单分散纳米氧化铋的制备

以硝酸铋、氢氧化钠为原料,采用化学沉淀法直接合成了纳米氧化铋粉体.利用X射线衍射仪、激光粒度分析仪、透射电镜、化学分析法等对合成的纳米氧化铋粉体的结构、形貌、粒度、成分等进行了表征,研究了反应温度、反应时间、反应物浓度、表面活性剂等因素在制备纳米氧化铋粉体时对产物粒径和产率的影响.研究结果表明:采用化学沉淀法制备纳米氧化铋粉体时在Bi(NO3)3质量浓度为300 g/L, 油酸和十二烷基硫酸钠作表面活性剂, 反应温度为90 ℃,反应时间为2 h时,产率达99%,产物为α-Bi2O3,纯度达99.5%;颗粒均匀,呈球形,分散性很好,平均粒径约为60 nm.     

膜乳化法制备单分散聚苯乙烯多孔微球

为了解决用传统方法制备微球粒径不均的缺点,实验使用自制的膜乳化装置,通过膜乳化法制备粒径在12～20μm、单分散系数小于20%的聚苯乙烯多孔微球.使用扫描电镜考察多孔微球的表面形貌及孔径.结果表明:膜孔径是影响微球粒径的决定性因素;适当的膜乳化压力、乳化剂和分散剂浓度是生产粒径均一微球的重要条件;在致孔剂DBP质量分数为20%时,微球的平均孔径为0.12 μm.     

单分散聚合物微球的制备及其影响因素

用分散聚合方法制备了单分散聚烯微球，并研究了分散稳定剂，引发剂，溶剂和单体含量物微粒径大小的影响。     

分散聚合法制备单分散聚苯乙烯微球的研究

通过以乙醇/水为介质,聚丙烯酸为分散剂的分散聚合法,制备了粒径范围在0.66-2.2μm的单分散聚苯乙烯微球.实验得出,分散介质的Hansen溶解度参数范围在26.34-31.97(MPa)(1)/(2);分散剂用量存在临界值为7.7g/L;同时还考察了反应参数,如温度、引发剂浓度、单体浓度等对聚合反应和微球粒径及其分布的影响.     

分散聚合法制备单分散聚苯乙烯微球的研究

通过以乙醇/水为介质,聚丙烯酸为分散剂的分散聚合法,制备了粒径范围在0.66-2.2μm的单分散聚苯乙烯微球.实验得出,分散介质的Hansen溶解度参数范围在26.34-31.97(MPa)(1)/(2);分散剂用量存在临界值为7.7g/L;同时还考察了反应参数,如温度、引发剂浓度、单体浓度等对聚合反应和微球粒径及其分布的影响.     

单分散球形SiO2的制备及其分散体系的流变性能

采用溶胶-凝胶法,在乙醇介质中氨催化水解正硅酸乙酯制备单分散球形SiO2微粒,考察了硅烷偶联剂作为分散剂对SiO2粉末颗粒分散性能的影响。采用透射电镜对未添加分散剂制备的SiO2粉末和添加硅烷偶联剂后制备的SiO2粉末进行形貌观察,并对以硅烷偶联剂作分散剂制备的SiO2粉末进行X射线衍射、红外光谱分析和表征,采用应力控制流变仪对SiO2/PEG分散体系的流变性能进行测定与分析。研究结果表明:硅烷偶联剂显著提高了SiO2粉末颗粒的分散性能,粉末颗粒呈单分散的球形粒子,所制备的SiO2粉末样品为非晶态物质;SiO2/PEG分散体系具有剪切变稀和可逆的剪切增稠现象。     

制备单分散PS纳米粒子的新方法

提出一种制备单分散聚苯乙烯纳米粒子的新方法.在苯乙烯的乳液聚合体系中,以十二烷基硫酸钠为乳化剂,聚合采用单体的分阶段及连续加料方式并分3个阶段进行:第1部分单体采用滴加形式并在80℃下聚合1 h;第2部分单体一次性加入并在同样温度下聚合1 h;升高温度至85℃下继续聚合1 h.根据对特定条件下粒子的不同成核机理的分析,探讨了阶段1的单体用量、引发剂与阶段1单体的质量比、乳化剂与总单体用量的质量比等因素对粒子的粒径与粒径分布的影响.结果证明,阶段1的苯乙烯与乳化剂的质量比在1~3之间,引发剂用量占单体质量的3%的条件下能够获得粒径小且单分散性好的聚苯乙烯纳米粒子,并且,在乳化剂/单体的质量比小于0.30的条件下,可以制备粒径小于20nm的聚苯乙烯纳米粒子.     

