C_(60)-g-(乙二胺基)丙基键合硅胶填充柱毛细管电色谱

建立C60-g-(乙二胺基)丙基键合硅胶填充柱毛细管电色谱法。研究操作条件如流动相组成、pH值对柱电渗流的影响.结果表明填充柱与流动相之间存在着快速平衡,可建立稳定的电色谱方法,并且填充柱可以在pH 2.5-7的范围内提供稳定的电渗流,有利于电色谱分离。     

8-羟基喹啉改性铁钛开管柱电色谱

建立8—羟基喹琳改性铁钛开管柱毛细管电色谱法。研究操作条件如流动相组成，pH值对柱电渗流的形响，结果表明改性毛细管柱在碱性条件下稳定，可提供稳定的电渗流与表面性质，有利于建立稳定的电色谱方法。     

氯丙基有机-硅胶杂化整体柱的制备及性能研究

研究制备氯丙基功能化的有机-硅胶杂化整体柱,考察不同组成对整体柱聚合结构、渗透性、稳定性和柱效的影响,分析整体柱电渗流变化趋势和电色谱分离性能.所制备的氯丙基杂化硅胶整体柱结构稳定、固定相分布均匀,分离性能良好,包括反相色谱保留、静电荷吸附和电泳等多种模式的协同作用.应用加压电色谱模式,7种烷基苯、8种苯胺类化合物和7种苯甲酸类物质在氯丙基杂化硅胶整体柱中实现基线分离.     

无机硅胶-有机聚合物混合基质C4毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸丁酯进行双键聚合反应,从而制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合物混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法的合二为一.采用扫描电镜和氮吸附仪表征了整体柱固定相的微观结构,通过电压、缓冲溶液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响,评价了整体柱的电色谱性能.利用制备柱基线分离了4种中性芳香烃类物质,结果表明该整体柱具有反相保留机理.     

无机硅胶-有机聚合物混合基质C_4毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸丁酯进行双键聚合反应,从而制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合物混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法的合二为一.采用扫描电镜和氮吸附仪表征了整体柱固定相的微观结构.通过电压、缓冲溶液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响,评价了整体柱的电色谱性能.利用制备柱基线分离了4种中性芳香烃类物质,结果表明该整体柱具有反相保留机理.     

氯丙基有机一硅胶杂化整体柱的制备及性能研究

研究制备氯丙基功能化的有机一硅胶杂化整体柱，考察不同组成对整体柱聚合结构、渗透性、稳定性和柱效的影响，分析整体柱电渗流变化趋势和电色谱分离性能.所制备的氯丙基杂化硅胶整体柱结构稳定、固定相分布均匀，分离性能良好，包括反相色谱保留、静电荷吸附和电泳等多种模式的协同作用.应用加压电色谱模式。7种烷基苯、8种苯胺类化合物和7种苯甲酸类物质在氯丙基杂化硅胶整体柱中实现基线分离.     

细胞膜色谱初步测定2-取代噻唑烷-4-羧酸活性

测定合成的2-取代噻唑烷-4-甲酸的初步生理活性.将由动物心脏制备的心肌细胞膜与硅胶结合制备成心肌细胞膜硅胶混悬液,湿法填充色谱柱(50 mm×2 mm I.D.)得到细胞膜色谱固定相,同时将硅胶填充至同样色谱柱得到阴性对照硅胶固定相.以卡托普利为阳性对照药物,磷酸盐缓冲液(pH 7.4)为流动相,在37℃,流速0.5 mL/min,不同波长下检测.结果显示2-(4-羟基苯基)-噻唑烷-4-甲酸(HT)、2-丙基-噻唑烷-4-甲酸(PT)、2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-噻唑烷-4-甲酸(HMT)及卡托普利在细胞膜色谱柱上均有吸附,而在硅胶柱上无特异性吸附.表明化合物能与细胞膜产生特异性结合,初步判断HT,PT,HMT具有生理活性.细胞膜色谱用于定性测定化合物活性简便、快捷、准确.     

毛细管电色谱聚丙烯酰胺类整体柱对芳香酮类化合物分离性能考察

在N-甲基甲酰胺与三(羟甲基)胺基甲烷(Tris)组成的混合体系中合成了聚丙烯酰胺类毛细管电色谱柱,以实验室自行合成的N,N-二乙基丙烯酰胺取代传统的丙烯酰胺,增强了固定相的疏水性,使分离更彻底.实验考察了电场强度、乙腈浓度、pH值等参数对电渗流的影响,同时对电渗流的重现性及柱寿命进行了评价,实现了7种芳香酮类(含单酮及1,2-二酮)化合物的快速基线分离.     

反相毛细管液相色普柱填充效能评价的实验设计

以反相毛细管液相色谱柱为例设计了一组简便易行的液相色谱柱填充效果评价实验。选用方便易溶的常用试剂丙酮作为死时间标记物兼作探针化合物，甲醇作为流动相，对毛细管C18柱进行了塔板高度-流速关系曲线的测定，取得了良好的效果。该色谱操作条件具有普适性，测试方便，适合于色谱实验教学和色谱工作者的填充柱效测试。     

杂化硅胶基质C16整体柱制备及电色谱性能

采用有机.无机杂化sol-gel技术,两步法制备了杂化硅胶基质C16毛细管电色谱整体柱,考察了理论塔板高度与流动相线速度之间的关系及流动相中乙腈含量、离子强度对电渗流的影响,以烷基苯同系物探讨了反相电色谱分离作用机理,并在反相色谱条件下分离了4种苯胺类碱性物质.实验结果表明,由于采用了杂化基质,有效地减小了苯胺类碱性物质的峰拖尾.     

