HPLC-ICP-MS同时检测As和Se形态的方法研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)同时测定4种As形态和3种Se形态的方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱分离,碰撞反应池技术检测.各形态的检出限分别为:As(Ⅲ)0.2μg/L,DMA0.2μg/L,MMA0.2μg/L,As(Ⅴ)0.3μg/L,SeCys 0.5μg/L,Se(Ⅳ)0.4μg/L,Se Met 2.5μg/L.当各As形态浓度范围为10~200μg/L、SeCys和Se(Ⅳ)浓度范围为10~200μg/L,Se Met浓度范围为50~1 000μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5.蘑菇和鱼肉实际样品加标回收率在81.6%~103.7%之间.     

离子印迹聚合物分离富集 火焰原子吸收法测定环境水样中痕量镍

制备了一种新型吸附材料-离子印迹聚合物,优化了对痕量Ni 2+的吸附与解吸条件.在pH=7.0、流速为4.0mL/min的条件下,离子印迹聚合物能定量吸附试液中的痕量Ni 2+,其动态饱和吸附容量为7.38mg/g.吸附在离子印迹聚合物上的Ni 2+可用5mL 1.0mol/L HCl完全洗脱.该方法的检出限为0.26μg/L,线性范围为0.1～5.0μg/mL,相对标准偏差为1.91%(1.0μg/mL Ni 2+),方法用于环境水样中痕量镍的测定,结果满意.     

柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度

采用柱前衍生高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)测定了人血浆中的氨基葡萄糖浓度.该方法以氨基半乳糖为内标,用丙酮沉淀蛋白后,加入5 μL三乙胺和10μL异硫氰酸苯脂后,在60℃的恒温水浴中反应1 h,用氮气吹干、流动相溶解后于离心机上以12 000 r/min离心5 min后进样20μL分析;以甲醇与水作流动相,经过Ultimate-XB C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm,Welch Materials)在梯度模式下分离后1:4分流,以0.2 mL/min的流速进质谱分析.实验结果表明:氨基葡萄糖的回归方程为Y=6.70×10-4X+1.11×10-2(r2=0.996),在0.10～5.00μg/mL范围内线性关系良好;最低定量限为0.10 mg/L;氨基葡萄糖和内标的萃取回收率分别为88.3%～92.1%和85.2%;日内、日间精密度的RSD值分别为<6.0%、<5.0%,稳定性的RSD<7.5%.所建立的方法准确度好、灵敏度高、稳定性好,适合于血浆中的氨基葡萄糖的含量测定.     

4,5-二溴苯基萤光酮——吐温-20光度法测定锆

研究使用显色剂4,5-二溴苯基萤光酮（DBPF）分光光度法测定锆,在吐温-20存在下,0.64mol.L-1的HCl介质中,Zr4 与DBPF形成1:4的橙红色配合物,最大吸收峰位于546nm处,摩尔吸光系数为1.92×105L.mol-1.cm-1,锆含量在0～8μg/25ml范围内符合比耳定律。方法灵敏,选择性好。     

头孢拉定流动注射 化学发光分析法的研究

在氢氧化钠反应介质中, 头孢拉定对鲁米诺- H2O2体系产生的化学发光有显著增强作用, 结合流动注射技术, 建立了一种简单, 灵敏, 稳定的流动注射化学发光测定头孢拉定的新方法. 研究结果表明, 在0.10 mol/L氢氧化钠介质中, 5.0×10-4 mol/L鲁米诺与5.0×10-3 mol/L H2O2反应, 头孢拉定对此化学发光具有显著增强作用. 该方法的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6 g/L, 检出限为6.1×10-11 g/L, 对1.0×10-8 g/L的头孢拉定连续平行测定11次, 方法的相对标准偏差(RSD)为1.9%. 该法已用于头孢拉定胶囊中头孢拉定含量的测定, 回收率在98.8%～103.2%之间.     

高效液相色谱荧光检测法测定水样中苯胺含量

建立了一种测定水样中苯胺的高效液相色谱荧光检测法。样品经HLB柱进行固相萃取净化后,以V(甲醇)∶V(水)=35∶65的混合液为流动相,流速0.8 mL/min,柱温25℃,进样量10.0μL条件下,使用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱和荧光检测器进行液相色谱分析。结果表明,苯胺在λ_(ex)=233 nm/λ_(em)=344 nm波长下响应值最高;在1.00～100.00μg/L间回归方程为y=10.342 8x+8.583 6,相关系数为0.999 8,检出限为0.022μg/L,定量限为0.073μg/L;空白水样中苯胺平均回收率为94.26%～99.45%,相对标准偏差为0.97%～1.27%;实际水样中苯胺的平均回收率为89.31%～94.78%,相对标准偏差为2.10%～4.84%。该方法快速、简单,具有良好的准确度和精密度,适用于常规检测分析。     

