（1R，3R）－（－）－1－甲氧基－5，6－亚甲二氧基－3－（3，4，5－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃的选择性合成

在ＬｉＡｌＨ４及光学活性物质（５Ｒ）－孟氧基－２（５Ｈ）－呋喃酮（５）存在下，将６－（３′，４′，５′－三甲氧基羟卞基）－胡椒醛二甲缩醛（４）的甲苯溶液加热回流８小时，可得旋光性的（１Ｒ，３Ｒ）－（－）－１－甲氧基－５，６－亚甲二氧基－３－（３，４，５－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃晶体（１），产率６１．８％．     

1H－2，5－双（2′－溴苯基）－1，3，4－三唑的晶体结构

合成均三并噻二唑类化合物时，意外得到１Ｈ－２，５－双（２′－溴苯基）－１，３，４－三唑化合物，其晶体结构经Ｘ射线衍射方法确定．该化合物属三斜晶系，Ｐｉ空间群，ａ＝７．３０６（１），ｂ＝９．６８０（１），ｃ＝１０．９２４（１），α＝６４．９５（１），β＝６９．７７（１），γ＝７４．２４（１）°，Ｖ＝６９４．５３，Ｚ＝２，最终偏离因子Ｒ＝０．０６３．     

1－（N－哌啶甲基）－3－苯基－4－芳酰基－1，2，4－三唑啉－5－硫酮的合成

通过１－苯甲酰基－４－芳酰基氨基硫脲在碱性条件下环化脱水成为３－苯基－４－芳酰基－１，２，４－三唑啉－５－硫酮Ⅰ１～９．Ⅰ１～９与３７％甲醛溶液和六氢吡啶在二氧六环溶液中发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应合成了９种新的１－（Ｎ－哌啶甲基）－３－苯基－４－芳酰基－１，２，３－三唑啉－５－硫硐Ⅱ１～９．所得１８种新化合物的结构经ＩＲ，１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ鉴定．     

（Z、E）－1－对氯苯基－2－（1，2，4－三唑－4－基）－4，4－二甲基－1－戊烯－3－酮的合成分离和结构测定

合成１－对氯苯基－２－（１，２，４－三唑－４－基）－４，４－二甲基－１－戊烯－３－酮。分离出Ｚ和Ｅ异构体并测定分子结构。讨论结构对熔点和￣１ＨＮＭＲ谱的影响。     

5（β－吩噻嗪乙基）1，2，3，4．四唑的合成

５（β－吩噻嗪乙基）１，２，３，４．四唑的合成梁宇翔，严世强，林海霞，张自义（兰州大学化学系，应用有机国家重点实验室，兰州７３００００）吩噻嗪１是一具有多种反应性能的化合物，母体及其衍生物已广泛用于染料，药物，杀虫剂，抗氧剂以及烯烃单体阻聚剂［１］，...     

1，4－双（1′－苯基－3′－甲基－5′－氧代吡唑－4′－基）丁二酮－〔1，4〕萃取稀土的研究

在硝酸介质中，研究了１，４－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４′－基）丁二酮－〔１，４〕（Ｈ２ＢＰＭＰＢＤ，记为Ｈ２Ａ）的氯仿溶液对ＲＥ３＋（ＲＥ＝Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｇｄ，Ｙ，Ｄｙ）离子的萃取平衡．用斜率法和等摩尔系列法确定了萃合物的组成为ＲＥＢＰＭＰＢＤ·ＨＢＰＭＰＢＤ，测定了其半萃取ｐＨ值和萃合反应的热力学函数     

1－（4，7，10－三氮杂癸基）－2，8，9－三氧杂－5－氮杂－1－硅杂三环［3．3．3．O~（1，5）］十一烷的合成与光谱研究

由ｒ─氯丙基三氯硅烧经醇解、胺取代、醇交换等反应制得１－（４，７，１０－三氮杂癸基）－２，８，９－三氧杂－５－氮杂－１－硅杂［３．３．３．Ｏ１，５］十一烷．对该化合和光谱特征进行了表征，对质谱裂解机理进行了较详细地研究推导．     

1，5－苯并杂卓的~（19）FNMR研究

本文测定了化合物１～７的~（１９）ＦＮＭＲ谱，它们的δ~（１９）Ｆ的变化比较明显，并且与~（１３）Ｃ化学位移呈线性关系。结果说明二氢化物１和３中的４－苯基与＝Ｎ有一定的共轭作用，此结论得到ＵＶ和ＩＲ的验证。实验中没有观察到１和３的苯并环上的质子对~（１９）Ｆ的偶合。     

3－（5－甲基异恶唑－3－基）－4－芳酰基－1．2．4－三唑啉－5－巯基乙酸的合成

以３－（５－甲基异恶唑－３－基）－４－芳酰基－１．２．４－三唑啉－５－硫酮为原料，合成了８个新的３－（５－甲基异恶唑－３－基）－４－芳酰基－１．２．４－三唑啉－５－巯基乙酸类化合物，该化合物经ＩＲ，￣１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ裂解碎片分析确定其结构。     