反相高效液相色谱法法分离测定3，4，6，7，9，10—6H—3，3，6，6—四甲基—9—对氟苯基—10—N—对甲基苯基吖啶—1，8—二酮

通过比较各种分析柱的分离效果，建立了用Nucleosil C18柱为固定相，254nm紫外检测，分析3，4，6，7，9，10－6H－3，3，6，6－四甲基－9－对氟苯基－10－N－对甲基苯基吖啶－1，8－二酮的液相色谱方法，并对流动相的组成比例和pH值进行了优化，确定用甲醇：0.001mol/L磷酸（75：25v/v pH=3.20)作流动相为最佳条件。该方法的最低检测量为4.99ng，方法的重复性测定其相对标准偏差低于4.2%，分析时间为20min。     

溶胶-凝胶环糊精衍生物CEC开管柱分离TATB炸药副产品

采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱,分离火炸药生产过程中的副产品甲苯富集物和丙酮富集物.通过考察缓冲液的pH值、物质的量浓度、有机添加剂的体积分数比等因素优化分离条件,实验获得了高达几百万塔板数/m的柱效和较高的分离度.通过与C18填充柱毛细管电色谱以及高效液相色谱分离同种样品的结果比较,从侧面论证了采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱分离火炸药生产过程中的副产品是行之有效的方法.     

高效液相色谱法测定1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸

建立了一种测定1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸的高效液相色谱（HPLC）方法，以甲醇-水为流动相，四丁基溴化铵为离子对试剂，2-萘酚为内标物，检测波长为240nm，线性范围为0～0.18mg/ml,浓度测定的变异系数为0.20%～0.34%。     

2,2-二羟甲基丁醛氧化液的高效液相色谱分析

建立了2,2-二羟甲基丁醛氧化液中反应物以及产物的高效液相色谱(HPLC)分析方法.选用Shim-pack VP-ODS (150×4.6mm ID) 色谱柱,以乙腈与磷酸二氢钾(0.01mol/L)体积比为1∶9的混合溶剂作流动相,调节流动相的pH值为4.00,紫外检测器波长为206nm.反应物和产物具有良好的分离效果,同时得出了2,2-二羟甲基丁酸的定量分析曲线.     

不同产地鲍鱼的HPLC指纹图谱

建立了鲍鱼的高效液相(HPLC)指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长、色谱柱温度等操作因素对鲍鱼指纹谱图的影响,并对不同产地的鲍鱼指纹图谱进行了比较.色谱条件为不锈钢填充色谱柱(Venusil XBP C18,4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长为210 nm;流动相为乙腈-体积分数0.1%的磷酸水溶液梯度洗脱;流速0.5 mL/min;分析时间70.00 min;柱温30℃.     

人参HPLC指纹图谱的研究

建立了人参的高效液相指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长、色谱柱温度等操作因素对人参指纹谱图的影响,并对不同产地和种类的人参药材的指纹图谱进行了比较.色谱条件为:色谱柱为不锈钢填充柱(Inertsil ODS-3,250 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长为203 nm;流动相为乙腈-(质量分数为0.05%)磷酸水溶液梯度洗脱;流速1 mL/min ;分析时间90 min;柱温为30 ℃.     

奎宁功能化的混合模式有机-硅胶杂化整体柱的制备和应用

在氯丙基硅胶整体柱固定相表面,通过亲核反应衍生奎宁功能单体,制备新型混合模式有机-硅胶杂化整体柱.实验考察杂化整体柱的结构特征和电色谱性能,结果表明衍生奎宁后的杂化整体柱结构均匀,重现性良好,在酸性条件下产生较大的反向电渗流.整体柱通过对极性小分子、多环芳烃及有机酸类物质的分离,体现出明显的反相作用、π-π作用和阴离子交换作用.在混合模式作用下,成功分离了碱性的烟碱类化合物.     

5-氨基水杨酸中对苯二酚和对苯醌的反相高效液相色谱法的分离和限度检查

用反相HPLC法测定5-氨基水杨酸中的降解杂质对苯二酚和对苯醌,并首次提出5-氨基水杨酸降解为对苯二酚和对苯醌的机理.色谱柱C18柱(250×4mm,5μm);流动相甲醇-水(30∶70)(磷酸调pH至2.5);检测波长为293nm;最低检测限对苯二酚0.0002μg,对苯醌0.001μg;平均回收率对苯二酚100.1%(RSD=0.42%),对苯醌78.4%(RSD=2.07%)(n=5).     

反相高效液相色谱法测定那格列奈片剂的溶出度

建立了反相高效液相色谱法测定国家二类新药那格列奈片济溶出度的方法.色谱条件为:色谱柱,JASCO-ODS柱;流动相,乙腈-甲醇-磷酸二氢铵(0.1 mol/L)＝5∶2∶4(以磷酸调节pH至3.0);检测波长为210 nm;30 min平均溶出度为99.9%.     

HPLC法分离2，4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶

建立了一种用于分离2，4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶的HPLC分析方法。液相色谱使用ODS-C18柱，以甲醇：水=80：20为流动相，紫外检测波长为254nm。样品线性范围50～500μg／mL，该法准确、快速、简便，可用于实际生产中间控制。