2-噻吩磺酰胺与草酰氯反应的研究

本文研究了2-噻吩磺酰胺(Ⅰ)与草酰氯(Ⅱ)的反应,结果表明:无碱催化下(Ⅰ)与(Ⅱ)反应可生成2-噻吩磺酰异氯酸酯(Ⅲ),根据反应摩尔比的不同将同时生成N,N′-二-2-噻吩磺酰草酰胺(Ⅴ)或2-噻吩磺酰草氨酰氯(Ⅳ)。在吡啶催化下,反应主要生成N,N′-二-2-噻吩磺酰乙二酰脲(Ⅵ)或(Ⅲ)与2-噻吩磺酰氯(Ⅶ)的混合物;讨论了反应可能的机理;确定了用该反应合成2-噻吩磺酰异氰酸酯的较佳条件。     

二茂铁磺酰基哌嗪类有机配体的金属离子识别性能研究

基于含二茂铁结构片段在分子识别中的优异性能,文中以二茂铁为原料,首先经过磺酰化反应制得二茂铁磺酰氯,之后与三乙烯二胺发生偶联反应得到1-(2-氯乙基)-4-二茂铁磺酰基哌嗪,接着1-(2-氯乙基)磺酰哌嗪与苯酚或萘硫酚发生亲核取代反应合成了2个新型含二茂铁磺酰哌嗪类有机配体.通过紫外光谱和滴定实验研究其识别性能,结果表...     

N，N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺的合成研究

N,N-二甲-2-磺酰胺基-吡啶酰胺是合成磺酰脲类除草剂的重要中间体。本文在总结文献的基础上,选择以2-氯吡啶甲酸为原料,经氯气氧化,氨解,减压蒸馏,收率达79％,并对实验反应体系的参数进行了优化。     

磺草灵及其磺酰脲类化合物的合成

由苯磺酰基异氰酸酯与4—氨基苯磺酰氨基甲酸酯反应,制得了具有两个除草活性基团的新化合物。     

α–芳基磺酰基取代的丙基异腈的合成

异腈是一类重要的有机合成中间体,可以参与多种反应.其中对甲基苯磺酰甲基异腈(Tos MIC)在杂环化合物的合成中有着广泛的应用.α–芳基磺酰基取代的烷基异腈是一种新型的Tos MIC的类似物,文献表明这种类型的化合物可以用来合成多取代的杂环化合物.文献中报道的α–对甲基苯磺酰取代的烷基异腈的合成都是通过对Tos MIC烷基化的方法来实现的.对于苯磺酰基上带有其他取代基的该类化合物不能用上述方法合成,因而未见报道.本文以取代的苯磺酰氯为起始原料,经过水解、酸化、Mannich反应和脱水反应合成了3个α–芳基磺酰基取代的丙基异腈.这3个新化合物的结构分别通过红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)以及高分辨质谱(HRMS)进行了确证.     

氯嘧磺隆标准品的合成、纯化与表征

利用 2 -乙氧羰基苯磺酰胺与草酰氯反应 ,得到 2 -乙氧羰基苯磺酰基异氰酸酯 ,再与 2 -氨基 -4-氯 -6 -甲氧基嘧啶进一步反应 ,合成氯嘧磺隆 .采用柱层析法对合成的氯嘧磺隆粗品进行纯化 ,所得标准品经元素分析 ,1H NMR,MS,IR确定为目标化合物 ,HPLC检测纯度为 99%以上 .     

一些方酰磺酰亚胺类化合物的合成

一些方酰磺酰亚胺类化合物的合成李聚才周海兵陈益钊（化学系）在方酸化学中,未见方酰基和磺酰基的酰亚胺类化合物的报道,为此我们开展了相关的初步研究．要制备酰亚胺类化合物,通常用胺或酰胺与活性更高的酸酐［１,２］反应来制备．试图用苯磺酰胺与方酸直接反应以获...     

N-对甲苯磺酰基-N，N-双（2-亚胺乙基）-氨-双氮杂桥富勒烯［60］的合成与表征

以三乙醇胺和对甲苯磺酰氯为原料，通过酯化、叠氮化的系列反应合成了N-对甲苯磺酰基-双（2-叠氮乙基）胺，并以此为中间体与富勒烯C₆₀发生1,3-偶极环加成反应，制备合成了N-对甲苯磺酰基-双（2-叠氮乙基）胺-富勒烯［60］，并用MS、FT-IR、¹³C-NMR、¹H-NMR、二维异核位移相关谱（HMBC、HSQC）、同核位移相关谱（COSY）等手段对产物结构进行了表征。     

1-芳酰基-3-(4-苯磺酰胺)硫脲衍生物的合成研究

以无水丙酮作溶剂，由芳酰基异硫氰酸酯与取代磺酰反应合成了八个新的１－芳酰基－３－（４－苯磺酰胺）硫脲衍生物．     

4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的合成工艺改进

以对氨基水杨酸为起始原料,经过甲基化、硫氰化、还原乙基化、氧化、水解得到4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸。探讨了甲基化反应和硫乙基引入方法问题,并对各步反应合成条件进行了优化。改进后工艺总收率达55%,目标化合物和各中间体经IR,1 H NMR和MS等确证结构。     

Pb-N共掺杂TiO2纳米晶的制备、表征及光催化性能的研究

通过溶胶凝胶法制备了Pb掺杂TiO2纳米晶、在管式炉中NH3（67%）/Ar气氛下制备N掺杂及Pb-N共掺杂的TiO2纳米晶,利用XRD, XPS, SEM及UV-VIS对样品进行了表征,并研究了样品对甲基橙溶液的降解.结果表明：Pb掺杂可以降低纳米晶的粒径,Pb-N共掺杂可以起到协同作用,降低样品的带隙能,提高样品对可见光的吸收,Pb-N共掺杂的TiO2在可见光作用下表现出较高的催化活性,0.5% Pb-N共掺杂的TiO2,可将20mg/L的甲基橙水溶液在35min内完全降解.     

