(C6NO2H6)6[α-P2W18O62]·10H2O的合成、结构和电化学性质

以Dawson型多金属氧酸盐和异烟酸为原料,合成了一种新的超分子化合物(C6NO2H6)6[α-P2W18O62]·10H2O.通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射确定了该化合物的组成和结构.结构解析表明:该化合物是通过[α-P2W18O62]6-多氧阴离子和质子化的异烟酸阳离子之间的静电引力与广泛的氢键相互作用形成3D超分子结构.同时也进行了电化学及紫外光谱研究.     

（C6NO2H6）6[α-P2W18O（62）]·10H2O的合成、结构和电化学性质

以Dawson型多金属氧酸盐和异烟酸为原料,合成了一种新的超分子化合物（C6NO2H6）6[α-P2W18O62].10H2O.通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射确定了该化合物的组成和结构.结构解析表明：该化合物是通过[α-P2W18O62]6-多氧阴离子和质子化的异烟酸阳离子之间的静电引力与广泛的氢键相互作用形成3D超分子结构.同时也进行了电化学及紫外光谱研究.     

超分子化合物[HN(C_2H_5)_3]_2H[PW_(12)O_(40)]·4H_2O的水热合成、晶体结构及电化学性质

利用中温水热技术合成了新型超分子化合物[HN(C2H5)3]2H[PWl2O40]·4H2O,并采用元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对其进行了表征.晶体学参数:三斜晶系,C2/C空间群,a=2.468 9(5)nm,b=1.083 1(5)nm,c=2.248 2(5)nm,α=90.00°,β=121.094(5)°,γ=90.00°,V=5.148(3)nm3,Z=4,R1=0.045 6,wR2=0.147 1.该化合物的基本结构单元是由2个质子化的三乙胺分子、4个水分子、1个质子和1个Keggin型杂多阴离子[PWl2O40]3-组成.不同结构单元之间通过氢键作用形成一维链状结构,链间进一步通过分子间氢键构成三维超分子结构.     

2种Keggin型多金属氧酸盐化合物的合成和晶体结构

利用常规合成方法合成了2个由2,2′-联咪唑修饰的Keggin型多金属氧酸盐有机-无机杂化化合物:[H3(biim)2](C4H8O2)2[PW12O40].11H2O(1)和[H3(biim)2](C4H8O2)3[PMo12O40].3H2O(2)(H2biim=2,2′-联咪唑),并通过单晶X射线衍射、元素分析、IR光谱和电化学分析等进行了表征.结构分析表明化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,化合物2属于正交晶系,Pbca空间群.分子间通过静电引力作用和氢键作用形成了三维超分子网状结构.     

超分子化合物［HN（C2H5）3］2H［PWl2O40］·4H2O 的水热合成、晶体结构及电化学性质

利用中温水热技术合成了新型超分子化合物[HN （C2 H5）3]2 H [PWl2 O40]·4H2 O ,并采用元素分析、红外光谱、单晶X 射线衍射对其进行了表征．晶体学参数：三斜晶系,C2/C空间群, a＝2.4689（5） nm , b＝1.0831（5） nm ,c＝2.2482（5） nm ,α＝90.00°,β＝121.094（5）°,γ＝90.00°,V＝5.148（3） nm3,Z＝4,R1＝0.0456,wR2＝0.1471．该化合物的基本结构单元是由2个质子化的三乙胺分子、4个水分子、1个质子和1个Keggin型杂多阴离子[PWl2 O40]3－组成．不同结构单元之间通过氢键作用形成一维链状结构,链间进一步通过分子间氢键构成三维超分子结构．     

一个多酸超分子化合物的合成与表征

为了研究在水热反应体系中铁原子的价态变化,通过水热方法合成了一个化合物(H3O)[Fe(2,2'-bipy)3]2[FeW12O40]·7H2O。X-ray单晶衍射仪测定该化合物具有三维超分子结构,其中阴离子[FeW12O40]5-和水簇通过氢键形成一维链状结构,热重分析表明:水簇(H2O)12的存在对化合物的稳定性起到了关键的作用,通过价键计算和磁性分析可以确定铁离子存在混合价态。     

