阳离子聚丙烯酰胺表征及其阳离子度测定方法

采用反相微乳法，合成丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)的阳离子聚合物，并采用胶体滴定法测试聚合物的阳离子度，分析了溶液pH值、指示剂用量、滴定速度及残余乳化剂对阳离子度测试准确性的影响，并用红外光谱法确定了聚合物阳离子链节的存在。     

以P_(CMS-DVB)为基质的弱阳离子色谱固定相的制备及应用

以自制6.5μm单分散多孔交联聚氯甲基苯乙烯-二乙烯苯(PCMS-DVB)微球为基质,制备了一种新型弱酸性阳离子色谱填料.用5mmol/L甲烷磺酸做淋洗液,在体积流量为1.0mL/min时,对4种一价无机阳离子(Li+,Na+,NH4+,K+)和有机胺进行了良好分离.考察了淋洗液种类、浓度以及体积流量对无机阳离子分离的影响,确定了合适的分离条件.结果表明,4种一价阳离子在一定浓度范围内具有良好的线性关系和低的检出限.将其用于宁夏枸杞中阳离子的分离测定,与原子吸收法的测定结果基本一致,分离效果与Dionex ionPac?CS12A商品柱接近,但分析时间缩短了15min.     

配位滴定法测定汽油抗爆剂MMT中的Mn含量

阐述了配位滴定法测定汽油抗爆剂甲基环戊二烯三羰基锰(简称 MMT)的 Mn含量的原理,并对滴定条件进行了论证. MMT溶于氯仿中,然后加入溴溶液和HCl溶液进行处理以分解有机锰化合物,加热蒸去溶液中残留的溴,残渣以水胶状的酸分离出来.溶液的 pH 值可以通过 NH4Cl 和 NH3…H2O 进行调节.利用钙镁指示剂为指示剂,用 EDTA 溶液测定锰的含量,滴定终点颜色变化敏锐.该方法的 RSD 为0.11;~0.15;(n=3),平均回收率为99.56;~100.10;,方法准确、简便,可用于MMT中Mn含量的测定.     

MTB作为铁(Ⅲ)的络合滴定指示剂的研究

引言络合滴定铁常用磺基水杨酸或其钠盐为指示剂。但这种指示剂在PH<1.5时,不与Fe(Ⅲ)形成紫红色络合物,所以必须在1.5相似文献   

Fe/有机改性膨润土三元复合物还原降解十氯联苯的研究

以膨润土为载体还原制得Fe/膨润土复合物(BZVI),采用3种有机阳离子改性剂四甲基溴化铵(TMA)、苯基三甲基溴化铵(PTMA)、十六烷基三甲基溴化铵(HDPTMA)分别对BZVI进行有机改性,得到Fe/有机改性膨润土三元复合物.总有机碳(TOC)、原子吸收光谱(AAS)、激光粒度(LPSA)等分析结果表明,经有机改性后,Fe/有机改性膨润土三元复合物中零价铁的负载量减少,同时三元复合物的粒径减小、比表面积增大.采用Fe/有机改性膨润土三元复合物还原降解四氢呋喃水溶液中的十氯联苯(PCB209),研究结果表明:溶液pH为5,温度35℃,三元复合物投加量为20mg/mL,反应时间为18h时,PCB209的还原降解率达到61%.     

硫酸草酸基底液中钼的极譜測定

钼在檸檬酸鈉的中性溶液中,或MoS+4在Ba(OH)_2及NaOH的硷性溶液中都产生还原波,且能定量。在酸性基底液中钼的极譜性質前人已研究得很多,但以硫酸和弱酸的混合酸作基底液的研究得较少。R.L.Pecsok曾提出以0.1M硫酸-0.5M檸檬酸为测定钼的基底液,并分析了钢样,在此底液中測定钼的浓度范圍較小(5×10~(-3)-10~(-4)M),同时还需严格控制酸度等条件,他又用阳离子交换剂分离溶液中阳离子,故对干扰离子未曾試驗。我们选择硫酸草酸为测定钼的基底液的原因是:     

[Ni(bbdt)_2]配合物的合成及电学性能

合成了通式为 Rn[Ni ( bbdt) 2 ]( H2 bbdt=1 ,2 -二苄基硫 - 1 ,2 -二硫代乙烯 ;R=四甲基铵阳离子、四乙基铵阳离子、四丁基铵阳离子、N-甲基吡啶阳离子、N-甲基喹啉阳离子、苯基三甲基铵阳离子、十六烷基三甲基铵阳离子 ,n=0 .5 ,1 ,2 )的系列配合物 .当这些配合物用 I2 氧化时都生成了同种配合物 [Ni( bbdt) 2 ].用元素分析、IR谱、电子光谱确定了配合物的组成 ,测定了配合物的室温电导率 .结果表明 :n=0 ,0 .5对应的配合物表现出来相对高的室温电导率     

