薄层色谱方法的改进

本实验以菠菜作为材料,浸取法提取其中的色素,用薄层色谱法对叶绿素、胡萝卜素和叶黄素进行分离。研究了薄层色谱法的提取液、展开剂的配方,以减少对人健康的威胁,减少安全隐患。选择了石油醚、乙醇和丙酮几种不同比例的混合溶液作为提取剂,石油醚、丙酮、乙酸乙酯和苯的几种不同比例的混合液作为展开剂。从中筛选出了石油醚和乙醇的混合液（体积比为3：2）为理想的提取剂,石油醚和乙酸乙酯的混合液（体积比为3：2）为理想的展开剂。此两种溶液,与原来配方相比对人体的毒性较小,单向一次性层析得到的7个斑点清晰,达到了满意的结果。     

菠菜色素的提取与分离

用抽滤和浸泡法从菠菜叶中提取了色素，使用薄层色谱、柱色谱对叶绿素、胡萝卜素和叶黄素进行了分离．对比分析结果表明，用石油醚-乙醇(3：2)浸泡法提取效果较好，洗脱剂的选择是菠菜色素分离的优化条件．     

桂附地黄丸（浓缩丸）中熟地黄的薄层色谱鉴别方法的建立

建立桂附地黄丸（浓缩丸）中熟地黄的薄层色谱鉴别方法。以熟地黄对照药材为对照,考察不同提取溶剂、展开剂、显色剂、点样量及检视条件对薄层色谱分析的影响,确定供试品溶液制备方法和最佳薄层色谱条件。采用乙酸乙酯提取样品,在薄层色谱硅胶G板上,以石油醚（60℃～90℃）-乙酸乙酯（1∶1）为展开剂展开,喷以二硝基苯肼试液,在105℃下加热至斑点明显呈现,日光下检视,所得熟地黄薄层色谱分离效果和显色效果较佳,斑点清晰、专属性强、重现性好,且阴性对照无干扰。研究结论为该薄层色谱鉴别方法操作简便易行,定性特征明显,可有效鉴别桂附地黄丸（浓缩丸）中的熟地黄。     

薄层层析法分离辣椒色素

本文采用薄层层析法分离辣椒色素。以硅胶GF_(254)为固定相,以苯和石油醚作一次展开剂,再分别以正己烷、苯、乙酸乙酯、异丙醇、水配成不同组成和比例的二次展开剂,对辣椒色素进行分段展开,可分离出16～18个有色斑点,斑点颜色为黄色或红色。对部分斑点作了紫外可见光谱,由最大吸收峰和极性判断斑点成份。     

大学化学“薄层色谱实验”的改进

为了寻找一种低毒且操作更简便的薄层色谱实验方法,该文改进传统的茴香醛、香草醛混合物分离实验,优化设计溶剂、展开剂和显色剂,筛选出无水乙醇作为茴香醛、香草醛的溶剂,石油醚:乙酸乙酯(7∶3)作为展开剂,酸性高锰酸钾作为显色剂,替代原有毒性较高的苯和2,4二硝基苯肼盐酸溶剂。实践表明,此项改进简化了实验步骤,降低了实验成本,缩短了实验时间,减小了试剂对人员健康的危害及环境的污染,能够较好地分离出茴香醛和香草醛。     

N—二茂铁烷基氨基醇的正相和反相薄层色谱法

用硅胶G作吸附剂,以二氯甲烷-正己烷-丙酮(2:1:2),环己烷-1,4-二氧六环(9:7),石油醚-1,4-二氧六环(5:4)作展开剂;用石蜡油浸渍硅藻土G板,以甲醇-水(12:9)为展开剂,对19个N-二茂铁烷基氨基醇分别作正相和反相薄层色谱分离,均得到良好的分离效果。     

薄层色谱法评价不同产地解毒草的品质

【目的】建立评价解毒草(Onychiumjaponicum(Thunb.)kunze var.Japonicum)薄层色谱分析方法。【方法】以有效成分菊苣酸为指标,以石油醚-乙酸乙酯-甲酸(3∶6∶1)为展开剂,建立解毒草的专属性薄层色谱,并评价10个不同产地解毒草的品质。【结果】不同产地解毒草药材与对照色谱在相应位置上,显相同颜色的斑点,且斑点清晰,比移值(Rf)为0.66。【结论】薄层色谱法能够有效对解毒草进行鉴别,且该方法简便、准确,具有较好的适应性。     