微米级单分散苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物微球的制备

以聚乙烯吡咯烷酮为分散稳定剂、偶氮二异丁腈为引发剂、醇或醇/水混合物为分散介质，用分散共聚合方法制备了微米级苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物微球。研究了功能单体用量、介质的溶解度参数、分散剂用量及温度对共聚反应速率、转化率、共聚物微球的粒径和粒径分布的影响。结果表明，功能单体用量增加，聚合速率变慢，粒径增大；介质的溶解度参数增大，聚合速率增大，转化率提高，粒径减小；分散剂用量增大，聚合速率及转化率的变化不大，粒径减小；反应温度升高，聚合速率和转化率提高，粒径增大，粒径分布变宽。     

单分散窄分布PMMA微球的制备工艺研究

通过分散聚合法,以甲基丙烯酸甲酯为单体,以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇/水为分散介质,并二次滴加单体与分散介质混合液,制备微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球.通过傅里叶转换红外分析,场发射扫描电镜,激光粒度分析等对微球进行表征.研究反应时间、初始单体浓度、分散剂浓度和引发剂用量等因素对微球粒径及粒径分布的影响.引发剂浓度和分散剂用量是影响聚合物微球粒径主要因素.分散剂浓度增大,引发剂浓度减小,均使微球粒径减小,分布变窄.最佳工艺条件为PVP用量1.5%、AIBN用量1%、单体用量10%、甲醇用量为60%、反应时间为6h、温度为75℃、制得的微球粒径为1.8μm.     

单分散CoO八面体的水-溶剂热制备

报道了一种简单、经济友好的方法制备单分散的CoO八面体.采用X射线衍射分析仪(XRD),扫描电镜(SEM),X射线能谱分析仪(EDS)及高倍透射电镜(TEM)对产物的形貌、组成、尺寸及微结构进行了表征.结果表明:所合成的CoO八面体为相纯的立方单晶体,其尺寸均一、形貌相似.研究了反应参数对CoO八面体的生长过程的影响.CoO八面体的生长机理表明正丁醇在CoO八面体形成过程中起着至关重要的作用.     

硅衬底硫化锌薄膜发光器件的研制

用双舟热蒸发技术在硅衬底上制备硫化锌电致发光薄膜．用XRD、XPS技术和电致发光谱分析技术．研究该薄膜的微结构与发光特性．发现硅衬底上硫化锌薄膜与硫化锌粉末在晶体结构上存在差异，掺入的稀土元素铒呈三价．电致发光谱为Er^3 的发光谱线．硅衬底硫化锌发光薄膜器件可与硅器件工艺兼容．     

ZnO和ZnS表面对黄药的吸附

研究4种样品(ZnO、表面硫化的氧化锌(ZnO/ZnS)、ZnS和ZnO/ZnS再氧化)的表面电性和吸附黄原酸益的性质,得出4种样品表面的Zeta电位负值的大小顺序为ZnO/ZnS ＞ZnS ＞ZnO/ZnS再氧化＞ZnO;ZnO/ZnS再氧化样品,在pH=7时对丁基黄药和辛基黄药的吸附率均在90％以上,这表明:适度再氧化可改善表面硫化氧化锌对黄药的吸附性能,推测原因为表面元素硫的生成所致;根据模拟软件MEDUSA给出溶液含硫组分分布结果,得出在标准氢电位(ESHE)为0～0.2V时,单质硫是优势组分.     

水热条件下微米级球形和花状ZnS的制备

利用无机锌盐和硫粉分别为锌源和硫源,在水热条件下合成微米级的硫化锌(ZnS)球形颗粒,X射线衍射分析(XRD)表明所得的(ZnS)为立方晶体结构。考察了反应时间、反应温度以及不同锌源对产品形貌的影响。扫描电镜(SEM)显示材料为微米级球形颗粒,且这些颗粒是由超细颗粒自组装而成。添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)后得到了由纳米级薄片组成的花状ZnS,从热力学对反应的可行性进行了分析,提出了球形和花状ZnS材料的形成机理。     

不同胺模板剂合成有孔硫化锌纳米空球

采用乙二胺、1,3-丙二胺、丁胺和β-羟乙基乙二胺等不同胺为模板剂,它们与CS2反应生成的H2S为硫源,在50℃与ZnSO4搅拌反应20min制备了有孔的ZnS纳米空球.用SEM和TEM表征了有孔ZnS纳米空球的形貌、粒子大小为100～850 nm以及孔的大小为150～600 nm,XRD和HRTEM阐明了其为β型立方晶系,并由2～5 nm的ZnS纳米晶构成,UV-vis最大吸收峰蓝移表明其具有一定的量子尺寸效应.胺模板剂的两个氨基有利于与Zn2 作用而形成均匀、相对光滑的有孔ZnS纳米空球,引入羟乙基则不利,提出了由H2S冲出形成孔的合理机理.     