一种新的含有低价态钼磷酸盐{P4Mov6}建筑单元超分子化合物的溶剂热合成和晶体结构

通过水热合成法合成了一个新的夹心型钼磷酸基“三明治”状有机一无机杂化化合物[C3N2H5]2[C7NH10]2{MnFMo8O12（OH）°（PO4）（H2PO4）3]2}[C5NH5]4·2H2O（化合物1）,并对其进行元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射表征。单晶结构解析表明,该化合物属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1．69774（17）nm,b=2．0438（2）nm,c-2．5047（3）nm,a-90°,B=90°,y=90°,V=8．6908（15）nm3,Z=4。化合物1中的夹心结构阴离子是由2个{MnEM06O12（0H）3（PO4）（H2PO4）3]2}建筑单元通过1个八面体配位的金属Mn2＋离子键连形成。化合物[C3N2H5]2[C1NH10]2{MnEMo6O12（OH）3（PO4）（H2PO4）3]2}[GNH5]4·2H2O中,具有夹心结构的Mn（P4Mo6）2与质子化的咪唑、N-乙基吡啶、吡啶及水分子通过氢键连接形成超分子化合物。室温固态荧光光谱分析表明,该化合物在437nm处具有较强的荧光发射。化合物1的合成表明溶剂在多金属氧酸盐的合成中起到了重要的作用。     

酸度对Strandberg结构磷钼酸盐形成的影响

在反应物、反应温度等条件相同的情况下,通过调控溶液的pH值,利用水热合成法得到了（C2H10N2）2[Mo5O15（HPO4）2]（1）、（C2H10N2）3[Mo5O15（PO4）2]·6H2O（2）和（C2H10N2）[Na（H2O）5HPO4]2（3）3个化合物,并通过IR光谱、元素分析、热重分析和单晶X-射线衍射分析进行了表征.结果表明,溶液的pH值不同,生成产物不同.在弱酸性条件下生成Strandberg结构.当溶液为碱性时只得到简单化合物.化合物1和2中存在P2Mo5单元与质子化的乙二胺分子的静电作用.分子间通过N-H…O氢键相连形成无限的三维网状结构.化合物3中P2Mo5单元消失,PO4^3-与质子化的乙二胺构成简单的离子型化合物.PO4^3-单元之间通过O—Na—O桥键和分子间氢键作用形成无限三维孔道结构.     

新的超分子化合物（H2bbi）5(HP2Mo5O23)2（H2O）2的水热合成、晶体结构和荧光性质

利用中温水热法合成了一种未见报道的一维超分子杂化物,(H2bbi)5(HP2Mo5O23)2(H2O)2[bbi=1,1’-(1,4-丁烷)双(咪唑)],通过元素分析、IR、单晶X-射线衍射对化合物的结构进行了表征.结果表明该化合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群;晶胞参数:a=17.253(5),b=21.169(5),c=25.397(5),β=104.537(5),Z=4,V=8979(4)3,R1=0.0383,wR2=0.0868.两个晶体学独立的Standberg型[HP2Mo5O23]5-阴离子和5个双质子化的bbi配体通过氢键作用拓展成一维超分子.此外,该固态化合物在室温下显示出蓝色的荧光性质.     

基于氢键作用结合的两个羧酸配体的超分子化合物

用羧酸配体合成[Co(H2O)6]·(BPC)·8H2O和氢键作用构筑的H3BTC·CH3OH两个化合物,并对其进行了单晶X-射线衍射结构测定。分子间通过氢键作用和苯环间的π-π作用形成三维超分子结构。     

