH)2和Ti(OC4H9)4作为Ba源和Ti源,利用超声化学法合成结晶良好的BaTiO3纳米粉体。用X线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和Zeta电位/粒度分析仪考察V(C2H5OH)∶V(H2O)和反应时间对合成产物的物相、形貌和粒度分布的影响。结果表明:乙醇的加入对规则球形纳米BaTiO3颗粒的形成有积极的作用。当V(C2H5OH)∶V(H2O)为3∶1,超声反应20 min即可得到一次颗粒尺寸约为35 nm的立方相球形BaTiO3粉体。     

FeCl3/PVP胶体催化H2O2氧化苯乙烯为苯甲醛

采用水热合成方法制备FeCl3/PVP(聚乙烯吡咯烷酮)胶体催化剂.利用TEM和XRD对样品的结构和形貌进行表征.结果表明,不添加PVP,FeCl3水热后形成Fe8O16(OH)16Cl1.3化合物.加入一定量PVP均生成不同大小棒状胶粒的胶体.PVP的加入量1.3g,水热温度为100℃,水热时间为2h,制备的胶体的性质最为稳定,并且催化氧化苯乙烯的活性最佳.此条件下制备的催化剂在60℃,反应时间6h,催化剂用量0.8mL的条件下,FeCl3/PVP胶体催化剂表现出较好活性,苯乙烯转化率92.4%,苯甲醛选择性83.4%.     

玉米芯发酵乙醇残余物中纳米纤维素的制备及其对纸页性能的影响

通过羧甲基化预处理和高压均质作用,从玉米芯发酵乙醇残余物中制备出纳米纤维素.探讨了羧甲基化程度对产品Zeta电位、粒径和纤维形貌等方面的影响,并通过透射电子显微镜(TEM)对制备的纳米纤维素形貌尺寸进行了表征;然后研究了纳米纤维素对纸页物理性能的影响.结果表明:羧甲基化预处理能促进纤维的细纤维化进程,但是过高的羧甲基化程度会使纤维溶于水;此外,制备的羧甲基纳米纤维素对纸页强度有明显的增加作用.     

添加纤维素提升湿态海藻酸钠膜性能的研究

以棉短绒为原料,制备了纤维素纳米晶(cellulose nanocrystalline,CNC)、纤维素纳米纤维(cellulose nanofiber,CNF)和微纤化纤维素(microfibrillatedcellulose,MFC),并以不同浓度将其与海藻酸钠共混制备湿态海藻酸钠膜,评价了纤维素种类、尺寸对湿态海藻酸钠膜的机械性能、光学性能和微观结构的影响。结果表明：CNC和CNF均为纳米级纤维素,CNC宽度为(26.86±4.59) nm,长径比小于10,CNF宽度为(34.45±5.63) nm,长径比大于50;MFC为微米级纤维素,宽度为(1.43±0.96)μm,长径比大于100。当CNC和CNF添加量达到1.5%、MFC添加量达到1%时均能显著提高湿态膜的机械性能,其中拉伸强度由0.60 MPa分别增加到1.16 MPa、1.09 MPa和0.98 MPa。通过扫描电子显微镜和红外光谱分析,添加1.5%CNC制得的复合膜结构更加致密均匀,各成分协同性良好。采用上述3种纤维素与海藻酸钠共混均能提高膜的机械性能,这为海藻酸钠–纤维素复合膜在共挤香肠中的应用提供了参考。     

具有结构色的生物质纳米纤维的制备与表征

 采用硫酸水解联合高压均质化,制备了生物质纳米纤维素晶体（CNC）,经超声波处理诱导自组装形成手性排列,并研究了其自组装膜的结构色特征。扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察显示,纤维素纳米晶体尺寸均一,多呈短棒状,具备形成手性排列的结构基础。表面电势、流变性能及偏光特性研究表明,水解时硫酸浓度越高,生成的CNC表面Zeta电位绝对值越大,黏度越大,越利于形成手性排列,从而产生良好的偏光性;CNC经超声波处理有助于自组装成“光子晶体”,显示出较好的结构色。     