抗热应激复方中药制剂中部分活性成分含量的测定

为建立测定复方中药制荆总黄酮、多糖含量的方法,采用试管法对黄酮进行定性鉴定,紫外分光先度法测定总黄酮、多糖含量.结果显示试管法检测黄酮粗提取物中含有黄酮类化合物或其苷类,400～800nm波长扫描测得最大吸收峰在510 nm,紫外分光光度法测定时,测得芦丁对照品在4～40μg/mL范围内线性关系良好(r=0.994 1),平均回收率为98.43%RSD=1.20%;苯酚-硫酸法测得葡萄糖对照品在1.4-7.1μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998 3);3,5-二硝基水杨酸法测得葡萄糖对照品在7.7～38.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.986 4).所用方法简便、准确、稳定、重现性好,可用于抗热应激复方中药制剂中黄酮、多糖含量的测定.     

二溴硝基偶氮胂褪色光度法测定微量铈

基于Ce(Ⅳ )对二溴硝基偶氮胂有褪色作用 ,研究了分光光度法测定铈 .实验表明 ,在硫酸介质中 ,有色溶液的最大吸收波长为 5 30nm ,方法的线性范围为 0～ 8.5 μg mL ,检出限为 1 .66× 1 0 -6μg mL .该方法用于人发样中铈的测定 ,结果满意     

直接器官发生途径的榉树微繁体系建立

为了建立通过直接器官发生途径的榉树微繁技术体系,以当年生带芽茎段为外植体,进行了榉树不定芽的直接诱导试验.结果表明:适合不定芽诱导的培养基为MS+BA 2.25~4.50μmol/L,有效芽诱导率达到76.67%;继代增殖培养的培养基为MS+BA 2.25μmol/L,增殖系数为5.1;壮苗培养基为MS+BA 2.25μmol/L+GA31.45μmol/L;生根培养基为1/2 MS+NAA 2.69μmol/L+活性炭0.1 g·L-1,生根率77.78%,生根数达4.5条.     

2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法测定血浆中的亚硝酸盐含量

采用2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定血浆中亚硝酸盐含量.对方法中的pH值、反应温度和时间进行了优化,NO2-含量在0.05~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,R2=0.998 5,日内精密度(n=4)为3.43%~4.61%,日间精密度(n=5)为4.25%~5.89%,回收率为89.43%~115.6%,检测限(LOD)为0.005μg/mL.该方法具有衍生化产物稳定、操作简便快捷、耗时短、检测限低、回收率和精密度高等优点,适用于临床医学研究.     

单柱离子色谱法测定酒石酸和柠檬酸的研究

本文采用单柱离子色谱法测定酒石酸和柠檬酸。以1.0mol/L,pH=4.0的柠檬酸为淋洗液测定酒石酸,以1.0mmol/L,pH=4.0的酒石酸为淋洗液测定柠檬酸,常见阴离子Cl~-,NO_3~-和SO_4~(2-)不干扰测定.酒石酸和柠檬酸的检出限分别为1.14μg/ml和1.83μg/ml,相对标准偏差2.97％和2.56％,校正曲线的线性范围1.14-500μg/ml和1.83-500μg/ml.应用于加入酒石酸和柠檬酸的自来水样分析,结果满意。     

间溴偶氮羧-m分光光度法测定镍

本文研究了间溴偶氮羧-m与镍显色反应的最佳条件。在硼砂-NaOH介质中,镍与显色剂形成1∶1络合物,最大吸收在560nm处,其摩尔吸光系数为4.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),镍含量0～15μg/25ml范围符合比尔定律.用于钢铁和合金微量镍的测定,效果良好。     

碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用

研究了碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用 ,并进行了性能测试 .在 1 0 .0mg/LHg2 +— 0 .2 5mol/L盐酸溶液中测量镉 ,检测限达到 0 .0 2 0 μg/L(电富集 1 0min) ,用于测定奶粉中的镉含量 .标准加入回收率为 93.5 %,变异系数 (n =1 1 ) <8.3%.碳纤维电极的峰高均值为 2 68.5 7μA/V ,标准差为 3.2 5 6μA/V ,变异系数为 1 .2 1 3%.GC电极的峰高均值为 373.3μA/V ,标准差为 5 .7987μA/V ,变异系数为 1 .5 5 3%.碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性     

在β-环糊精和乳化剂OP作用下苯基荧光酮分光光度法测定铁的研究

研究了在β-环糊精(β-CD)和乳化剂OP(聚乙二醇辛基苯基醚)存在下,Fe(Ⅲ)-苯基荧光酮(PF)的显色反应,建立了分光光度法测定微量铁的新方法.结果表明:该配合物在最大吸收波长560nm测试条件下,表观摩尔吸光系数由无β-CD时的6.36×104L.mol-1.cm-1提高到1.02×105L.mol-1.cm-1,铁含量在0.0~8.0μg/25mL范围内服从比尔定律.本方法用于自来水中微量铁的测定,结果令人满意.     