阳离子聚合物动态涂层同向电渗毛细管电泳方法快速分离和测定中药活性成分（英文）

采用同向电渗毛细管电泳方法,使用了亲水性阳离子聚合物聚(2-羟丙基-1,1-N-二甲胺盐酸盐)作为缓冲溶液添加物,显著地减少了分离和测定的时间.为了对分析物得到理想的分离,对分离产生影响的因素包括缓冲溶液添加剂、pH值、缓冲电解质溶液浓度以及分离电压和温度进行逐一优化.发现阳离子聚合物的体积分数在0.000 2%以上都可以使电渗流方向发生反转.pH值、缓冲电解质溶液浓度以及分离电压都对分析物的迁移行为产生影响,而阳离子聚合物的浓度对分析物的分离行为没有影响,也未观察到缓冲溶液添加物与分析物之间相互作用.选择pH 6.65,磷酸盐浓度5 mmol/L,添加体积分数0.2%的阳离子聚合物,25 kV,25℃作为优化的分离条件.建立的分离方法用于中药有效成分的分离和测定,在选择的浓度范围内,峰面积和浓度之间呈良好的线性关系(相关系数为0.9972~0.9977),回收率为92.0%~106.0%.     

EDTA络合滴定法连续测定铅锌

采用盐酸和硝酸分解试样,使铅成K2SO4、PbSO4复盐沉淀与大部分干扰元素分离,过滤出复盐PbSO4,并将其溶解于HAc-NaAc缓冲溶液中,在pH =5.6 ～6时,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA滴定,所得结果为铅.滤液中加入甲基橙,用1＋ 1NH3＆#183;H2O中和至溶液成橙黄色,在pH =5.5时,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA滴定,测得结果为锌镉合量,减去镉量,即为锌量.本方法可同时连续测定铅、锌试样中的铅、锌.适用于含铅锌1％以上的试样测定.     

WO_3-TiO_2/C@Fe_3O_4纳米复合粉体的制备及对甲基橙的太阳光催化降解

以纳米Fe_3O_4粉体为原料与葡萄糖溶液采用高压水热反应制备C@Fe_3O_4纳米载体,并以其为核采用溶胶-凝胶法制备了WO_3-TiO_2/C@Fe_3O_4纳米复合粉体.通过X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)等进行了表征,并测定了其对甲基橙溶液的太阳光催化性能.结果表明,pH=5时,WO_3-TiO_2/C@Fe_3O_4纳米复合粉体对甲基橙的催化活性最高,太阳光照射6 h后降解率达到45.3%,并能实现粉体与甲基橙溶液的有效分离.     

薄层色层在无机分析中的应用 Ⅰ.锆、钍、铀、钪和钛的分离及检定

本文提出用薄层色层来分离和检定某些稀有元素阳离子,层析时间短,分离效果良好。我们进行了两种展开剂的试验,其结果为: (1)以14—16N硝酸饱和过的TBP(TBP:C_6H_6=30:70)为展开剂,铀、钍、钪、锆和钛共存时能进行分离和检定,各元素的斑点均无拖尾现象; (2)以不同体积比例(v/v)的正丁醇、乙酰丙酮和醋酸的混合溶液为展开剂,铀斑点集中,钍、希土和锆的斑点有不同程度的拖尾现象,但铀易从钍、锆和希土中进行分离和检定。     

以倍半硅氧烷为前驱体的管式有机-无机杂化SiO2纳滤膜的制备

以双(三乙氧基硅基)甲烷(BTESM)、1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)和1,8-双(三乙氧基硅基)辛烷(BTESO)为前驱体,制备BTESM、BTESE和BTESO粉体,通过热分析仪(TG)、N_2吸附-脱附比表面分析仪、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和纳米粒度分析仪对粉体的热稳定性、结构和荷电性能进行表征。以BTESE粉末为前驱体,Al_2O_3管式膜为支撑体,采用溶胶-凝胶法制备有机-无机杂化SiO_2膜,考察有机-无机杂化SiO_2膜对不同无机盐溶液的分离性能。结果表明:BTESE粉末的热稳定性最好,在400℃时质量损失率仅为16.1%;粉体的孔径集中分布于0.6～0.65 nm;BTESE粉体呈负电性,在一价和二价阳离子溶液中,Zeta电位值之差为17.6 mV,呈现明显的荷电特性;BTESE更适合用作盐湖中镁锂分离的膜材料,BTESE杂化膜对浓度为0.002 mol/L的5种无机盐的截留率顺序为R(Na_2SO_4)R(LiCl)R(NaCl)R(MgCl_2)R(CaCl_2);BTESE杂化膜对LiCl溶液的截留率为68.9%,对MgCl_2溶液的截留率为23.9%。     

季铵型阳离子醚化剂CHPTMA的改进合成及其应用

对阳离子醚化剂3 氯 2 羟丙基 N,N,N 三甲基氯化铵(CHPTMA)的最佳合成工艺条件进行了探讨.实验结果表明,当质量分数为70%的三甲胺盐酸盐水溶液17.15g,环氧氯丙烷11.6g,催化剂0.1g,反应温度(45±1)℃,反应时间4h时,制得的CHPTMA有效活性物质量分数≥70%,环氧氯丙烷(EPI)质量分数≤4 5×10-6,1,3 二氯 2 丙醇(DCP)质量分数≤13×10-6.该产品可直接用于制备阳离子淀粉,对制得的阳离子淀粉进行了混凝脱色性能研究.结果表明,阳离子淀粉对活性染料具有优异的CODCr去除效果和脱色效果,当投加量为98mg·L-1时,对质量浓度为150mg·L-1的活性红KN 5B,活性艳橙K GN和活性艳蓝X BR溶液的CODCr去除率分别为86.6%,80.7%和83.7%,脱色率分别为98.7%,90.5%和96.3%.     

