聚(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧基)丁二炔的合成与铁磁性研究

研究了聚(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧基)丁二炔的合成,并经元素分析、红外光谱及电子顺磁共振波谱确定了它的结构。利用提拉样品磁强计对其磁化特征的研究表明,SIPO有明显的顺磁性而相应的聚合物-PolySIPO有一定的铁磁性,利用单体与聚合物的磁性对比研究,证明了PolySIPO的铁磁性不是无机杂质引起的。     

N,N‘—二（4,4,6,6—四甲基—4—哌啶基）—1,6—己二胺的合成

初步探讨了以三丙酮氨与己二胺为原料合成Ｎ，Ｎ‘－二（２，２，６，６－四甲基－４－哌啶基）己二胺，并对不同的工艺路线和反应的影响因素如催化剂、温度等进行了研究，发现以Ｐｄ／Ｃ为催化剂的一步法有着明显的三丙酮氨开环副反应，给出复杂的反应混合物，而以骨架镍为催化剂的两步法可得到收率接近８０Ｒ 光稳定剂９４４中间体。     

催化氢化合成N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)己二胺

研究了2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮与1,6-己二胺合成N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)己二胺的方法,主要考察了催化剂铂及兰尼镍对反应的影响,以及铂催化剂在该反应中的重复使用情况.     

催化胺化法合成2,2,6,6—四甲基—4—哌啶胺

本文是善于,２,６,６－四甲基－４哌啶酮催化胺化合成胺阻胺光稳定剂中间体２,２,６,６,四甲基－４－哌啶胺的研究。文中选用２骨架镍催化剂,系统地研究了反应温度、压力、时间、原料摩尔比、原料纯度等对反应的影响,在最佳条件下,２,２,６,６－四甲基－４－哌啶胺产率可达９４．５％,实际收率８２％。     

N,N′-二(4-氨基苯基)磺酰乙二胺的合成

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、三乙胺为缚酸剂,以对乙酰氨基苯磺酰氯、乙二胺为原料,经胺化、水解反应制备了活性染料中间体——N,N′-二(4-氨基苯基)磺酰乙二胺.用FTIR,MS,1 HNMR表征了该物质的结构,研究了其紫外吸收和荧光光谱性质,通过实验建立了关键步骤胺化反应的优化条件,n(对乙酰氨基苯磺酰氯)∶n(乙二胺)∶n(三乙胺)=2.1∶1.0∶2.4、投料温度0~10℃、胺化反应温度30℃、反应时间2h.结果表明,该物质的收率83.6%,纯度98.93%(HPLC).     

氯乙酸四甲基哌啶醇酯氯氧自由基的催化合成研究

报道了用氯乙酰氯与四甲基哌啶氮氧自由基反应制备４－（ａ－氯乙酰氧）－２，２，６，６－四甲基－哌啶－１－氧的合成方法研究。实验表明，反应物的空间结构对应产率有很大影响，加入催化剂ＤＭＡＰ后能显著提高产率，产物为一新自由基，其结构经ＥＳＲ，ＵＶ，ＩＲ，ＭＳ和元素分析证实。     

N,N‘—二羧甲基大环醚双内酯的合成改进及机理

本文报道在无水、氮气保护下EDTA二酐与多缩乙二醇反应生成N,N’－二羧甲基大环醚双内酯（1—4）的合成改进及其机理。     

N,N’-二(2,6—二乙酰吡啶-4-基-)N,N’-二甲基-1,6-己二胺的合成

从4-氯-2,6-二乙酸吡啶,经4步合成了N,N’-二(2,6-二乙酰吡啶-4-基-)-N,N’-二甲基-1,6-己二胺,通过元素分析,红外光谱,核磁共振谱和热分析确定了它的分子的结构式。     

2-(4-(1,2,4-三唑)-苯氧基乙酰腙衍生物的合成与生物活性初探

以对氨基酚为起始原料合成了一系列2-(4-(1,2,4-三唑)-苯氧基乙酰腙衍生物(5a-5o).通过核磁共振氢谱和碳谱确证了目标化合物的结构,采用最大电惊厥实验(MES)和皮下注射戊四唑实验(PTZ)筛选其抗癫痫活性,采用旋转棒法评价其神经毒性,采用脂多糖(LPS)诱导TNF-α释放模型评价了化合物的体外抗炎活性.研...     

1-(1H-咪唑-1-基)-苯乙酮的超声和微波合成

分别在常规方法、超声技术和微波辐射三种条件下合成了1-(1H-咪唑-1-基)-苯乙酮,通过核磁共振,红外,质谱确认其结构.并对各种合成方法进行了比较研究.     

2-芳酰氨基-5-(5-甲基异(口恶)唑-3-基)-1,3,4-噻二唑及3-(5-甲基异(口恶)唑3-基)-4-芳酰基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮的合成

用I-(5-甲基异(口恶)唑-3-甲酰基)-4-芳酰基氨基硫脲I在酸或碱催化下合成8种2-芳酰氨基-5-(5-甲基异(口恶)唑-3-基)-1,3,4-噻二唑类衍生物Ⅱ(1—8)和8种3-(5-甲基异(口恶)唑-3-基)-4-芳酰基1.2.4-三唑啉-5-硫酮衍生物Ⅲ(1—8).Ⅱ和Ⅲ均经元素分析,IR,H-NMR和MS分析确定其结构.     

2-甲氧基-6-甲基-1.4-苯醌和2,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌的合成研究

本文报道以甲基苯酚为原料,经过溴代、甲氧基取代和氧化反应,成功地合成了2-甲氧基-6-甲基-1,4-苯醌(4α)及2,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌(4b),总产率分别为74%和65%。它们的结构经光谱数据证明。此外,我们对甲氧基取代溴代苯酚上的溴的过程作了初步探讨。     

α-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-β-芳胺基丙烯腈的合成及生物活性

利用芳胺与中间体α－（1H－1，2，4-三唑－1－基）－β－芳胺基丙烯腈腈盐酸盐（2）的亲核取代反应，合成了一系列目标化合物α－（1H－1，2，4-三唑－1－基）－β－芳胺基丙烯腈（3a-3r)，所有化合物均经元素分析和^1H NMR确定，由^1H NMR分析结果推断为E式构型，初步生物活性测定结果表明，部分化合物有一定的杀菌活性。     

由ET反应制备5（6）—羟基—2—烷基—1，4—二甲氧基苯

通过单电子转移（ET）反应间接制备了5（6）-羧基-2-烷基-1,4-二甲氧基苯,通过2-烷基-1,4-二甲氧基苯（1）与过氧化二对硝基苯甲酰（2）的电子转移反应,在苯环上引入芳酰氧基;然后在温和条件下水解,可得到互为位置异构体的两种稀有酚3和4。用∧1HNMR、IR、MS分别表征了化合物的结构,反应机理研究发现,反应物2在1存在条件下,其分解速度急剧加快;用顺磁共振技术检测到了反应过程中产生的阳离子基信号,证明反应物1和2的反应是单电子转移反应,该反应条件温和,产率较高,产物易于分离纯化,是一种制备该类酚的简易方法。     

6-溴-1，3-苯并二恶茂-4-甲醛的合成

The 6-bromo- 1, 3- benzodiozole- 4- carbonaldehyde was synthesized by using 2- hydroxy-3-methoxy benzaldehyde as an original reactant, through three steps of bromination, demethylation and methylenation. The title compound was identified by elemental analysis. IR, 1HNMR and MS. The melting point was 113-114℃ determined with macroscope melting instrument and was 113.8C determined with DSC.