氯酸钾-甲苯胺蓝催化褪色光度法测定痕量亚硝酸根的研究

基于6 mol/L乙酸介质中,亚硝酸根对KClO3氧化甲苯胺蓝的褪色反应具有明显的催化作用,建立了测定痕量亚硝酸根的新的催化光度分析法,研究了反应的适宜条件及动力学参数.在最大吸收波长628 nm及选择的实验条件下,线性范围为0.05～0.4μg/mL,检出限为4.1×10-3μg/mL.该方法在80℃水浴加热,操作方便,灵敏度高,选择性好,大多数离子不干扰,且稳定,可直接用于雨水及唾液样品中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

锦鸡儿(Caragana sinica)芽增殖与植株再生

以锦鸡儿(Caragana sinica)新生茎段为外植体,进行组织培养和快速繁殖。结果表明:芽诱导的最佳培养基为MS+15μmol/L 6-BA+1μmol/LNAA;增殖培养最佳培养基为MS+5μmol/L 6-BA+0.1μmol/L NAA+2μmol/L GA_3;以1/2MS+10 g/L蔗糖为培养基,增施0.15%CO_2可达到较好的生根效果;锦鸡儿茎段芽诱导较容易,但增殖培养需添加适当浓度的GA_3;增施CO_2可提高试管苗生根率和存活率。     

停留—诱导动力学分光光度法同时测定微量钛和锑的研究

本文依据诱导反应的基本原理,提出了一种同时测定多元素的方法;以I,~-—淀粉配合物为指示剂,用停留法研究了Ti~（3+）和Sb~（3+）诱导的Cr（Ⅵ）-I~-氧化还原反应的动力学性质,并建立了同时测定微量钛（Ⅲ）和锑（Ⅲ）的动力学—停留光度法.线性范围分别为0～2.8μg/mL Ti（Ⅲ）和0～2.0μg/mL Sb（Ⅲ）,检测限为0.016μg/mL Ti（Ⅲ）和0.010μm/mL Sb（Ⅲ）.测定了模拟样品中的钛、锑含量,结果满意.     

HPLC测定人工蛹虫草及其培养基中虫草素和腺苷含量

目的:测定人工蛹虫草和其培养基中虫草素和腺苷含量.方法:以YWG C18(4.0 mm×300 mm,10μm)为色谱柱,以甲醇.水为流动相,梯度洗脱.流速1 mL/min,检测波长259 nm,柱温25℃.结果:人工蛹虫草中虫草素和腺苷质量分数分别为1 089.57 μg/g和2 350.00 μg/g,其培养基中虫草素和腺苷质量分数分别为216.21μg/g和117.87 μg/g.结论:表明蛹虫草培养基中含有一定量的虫草素和腺苷含量,具有利用价值.     

极谱催化波法测定食品中痕量砷

本文应用As—Fe—NH_4I—H_2SO_4体系极谱催化方法测定食品中痕量砷,确定了适合的底液条件和样品消化方法.底液为 5.0μg/mol Te—0.2mol/L NH_4I—3.6mol/L H_2SO_4样品采用H_2SO_4、热HNO_3混酸加热消化,扫描电位在峰电位前0.22V,参考峰电位—0.76V,峰—峰间距为30mV.回收率为91％～105％,变异系数为3.6％,线性范围0.01～0.5mg/L.     

ICP-OES法测定酒鬼酒生态工业园区土壤中6种重金属元素

采用HNO3-HCl-HF-HClO4湿法消解土壤样品,以硝酸作为测定介质,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定了酒鬼酒生态工业园区土壤中镉、铬、锰、铜、锌、铅6种金属元素含量.结果表明,生态工业园区土壤中各重金属元素质量比分别为:Cd(0.039 2μg/g),Cr(48.51μg/g),Mn(403.7μg/g),Cu(0.373 8μg/g),Zn(2.410μg/g),Pb(0.686 3μg/g),各元素的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.09%～0.86%范围内,加标回收率为97.8%～101.3%,检出限低且满足各元素分析要求.