3-溴-1,6-萘啶-5(6H)-酮的合成

报道了以1,1,3,3-四甲氧基丙烷和2-氰基乙酰胺为起始原料,经胺化、溴化、Sonogashira选择偶联、氰基水解等反应合成5-溴-2-(2,2-二甲氧基乙烯基)-烟碱酰胺(8),8经环化反应得到化合物3-溴-1,6-萘啶-5(6 H)-酮(9),共历经8步反应,总产率约为10%.化合物(9)的结构经过1 HNMR、13 C NMR、MS和EA等表征.     

5—芳氧亚甲基—2—间甲基苯氧乙酰胺基—1，3，4—噻二唑的合成

在冰醋酸作用下,1－芳氧乙酰基－4－间甲基苯氧乙酰基氨基硫脲环化生成5－芳氧亚甲基－2－间甲基苯氧乙酰胺基－1,3,4－噻二唑,用元素分析、IR及^1HNMR确证了其结构。     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-(2-氯苯基)-1,3,4-(口恶)唑啉类化合物的合成

2-氯苯甲酰肼(2)与芳醛反应得到相应的酰腙(3a~3h),而后与丙酸酐脱水环化成了3-N-丙酰基-2-芳基-5-(2-氯苯基)-1,3,4-唑啉类化合物(4a~4h),通过元素分析,IR,1H NMR和MS对化合物4a~4h的结构进行了表征.     

2-芳基-5-(5-甲基异噁唑-3基)-1、3,4-噁二唑的合成及生物活性的研究

本文研究 N-(5-甲基异噁唑-3-甲酰基)-N′-芳酰基肼(Ⅱ)在三氯氧磷的催化作用下,脱水制备2-芳基-5-(5-甲基异噁唑-3-基)-1,3,4-噁二唑(Ⅲ)的反应.实验中发现当(Ⅱ)中 N′取代基为对碘和邻碘苯甲酰基以及2-萘甲酰基时,得2,5-二芳基-1,3,4-噁唑(Ⅵ).预期的产物未得到.N′-为其它芳甲酰取代基时,得预期的产物(Ⅱ).初步筛选了化合物Ⅱ、Ⅲ中代表物对小麦芽鞘生长的影响.     

新显色剂3-[（对羧基苯）偶氮]-6-[（5-羧基-1，3,4-三氮唑）偶氮]-变色酸的合成及与铜显色反应的研究

研究了新显色剂3-[(对羧基苯)偶氮]-6-[(5-羧基-1,3,4三氮唑)偶氮]-变色酸(CPCTZCA)的合成及与铜显色反应的条件。结果表明,在pH9.0的NH3-NH4Cl的缓冲溶液中,铜(II)与CPCTZCA形成配合比为1:2的稳定的蓝紫色配合物,其最大吸收波长在655nm处,表观摩尔吸光系数为1.4×104(L.mol-1.cm-1),Cu2 质量分数在(0～20)μg/25mL范围内服从比尔定律。所拟方法可不经分离直接测定镁合金、铝合金标样中的微量铜,结果与认定值相符。     

5-(3-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成及生物活性

利用2-氨基-5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑和取代苯甲酰氯的酰化反应,合成了5个5-(3-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑类化合物Ⅲa~e,其结构经1H NMR、IR和元素分析方法证实.初步的生物活性测定试验表明,II-Ic具有优良的生长素活性,在10mg.L-1浓度下其促进率达到40%以上.     

4-对甲磺酰苯基-3-环己基-2(5H)呋喃酮的合成

以对甲磺酰基苯乙酮为原料，经溴代、偶合和环合三步反应合成了产物．总收率为83％，中间体和产物经核磁共振谱和质谱确证。     

2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-5-取代硫醚(砜)-1,3,4-噁二唑衍生物的合成

以水杨醛和丙酮为起始原料,合成了4个2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-5-取代硫醚-1,3,4-噁二唑衍生物.目标化合物较佳合成工艺条件为:DMF为溶剂,K2CO3为缚酸剂,反应温度为65° C,反应时间为4h,物料投料n[5-巯基2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-1,3,4-噁二唑]∶(卤代烃)=1.0∶1.2.产物经1H NMR,13C NMR,IR以及元素分析确证.     

酰氨基硫脲及其相关杂环化合物的研究(33)5-(4'-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成

以1-吡啶甲酰基-4-芳酰基氨基硫脲Ha-j为前体, 利用浓硫酸脱水合成了5-(4'-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑Ia-j共10个化合物.所有化合物的结构经元素分析和光谱数据确认, 并测定了2个代表化合物的生物活性, 得到了较为满意的结果.