H2O2敏化H3PW12O40／SiO2光催化降解甲基紫

采用溶胶一凝胶技术将Keggin型H3PW12O40负载在SiO2上,并用H2O2溶液对其进行敏化,制得HsPW12O40／SiO2／H2O2光催化剂．考察在模拟自然光条件下,甲基紫的初始浓度、溶液pH以及催化剂用量对甲基紫可见光催化降解率的影响．实验发现,在甲基紫初始浓度为30mg／L,溶液pH为2．5,催化剂的用量为0．6g／L的优化情况下,光降解2．5h,甲基紫的降解率达到92％．     

抗滴虫药1—（2—乙基磺酰基乙基）—2—甲基—5—硝基咪唑的合成

文中报道了一种抗滴虫药物1-(2-乙基磺酰基乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑[即替硝唑,(1)]的简便合成方法。该方法以2-甲基-5-硝基味唑(5)为原料,(5)与β-羟基乙基乙硫醚(4)在酸催化下缩合生成1-(2-乙硫基乙基)-2-甲基-5-硝基味唑(6),过量的2-甲基-5-硝基咪唑可回收利用,(6)经过氧化氢氧化生成替硝唑。     

N掺杂TiO2的制备、表征及其光催化性能

采用水热法制备了N掺杂TiO2光催化剂,并用X衍射、X光电子能谱和紫外-可见吸收光谱进行了表征,测定了其光催化氧化甲基橙的催化性能.结果表明,与未掺杂TiO2相比,N掺杂TiO2在可见光区有更大的吸收,N的掺杂还明显提高了TiO2光催化氧化甲基橙的性能.     

2-(N-苯基甲酰胺基)苯并异噻唑啉-3-酮类化合物的合成及生物活性测试

以苯并异噻唑啉-3-酮和取代异氰酸苯酯类化合物为原料,合成了7种新的2-(N-苯基甲酰胺基)苯并异噻唑啉-3-酮类化合物,目标化合物的结构经1HNMR,MS,IR确证;并对新合成的化合物进行了水生菌杀菌活性测试.     

TiO_2/甲壳素光催化降解甲基橙的性能

以钛酸四丁酯为钛原料,通过升高温度使尿素逐渐分解的方法制备胶体TiO2,将胶体TiO2固定到甲壳素上得到TiO2/甲壳素。以甲基橙水溶液为光催化降解模型,用分光光度计法测定TiO2/甲壳素的光催化性能。结果表明:在100 min的紫外光下,TiO2/甲壳素对甲基橙的催化降解率达到75.6%;经150 min太阳光照射,TiO2/甲壳素对甲基橙的降解率达到52.3%。TiO2/甲壳素对甲基橙10次的降解率在45.1%到73.9%之间。TiO2/甲壳素的红外光谱图有O-Ti-O键的特征吸收峰952.8 cm-1。本工作制备的TiO2/甲壳素具有良好的光催化降解甲基橙的能力。     

光学活性仲丁威的合成和生物活性

主要研究了光学活性仲丁威的合成方法及其生物活性.在DCC和DMAP的作用下,N-苄氧甲酰基一L-苯丙氨酸和邻仲丁基苯酚发生缩合反应生成了N-苄氧甲酰基-L-苯丙氨酸-(2-仲丁基苯)酯,将N-苄氧甲酰基-L-苯丙氨酸-(2-仲丁基苯)酯通过重结晶拆分得到两个光学活性非对映体,再分别水解得到两个光学活性邻仲丁基苯酚,然后将两个光学活性邻仲丁基苯酚分别与甲基异氰酸酯反应得到两个光学活性仲丁威.用~1H NMR,~(13)C NMR,MS和IR对中间体及目标化合物的结构进行了表征.对合成的光学活性仲丁威进行了初步的生物活性测试,结果表明光学活性仲丁威(+)-7(22.3%ee)和(-)-8(13.8%ee)对稻黑尾叶蝉的毒力比外消旋体仲丁威小.     

2-甲酰基-4,6-二羟基苯甲酸甲酯及其衍生物的合成

2-甲酰基-4,6-二甲氧基苯甲酸甲酯及其衍生物是合成具有生理活性的间苯二酚类大环内酯类化合物的重要中间体。本文以乙酰乙酸甲酯为原料,采用直线型合成方法,经过芳环化、乙酰酯化、氧化、水解和甲醚化等反应,以25.8%的总收率完成了2-甲酰基-4,6-二羟基苯甲酸甲酯及其衍生物的合成,并对目标产物和中间体的结构进行了1H NMR、13C NMR和MS波谱表征。