由过渡金属配合物修饰的硅钨多金属氧酸盐的合成与晶体结构

采用水热合成方法,得到了1种未见文献报道的过渡金属修饰的饱和Keggin 型硅钨多金属氧酸盐[Ni(2,2'-bipy)3]3{[Ni(2,2'-bipy)2(H2O)][SiW12O40]}2(OH)2 (2,2'-bipy=2,2'-联吡啶),并由X-射线单晶衍射确定了其晶体结构.化合物的基本单元由2个晶体学独立的阴离子{[Ni(2,2'-bipy)2 (H2O)][SiW12O40]} 2-、3个配离子[Ni(2,2'-bipy)3]2 及2个抗衡离子OH- 构成,在化合物中存在着复杂的氢键作用.在2个阴离子{[Ni(2,2'-bipy)2(H2O)][SiW12O40]}2-之间,通过分子间氢键形成二聚体,该二聚体进一步通过氢键形成链状超分子结构.     

Keggin型杂多阴离子模板诱导超分子包容结构的构建及性质研究

以饱和磷钨酸为原料,溶剂热条件下合成了[HN(C2H5)3]3[N(C2H5)3]2H2[PW12O40].2H2O,这是一例基于Keggin型阴离子的包容结构化合物.X射线单晶衍射表征该晶体结构中Keggin型阴离子起到了模板诱导作用,通过有方向性的氢键作用力引导有机胺分子有序排列构成了无机-有机超分子包容结构.同时对该化合物进行了元素分析、IR,UV,XPS,XRD,TG-DTG以及电化学等性质的研究.     

一种新的三维超分子化合物[(W6O19)(H2bbi)]的水热合成和晶体结构

以六钨酸盐(W6O2-19)和1,4-双(咪唑-1-基)-丁烷(bbi)为混合配体,水热合成了一种新的三维超分子化合物[(W6O19)(H2bbi)](1),并通过红外、热重和单晶X-射线衍射法对其结构进行了表征.结果表明,该化合物属单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数为:a=15.1581(17)A,6=16.132(2)A,c=9.7379(12)A.β=96.293(1)A0,V=2133.0(4)A3,Z=2,R1=0.0772.wR2=0.2246.化合物1的基本构筑单元是质子化的配体bbi与多阴离子,在相邻构筑单元之间的氢键作用下化合物1最终拓展成为三维超分子网络结构.     

一种有机八氰合钼(Ⅳ)酸盐的合成及晶体结构分析

[M(CN)8]n-(M=Mo,W,Nb;n=3,4)是一类重要的磁性材料构筑单元.化合物(C6H6N3)4[Mo(CN)8].H2O的晶体结构属于三斜晶系的P1-空间群,其不对称单元由1个[Mo(CN)8]4-,4个质子化的苯并三唑有机阳离子C6H6N3+和1个结晶水组成.[Mo(CN)8]4-离子中,Mo中心处于扭曲的反四棱柱配位环境.8个未配位的氰基氮原子作为氢键的受体,有机阳离子上质子化的氮原子和结晶水作为氢键的给体,形成了丰富的氢键作用,这些氢键作用连同部分有机阳离子间的π-π堆积、阴阳离子间的静电力和Van Der Waals力构筑成三维超分子网络.     

超分子化合物（4-ApyH）3(PMo12O40)的合成、晶体结构及性质

以keggin型的磷钼酸(H3PMo12O40)、4-氨基吡啶(4-Apy)为原料,在水热条件下合成了一种新的超分子化合物(4-ApyH)3(PMo12O40).通过元素分析、红外光谱和单晶X-射线衍射等确定了该化合物的组成和结构.单晶结构解析表明:该化合物是通过(PMo12O40)3-多酸阴离子和质子化的4-氨基吡啶阳离子(4-ApyH+)之间的静电引力与广泛的氢键作用形成的3维超分子结构,同时也对该化合物的电化学性质及光催化活性进行了研究.     