一种POSS掺杂改性聚氨酯水性分散体乳液的制备和性能研究

本文采用化学方法制备了一种多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）掺杂改性的聚氨酯水性分散体乳液,并采用投射电镜、扫描电镜、粒径分析、热失重、紫外-可见光吸收和涂膜力学性能等测试手段对该POSS掺杂聚氨酯分散体及其涂膜的微观结构、热、光和力学等性能进行表征和研究。实验结果表明,该乳液具有良好的室温贮存稳定性能（>3月）,POSS与水性聚氨酯分散体具有良好的相容性和协同增强效应。POSS的掺杂改性不仅能够提高聚氨酯涂膜的耐热性能,显著提高水性聚氨酯涂膜的硬度和耐水性,同时该掺杂聚氨酯涂膜还具有优异的抗紫外光能力。     

ZnS纳米材料的光致发光和光催化性能

利用水热法制备ZnS纳米材料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜术(SEM)、光致发光(PL)对ZnS的结构及其物理性质进行研究,同时探讨退火对样品性能的影响.通过光谱分析发现,在400～650 nm附近有525 nm左右的绿光发射峰,该峰峰强随ZnS前驱体溶液中n(Zn(CH3COO)2)/n((NH2)2CS)的增加而明显减弱,从不同比例样品的对比可以得出525 nm处的绿光发射峰是由ZnS纳米结构中的锌空位而引起.制备的ZnS纳米颗粒有良好的光催化效果.对样品进行高温退火处理,发现样品退火后结晶度升高,PL绿光发射峰峰强明显降低,催化性能也从50%上升到70%,说明高温退火能有效修复ZnS纳米颗粒在制备过程中由于浓度不均而引起的锌空位.     

超声波对制备超细氧化锌的影响

采用直接沉淀法,在特定超声频率下制得超细氧化锌产品。研究了3种沉淀剂通过超声波后对制备超细氧化锌产品的影响,经超声制备的产品分散性好、粒度小。确定了最佳超声时间为50min,超声强度为40%。通过SEM检测可知,在最佳条件下制得的超细氧化锌产品为类球形,晶粒内部有中空孔洞,其粒径约为200nm。     

纤锌矿ZnS在油--水界面处的室温制备及光催化性能

通过控制硫化锌室温成核反应在油-水液-液界面处进行,并采用羟基端基自组装分子层修饰的聚合物膜作为柔性衬底,最终在衬底表面制得硫化锌纳米晶膜. X射线衍射表征显示产物为高温稳定的纤锌矿结构. 扫描电镜和透射电镜观察发现硫化锌膜由粒径30~50 nm的颗粒构成. 产物对甲基橙的光催化降解研究证实在紫外光辅助下硫化锌纳米晶膜对有机物的降解能力. 鉴于上述结果,提出了一种结合油-水液-液界面及自组装分子层功能化的衬底,在室温且无添加剂条件下一步制备高温稳定相ZnS功能膜的方法,并分析了产物形貌与光催化性能间的关系.     

碳纳米管的制备参数研究

研究了用阳极弧等离子体法高效制备单壁碳纳米管(CNTs).实验表明:催化剂种类和比例、缓冲气体种类和气压、弧电流强度等制备参数,对单壁碳纳米管的合成有较大影响.研究了这些参数对制备单壁碳纳米管的影响,并给出制备高质量单壁碳纳米管的最佳条件为氦气压6.0×104Pa,弧电流70A,催化剂比例Fe∶Co∶Ni=1∶1∶1,而且要有很好的冷却条件.     

气液法制备闪锌矿纳米硫化锌粒子

文中采用硫酸锌和硫化氢气体为原料，制备纳米硫化锌。探讨了反应物浓度、反应温度、pH值等工艺参数对产品平均晶粒大小和产品收率的影响规律，确定最佳反应条件，制备出了分散性好、平均粒径为7nm的闪锌矿纳米硫化锌粒子。并采用XRD、TEM等手段对产品的晶相、大小、形貌进行了表征。