泌淋颗粒薄层鉴别研究

研究优选泌淋颗粒中头花蓼和石椒草薄层鉴别方法,为提高泌淋颗粒的标准提供依据。采用薄层色谱法(TLC),硅胶G薄层板。展开剂:以石油醚(60~90℃)—乙酸乙酯—甲酸(30∶30∶1)。置紫外光灯(365 nm)下检视,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,日光下检视。薄层色谱鉴别斑点清晰,分离度好,阴性样品无干扰。该方法简单可行,重现性好,结果可靠。     

金银花中绿原酸的分离与测定方法

用正交试验法对金银花中绿原酸分离的醇提工艺进行优化,用紫外分光光度法测定了金银花提取物中绿原酸的含量,利用薄层色谱,对不同的展开剂进行了比较筛选,找出了一种能较好的分离出绿原酸的展开剂.从正交试验中得出醇提的最佳工艺:乙醇浓度75%,溶剂量为10倍,提取时间为2小时,提取次数为2次.利用薄层色谱法,用硅胶H,0.7%的CMC板,乙酸丁脂:甲酸:水:乙醇(1∶1∶1∶0.2)上层液为展开剂能较好的分离出金银花提取物中的绿原酸.     

不对称水溶性菁染料的简便制备与纯化方法

以对肼基苯磺酸为起始原料，经6步反应合成了2个可用于DNA荧光标记的不对称水溶性菁染料，采用三元展开剂体系，用制备薄层色谱方法分离提纯各中间体和产物，得到了与文献报道制备液相色谱方法相当的收率。     

高速逆流色谱分离纯化波棱瓜子中化学成分

采用高速逆流色谱对波棱瓜子乙酸乙酯提取物进行分离纯化,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比2:6:3:5)为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,转速850 r/min,共分离得到2个高纯度化合物,经过高效液相色谱检测,纯度均高于95%。该方法简便、快速、节省溶剂,可以对波棱瓜子中的化学成分进行快速有效的分离纯化。     

月见草花黄色素提取工艺研究

对月见草花黄色素的提取条件进行了系统的研究，比较了无水乙醇、95％乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、石油醚提取月见草花黄色素的效果.结果显示：以95％乙醇为最佳溶剂，95％乙醇提取液的λmax为394 nm.单因素试验和正交试验表明，温度对提取月见草花黄色素的影响较大，而浸提时间和料液比影响较小.提取的最佳工艺条件是：以体积分数95％的乙醇为浸提剂，按每0.2 g月见草花粉末加浸提剂30 mL的比例投料，在温度60 ℃下，浸提时间为4 h.月     

生漆中C15三烯漆酚的分离制备

石油醚萃取生漆后,用硅胶、MCI和ODS等多种分离填料进行三烯漆酚的分离制备,纯化的单体以H-NMR、3C-NMR和高分辨质谱鉴定结构.结果表明,石油醚可萃取得到大量漆酚,硅胶柱分离以石油醚-乙酸乙酯（V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=30∶1~10∶1）为洗脱溶剂进行粗分,MCI和ODS分离以甲醇-水（甲醇体积分数90%）为流动相进行纯化,最后得到较高纯度的单体漆酚（质量分数达96%）,经鉴定为一种三烯漆酚,3-(8′Z,11′E,13′Z-pentadecatrienyl) catechol.     