纳米Fe3O4颗粒的制备及其在乙醇中的分散工艺

为制备硅油基Fe3O4磁流体,采用化学共沉淀法制备平均粒径为11 nm纳米Fe3O4颗粒,利用透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射花样(SAED)、X线衍射分析(XRD)、振动磁强计(VSM)等手段对试样的微观形貌、晶体结构以及磁性能进行表征。在测得无水乙醇中Fe3O4粉体的pH-Zeta电位图基础之上,研究了表面活性剂的类型、表面活性剂的加入量以及超声分散的时间对纳米Fe3O4颗粒分散性能的影响。结果表明:化学共沉淀法制备出的纳米Fe3O4颗粒为面心立方结构,颗粒表面光洁且呈现规则的圆球形,粉体的粒径分布较窄。随着超声时间的延长和表面活性剂使用量的增加,纳米Fe3O4颗粒在无水乙醇中的分散效果在特定点呈现最佳效果之后逐步变差,5种表面活性剂分散效果由好到差的顺序是:聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、司班-80(SPAN-80)、司班-85(SPAN-85)、油酸(OA)、硅烷偶联剂KH-550。推荐纳米Fe3O4颗粒在无水乙醇中的分散工艺为:pH=7,PVP加入的质量分数3%,超声时间35 min,超声功率560 W。     

负载型催化剂Au(Pd)@UIO-66的制备及其催化性能

以多孔金属有机骨架UIO-66为基材,采用浸渍还原法分别合成了Au@UIO-66和Pd@UIO-66两种负载型催化剂,通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、N2物理吸脱附对所制备催化剂进行了表征。结果表明:尺寸为13nm的金纳米粒子(AuNPs)均匀分散在载体上,钯纳米(PdNPs)呈现出纳米粒子(粒径5~8nm)和纳米线两种状态,且分散均匀。研究了两种催化剂在不同条件下催化还原对硝基苯酚的性能,结果表明:Au@UIO-66和Pd@UIO-66这两种催化剂都具有较高的催化活性,各使用10mg催化100mL、1.6×10~(-4) mol/L的对硝基苯酚溶液,5min内对硝基苯酚都可达到95%以上的转化率。     

高过滤性纳米纤维素/聚丙烯腈复合空气滤膜制备研究

以聚丙烯腈(polyacrylonitrile,PAN)和纳米纤维素晶体(cellulose nanocrystal,CNC)为原料,采用静电纺丝法制备纳米纤维素/聚丙烯腈复合空气滤膜.利用扫描电子显微镜,接触角,热重分析仪等测试方法对所制备的样品进行表征.静电纺薄膜的纤维直径平均(119±12)nm,具有多孔结构. CNC的添加提高了薄膜的亲水性能.红外分析证明了体系中CNC的存在,热重分析证明了薄膜具有一定的热稳定性.过滤性能测试结果表明该空气滤膜具有高过滤效率和低压降.添加纳米纤维素能够有效地改善聚丙烯腈空气滤膜的疏水性能.此外,纳米纤维素具有高强度和弹性模量,能够有效地提高空气滤膜的强度,从而增加空气滤膜的使用寿命.     

表面巯基化Fe3O4纳米粒子的一步合成及表征

以FeCl3为铁源,在生物小分子L-半胱氨酸(L-Cys)、水和丙三醇的混合体系中,采用溶剂热法一步合成L-Cys包覆的Fe3O4复合纳米粒子Fe3O4/L-Cys.通过粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、热重-差热分析(TG-DTA)等表征Fe3O4/L-Cys复合纳米粒子的晶体结构;采用Zeta电位测量和酸...     

双醛纳米晶纤维素的制备及其表征

阔叶木溶解浆经酸水解制备纳米晶纤维素(NCC),采用高碘酸钠法对NCC进行氧化制备双醛NCC,探讨了高碘酸钠使用量、p H、反应温度和反应时间对双醛NCC醛基含量的影响.结果表明,适宜的氧化反应条件为:高碘酸钠与NCC质量比为2、p H 3、反应温度40,℃、反应时间4,h,此时双醛NCC醛基含量为73%,.FTIR、XRD、AFM和聚合度检测表明:双醛NCC已经生成;溶解浆纤维素水解成NCC后的结晶度以及NCC氧化成双醛NCC后的结晶度都发生了变化;NCC呈梭形棒状结构,NCC氧化后粒径变小;聚合度在纤维素水解成NCC后大幅降低,经过高碘酸钠氧化,聚合度进一步下降.     

一维勃姆石纳米材料的无模板水热制备

采用水热合成方法,无需表面活性剂作为模板,制备出了一维纳米γ-AlOOH材料,并研究了水热反应时间和温度对产物形貌和结构的影响.利用X-射线衍射谱(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和高倍透射电子显微镜(HSTEM),对产物的结构和形貌进行了研究.结果显示,在反应温度为200℃、时间为20h时,得到了形貌为纳米棒状的产物一维纳米γ-AlOOH材料.产物直径为20nm左右,长度在100~200nm范围内,粒径均匀,分散良好.     