SBS改性阳离子乳化沥青的研制

本文以5-6%的SBS改性沥青为原料,以JY-2型及JY-3型阳离子为乳化剂;以羟甲基纤维素或羟乙基纤维素,氯化钙等为助剂,进行乳化沥青的研制,经实验验证以1.0%JY-2型及1.25%JY-3型阳离子乳化剂、0.3%羟甲基纤维素或羟乙基纤维素、0.2-0.25%的氯化钙可制得相对稳定的SBS改性阳离子乳化沥青.以便为生产、应用SBS改性阳离子乳化沥青提供新技术、新配方、新材料.     

容量法测定双烷基二甲基氯化铵

双烷基二甲基氯化铵是用途广泛的阳离子表面活性剂,它通常是用双烷基甲基叔胺或双烷基仲胺与氯化铵反应而制得,其分子式为[R2N(CH3)2] CL-,R为C12H25—C18H37。目前国内外已广泛使用高效液相色谱(HPLC)和气相色谱法来分析双烷基二甲基氯化铵的含量。这里所做的工作是根据文献的报道,以二氯萤光黄为指示剂,用四苯硼钠的水溶液为滴定剂来测定其含量。该方法测定迅速,结果准确,重现性好。     

有机阳离子共聚物作为粘土稳定剂的研究

本文对有机阳离子聚合物聚(二甲基二烯丙基氯化铵—3—甲基丙烯酰氧基—2—羟丙基三甲基氯化铵),即PQAS的合成方法作了研究,并对其作为粘土稳定剂的性能进行了初步分析和评价是。结果表明:PQAS稳定粘土的性能优于目前国内外常用的两种有机阳离子聚合物粘土稳定剂TDC和PDMDAAC。     

阳离子聚合物研究(Ⅱ溴酚兰法测定含氮离子侧基阳离子聚合物的阳离子度)

用十六烷基三甲基溴化按(CTAB)作标准物。溴酚兰(BPB)作分相指示剂,三氯甲烷作分相溶剂,以721分光光度计测定(CTAB)的光密度,得到正氯离于含黄同光密度之问的关系曲线。以此曲线作为标准曲线,在同等条件下侧定含正氯离子侧基阳离子聚合物的光密度,对照标准曲线求含正氯离子侧基阳离子聚合物的阳离子度。     

硝酸钠-硫氰酸铵-溴化十六烷基三甲基铵体系浮选分离铂

研究硝酸钠存在下,溴化十六烷基三甲基铵-硫氰酸铵体系浮选Pt(Ⅳ)的行为及与一些金属离子分离的条件.实验结果表明,当溶液中溴化十六烷基三甲基铵、硫氰酸铵、硝酸钠的浓度分别为4.0×10-3 mol·L-1、3.0×10-2 mol·L-1、0.05 g·mL-1,pH4.0时,Pt(Ⅳ)可与Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)离子定量分离,该方法用于Ni-Pt/Al2O3催化剂中铂的分离和测定,Pt的含量7次平均值为0.095 2%,RSD为2.2%.     

溴酚红光度法测定微量阳离子表面活性剂

在聚乙烯醇存在的 pH值为 5.5左右的溶液中 ,溴酚红与阳离子表面活性剂形成离子缔合物 ,溶液由红棕色变为蓝紫色 ,可以用于水相直接测定阳离子表面活性剂 .最大吸收波长 590nm ,摩尔吸光系数分别为 3.9× 10 3L·mol- 1·cm- 1(溴化十六烷基三甲基铵 )、4 .0× 10 3L·mol·cm- 1(溴化十六烷基吡啶 ) ,方法简便、快速 ,用于合成水样中微量阳离子表面活性剂测定 ,结果满意 .     

活性白土的化学改性及其作用机理研究

为了探讨活性白土的化学改性及其作用机理,对活性度最高和脱色率最大的两种典型活性白土,分别采用Ca(OH)2为改性剂进行无机改性和十六烷基三甲基胺为改性剂进行有机改性。实验结果表明,采用Ca(OH)2改性时,Bronsted酸活性中心和Lewis酸活性中心均可参与反应,以脱色率最高的活性白土为原料,阴离子交换容量可达1.404 mmol/g;采用十六烷基三甲基胺改性时,只有Bronsted酸活性中心参与反应,以活性度最高的活性白土为原料,有机烧失量可达0.775 mmol/gMMT。XRD分析表明所有改性活性白土的层间距均增加。采用一价阳离子改性时,反应比较容易,可采用简单的湿法工艺;采用二价阳离子改性时,反应比较困难,必须采用温度较低的干燥反应工艺。