双帽Keggin结构化合物[(CH3)4N]3H6[AsV12O40(VO)2]光化学合成与表征

用450 W高压汞灯照射VO34-/MeOH/AsO43-,利用光化学反应合成了杂多钒酸盐[(CH3)4N]3H6[AsV12O40(VO)2].用红外光谱、紫外可见光谱对其进行了表征,并采用四圆衍射测定了其晶体结构.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P2(1)空间群;晶胞参数a=1.110 5 nm,b=1.974 70 nm,c=1.141 78 nm,α=γ=90.00°,β=93.104 0(10)°,V=2.501nm3,Z=2.该化合物中的Keggin结构[AsV12O40(VO)2]9-中含有两个[VO]帽,且通过超分子作用形成了三维超分子结构.     

有机-无机复合物[DMAH]_3PMo_(12)O_(40)·3C_2H_5OH的合成、结构及表征(英文)

在乙醇溶剂中合成得到了有机多金属氧酸盐复合物(DMAH)3PMo12O40.3C2H5OH,该复合物属于三斜晶系,P1^空间群,a=1.224 54(4),b=1.474 97(5),c=1.876 53(8)nm,α=79.918(4)°,β=79.371(4)°,γ=67.513(3)°,V=3.057 43(19)nm3,Dc=2.528g/cm3,Z=2,μ=2.502mm-1,Mr=2 327.01,F(000)=2 236,R=0.045 3,wR=0.106 7以及GOF=1.040.结构解析表明,每个[PMo12O40]3-杂多阴离子与3个质子化的DMA分子以及3个溶剂分子C2H5OH发生配位,且在较强的氢键力作用下,形成稳定的超分子体系.IR以及ESR图谱表明杂多阴离子[PMo12O40]3-和质子化的DMAH+之间发生了明显的电荷转移作用.     

Anderson 型多酸为结构导向的超分子化合物（H2bbi）3/2［Al（OH）6Mo6O18］·9 H2O 的组装

本文在水热条件下合成了一个基于Anderson 型多金属氧酸盐和柔性双咪唑配体的多酸基超分子化合物：（H2bbi）3/2[Al（OH）6Mo6O18]·9H2O （1）[bbi＝1,1′-（1,4-丁烷）双（咪唑）],并通过单晶X-射线衍射、元素分析和红外光谱对晶体进行了表征．结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P 1空间群,晶胞参数a＝12．121（5）,b ＝13．812（5）,c＝14．842（5）,α＝102．000（5）°,β＝108．000（5）°,γ＝105．000（5）°, V＝2167．7（14）3,Z＝2,R1＝0．0307,ωR2＝0．1065．化合物1中,Anderson多酸阴离子和有机双咪唑配体bbi通过分子间非共价键的氢键弱作用连接形成二维超分子网络．标题化合物对有机染料亚甲基蓝（ MB ）的光催化降解具有很好的活性．     

Anderson型多酸为结构导向的超分子化合物(H_2bbi)_(3/2)[Al(OH)_6Mo_6O_(18))]·9H_2O的组装

本文在水热条件下合成了一个基于Anderson型多金属氧酸盐和柔性双咪唑配体的多酸基超分子化合物:(H2bbi)3/2[Al(OH)6Mo6O18]·9H2O(1)[bbi=1,1'-(1,4-丁烷)双(咪唑)],并通过单晶X-射线衍射、元素分析和红外光谱对晶体进行了表征.结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=12.121(5),b=13.812(5),c=14.842(5),α=102.000(5)°,β=108.000(5)°,γ=105.000(5)°,V=2167.7(14)3,Z=2,R1=0.0307,ωR2=0.1065.化合物1中,Anderson多酸阴离子和有机双咪唑配体bbi通过分子间非共价键的氢键弱作用连接形成二维超分子网络.标题化合物对有机染料亚甲基蓝(MB)的光催化降解具有很好的活性.     

[（C4H9]4N]5K2TaW11O40H2的合成

通过钽酸钾溶液和粉状白钨酸的反应，合成了属于二十聚系列的钨钽杂多阴离子化合物[(C4H9)4N]5K2TaW1140H2，根据红外光谱、拉曼光谱、化学组成和化学行为，确认该阴离子具有二十聚偏钨酸阴离子[W12O40H2]^6-的结构骨架，可看作为[W12O40H2]^6-中一个WO6基团被TaO6基团取代的结果。