纳米钴粉的制备及其在乙醇中的分散性能

针对高性能硬质合金的制备基础研究,通过直流电弧等离子体蒸发法制备纳米级钴粉,利用X线衍射(XRD)、X线荧光分析(XRF)、振动磁强计(VSM)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)等测试手段对样品进行表征。在测定样品粉体于无水乙醇中pH-Zeta电位的基础上,研究超声时间和特定的分散剂及其加入量对分散效果的影响。研究结果表明:直流电弧等离子体蒸发法制备的纳米钴粉为立方晶体结构,纯度(质量分数)达99.923%,粒径分布窄,颗粒呈现球形。随着超声时间和分散剂浓度的增加,纳米钴粉在无水乙醇中的分散效果呈现先增大后减小的趋势;不同分散剂分散效果从优到劣的顺序为:PVP,SHMP,TEA,CTAB和STAN-80。纳米钴粉在无水乙醇中较好分散工艺为:在pH=7的情况下,PVP加入量(质量分数)为2%,超声时间为30 min,超声功率为560 W。     

姜黄素纳米混悬剂的制备及体外释放研究

制备姜黄素纳米混悬剂,并对其体外释放行为进行研究.方法采用溶剂沉淀法制备姜黄素纳米混悬剂;以纳米混悬剂的粒径大小、多分散系数(PDI)和Zeta电位为指标,通过单因素试验设计优化处方及制备工艺;利用差示扫描量热法对其形态表征;使用桨法考察其体外释放行为.结果制备的纳米混悬剂平均粒径为(159.6±2.95)nm,PDI...     

静电纺丝法制备Y3Al5O12纳米纤维

采用静电纺丝技术制备了PVP/[Y(NO3)3 Al(NO3)3]复合纳米纤维,研究了反应体系的最佳组成,系统地讨论了静电纺丝工艺的影响,获得了最佳制备条件.将PVP/[Y(NO3)3 Al(NO3)3]复合纳米纤维在900 ℃焙烧10 h,获得了晶态的YAG纳米纤维.XRD分析表明,YAG纳米纤维属于立方晶系,空间群为Ia3d.SEM分析表明,PVP/[Y(NO3)3 Al(NO3)3]复合纳米纤维表面光滑,平均直径约为175 nm;YAG纳米纤维的直径约为75 nm,长度大于100 μm.该技术可以用来制备其他稀土石榴石型化合物纳米纤维.     

纳米复合氧化高银(Ⅰ、Ⅱ)粉体制备中粒度的影响因素

运用液相沉淀法制备了纳米复合氧化高银粉体。探讨了各种工艺因素,如:耗散能、过饱和度、反应时间、分散剂等对粒子粒径大小和分布的影响。分散剂和反应时间是制备该纳米粉体的最关键因素,产品的最佳制备条件为:聚乙烯型非离子分散稳定剂D J2004、反应温度80℃、m(分散剂)∶m(A gNO3)=0.25、过硫酸钾浓度76.3 g/L、反应时间15 m in、理论过饱和度比1.5。在此条件下,可制备出粒径为50~80 nm,含15%~20%(质量为分数)A g2O2的新型纳米杀菌粉体。     

溶剂热法制备纳米Fe3O4粉体

通过溶剂热法,以FeOOH作为前驱体,以油酸作为表面活性剂,以十八烯为溶剂,制备了纳米Fe3O4颗粒,研究了油酸和FeCl3用量、反应时间对纳米Fe3O4粒子的大小以及分散性的影响.结果显示,FeCl3用量的增加和反应时间的延长均可使Fe3O4粒子粒径增大,油酸用量的增加会导致Fe3O4粒子粒径先减小再增大.利用XRD、TEM等手段对所制备颗粒的结构、形貌进行了表征,结果表明,所制备的纳米Fe3O4粒子属于反尖晶石结构.FeCl3用量为0.003mol,油酸用量为13.5mL时(即Fe3+/油酸约为1/15),在230℃反应12h得到结晶度较高,分散性良好,平均粒径比较小的纳米Fe3O4粒子.     

高频超声法纳米纤丝化纤维素的制备与表征

 为制备均一直径和高长径比的纳米纤丝化α-纤维素(NFC),采用化学预处理和高频超声相结合的方法对落叶松木材进行脱除半纤维素、木质素以及纤丝化处理。采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)和X-射线衍射仪(XRD)对制备的NFC的形态特征、化学结构、晶型结构及结晶度进行表征。结果表明,制备的NFC具有均一直径(约35nm)和高长径比(>280);NFC的晶型结构为纤维素Ⅰ型,结晶度为62.8%,比原料提高了14.2%;并利用NFC水分散液经冷冻干燥制备成了超透明的NFC薄膜和柔性的超轻泡沫材料。文中提供了一种新的制备纳米纤化天然生物质纤维素的有效方法,且具有高结晶度、高长径比和纳米尺寸的NFC是一种具有较大应用潜力的新型纳米材料。