荆芥挥发油-β-环糊精包合物的制备工艺

采用饱和水溶液法制备荆芥挥发油-β-环糊精（β-CD）包合物,利用差热-热重分析（DSC-TG）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和扫描电镜（SEM）对包合物进行表征.通过正交试验优化最适宜包合工艺条件,根据相溶解度法测定包合比、表观稳定常数以及包合反应的ΔGθ,ΔHθ,ΔSθ,并用Chem3D软件对β-CD包合胡薄荷酮的包合形式进行预测.结果表明：最适宜包合工艺条件为荆芥挥发油与β-CD的比例1∶8（mL∶g）,乙醇与水的比例1∶3（mL∶mL）,包合温度40℃,搅拌速度4 500 r/min;β-CD包合荆芥挥发油的包合比1∶1;表观稳定常数随温度的升高而降低,β-CD包合荆芥挥发油反应的ΔGθ,ΔHθ,ΔSθ均为负值,说明β-CD包合荆芥挥发油反应是一个放热反应.此外,模拟的结果表明,β-CD包合胡薄荷酮的理想模型是胡薄荷酮的甲基端从β-CD的小口端进入β-CD内腔.     

超临界CO2萃取-高速逆流色谱分离纯化丹皮中丹皮酚

采用超临界CO2提取中药丹皮中总丹皮酚,选择萃取温度、萃取压力、物料粒度为因素进行正交实验优选出超临界CO2萃取的最佳工艺条件：即物料粒度40～60目,萃取温度40℃,萃取压力20MPa,提取率可达90%以上。将萃取后的总丹皮酚应用高速逆流色谱进行分离纯化,两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水（1：0.4：1：0.4）,进样量为330mg,得180mg纯度为99.0%的丹皮酚。     

苦苣菜α-葡萄糖苷酶的抑制活性

采用索氏提取法提取苦苣菜全草,以96微孔板法测定苦苣菜不同极性提取物体外α-葡萄糖苷酶抑制作用,并与阳性对照Acarbose进行比较,发现苦苣菜石油醚和乙酸乙酯提取物均有较好的α-葡萄糖苷酶抑制作用。苦苣菜的石油醚提取物的抑制效果最好（IC50=33.25μg·mL-1）,其次为乙酸乙酯提取物（IC50=1909.14μg·mL-1）。石油醚提取物远远大于阳性对照Acarbose（IC50=1103.01μg·mL-1）的抑制活性。不同溶剂的提取物比较,苦苣菜石油醚提取物对α-葡萄糖苷酶活性的抑制效果很好,具有良好的潜在开发价值。     

烯丙基碳硅烷枝状分子的官能化

通过硅氢化加成及还原反应,将四烯丙基硅烷（G₀）官能化,制备端基为4个Si—H键的碳硅烷枝状分子。考察不同的催化剂、溶剂、投料方式及温度对官能化反应的影响,以及不同的流动相、床层体积及流速对硅胶柱层析分离效果的影响,并通过高效液相色谱（HPLC）、红外光谱（IR）和核磁共振氯谱（¹H-NMR）对分离产物进行表征。结果表明:采用H₂PlCl₆-C₃H₇OH为催化剂,四氢呋喃为溶剂,溶液式投料,滴加温度和后续反应温度已控制在0和35℃的条件下,制备端基为4个Si—H键的碳硅烷枝状分子,采用石油醚为洗脱剂,在床层为φ2.5 cm×35 cm,流速为2.0mL/min硅胶柱中对其进行分离纯化,总收率达到70.5%:经鉴定,产物结构完整,与理论结构相符合。     

5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。     

6-甲基尿嘧啶的绿色合成

以乙酰乙酸甲酯和尿素为原料、一水合硫酸氢钠为催化剂、石油醚为带水溶剂合成了6-甲基尿嘧啶。探讨了影响6-甲基尿嘧啶产率的各种因素,得出较适宜的反应条件：n（乙酰乙酸甲酯0．02m01）：n（尿素）：n（催化剂）为1：2：0．15,反应时间2．5h,产率为86．9％。该方法具有操作简便、环境友好、产率高等优点。     

3-吡啶硼酸的合成研究

以3-溴吡啶作为起始原料,与正丁基锂和硼酸三丁酯反应,制备了3-吡啶硼酸。考察了反应物配比、反应温度、反应时间、水解pH值对收率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-65℃、反应时间为60min、物料配比为n(C5H4NBr)∶n(n-BuLi)∶n(B(OC4H9)3)=1.00∶1.20∶1.20、水解pH值为5.0时,3-吡啶硼酸的收率为82.20%,纯度可达99.50%以上。