亲水作用毛细管电色谱分析苷类药物的研究

基于多面体寡聚硅倍半氧烷-甲基丙烯酸羟乙酯poly(POSS-MA-co-HEMA)有机硅胶杂化整体柱,建立典型苷类药物(连翘苷、豆腐果苷、紫丁香苷、天麻素)的亲水作用毛细管电色谱检测技术.考察流动相乙腈比例、缓冲液浓度、缓冲溶液p H值、分离电压和反压阀压力对四种苷类药物分离效果的影响,在最优条件下(流动相为2 mmol·L-1磷酸三乙胺缓冲液(乙腈体积分数为90%,p H=7.0),分离电压-8 k V、柱压力5.4MPa),4种苷类药物在10 min内得到了基线分离.连翘苷、豆腐果苷、紫丁香苷和天麻素线性范围分别为10~200、25~200、15~200和25~200μg·m L-1,检测限为1.5~8.0μg·m L-1.应用于血清模拟样品分析,平均回收率为95.6%~99.1%,相对标准偏差小于3.3%.     

一种新气相色谱固定相的性能和保留机理研究

用新合成的一种套索冠醚Ｎ，Ｎ双（８甲基喹啉）二氮杂１８冠６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其拄效、惰性、热稳定性、平均极性及选择性等性质．实验结果表明，它具有良好的色谱性能，中等极性，适用于对醇、卤代苯、芳香烃等位置异构体的分离，并从分子结构和热力学参数等探讨了保留及分离机理．     

反相高效液相色谱中溶质的保留机理与能量守恒

由于在反相液相色谱（ＲＰＬＣ）中的分配保留机理忽略了在溶质进入固定相时溶剂分子必须要离开固定相的这一事实，所以，首次得出了ＲＰＬＣ中的分配机理是违背了物理学中的两个基本原理，一个空间不能同时被两个物体占据和能量守恒定律的结论。分配机理不考虑固定相对溶质保留的贡献和惯常置换（吸附）机理不考虑流动相对溶质保留的贡献是不合理的。溶质的计量置换保留模型（ＳＤＭ—Ｒ）不仅符合上述的两个物理学基本原理，而且考虑了ＲＰＬＣ体系中分子间的各种相互作用。用文献中发表的本是用来支持分配机理的原始ｋ’值，着重检验和比较该ＳＤＭ—Ｒ与分配机理的结果，发现这些数据更支持ＳＤＭ—Ｒ。还得出上述结论亦适用于生物大分子。首次证实ＳＤＭ—Ｒ可以用来统一迄今仍在争论的ＲＰＬＣ中的分配机理和置换机理。     

在碱性溶液中铜的腐蚀机理的研究

本文运用循环伏安法来获得铜在碱性溶液中的电化学数据,结合光谱信息确认在碱性溶液中铜腐蚀的基本历程,并通过动力学特征的分析,获得了该腐蚀机理的重要信息,为控制铜的腐蚀提供线索.     

银杏萜内酯在反相高效液相色谱中保留行为

以水－甲醇为流动相和IntertsilODS3为固定相，系统地研究了银杏萜内酯的反高效液相色谱上保留行为。研究表明，角杏萜内酯容量因子的对数和流动相中甲醇含量呈线形关系，其相关系数γ大于0．965。     

硫苷反相色谱分离保留机理的量子化学研究

应用量子化学中的AM1法，从分子的电子结构水平探讨硫苷的色谱保留机理，借助多元线性回归方法建立了硫苷在C18上的定量结构-色谱保留关系(QSRR)相关方程。结果表明，硫苷与固定相相互作用的体系总能量，分子偶极距，流动相氢键作用与保留值之间具有一定的相关性。     

表阿霉素在硅胶柱上不可逆吸附行为的研究

亲水作用色谱分离表阿霉素时，在中性及弱酸性条件下，样品在硅胶柱上呈现不可逆吸附平衡过程．对影响不可逆吸附的因素如缓冲液的pH值、离子强度、有机溶剂的类型及流动相中水的含量进行了探讨，推断这种现象是由于溶质离子与固定相表面极少数的强活性硅羟基作用所致．不可逆吸附是在一定条件下产生的，可通过改变洗脱条件减小。     

亲水作用毛细管电色谱检测分析苷类药物的技术研究

基于多面体寡聚硅倍半氧烷-甲基丙烯酸羟乙酯poly(POSS-MA-co-HEMA)有机硅胶杂化整体柱,建立了典型苷类药物(连翘苷、豆腐果苷、紫丁香苷、天麻素)的亲水作用毛细管电色谱检测技术。考察了苷类药物的亲水作用,优化了流动相乙腈比例、缓冲液浓度、缓冲溶液pH、分离电压以及反压阀压力的影响,在最优条件(流动相为2 mmol/L磷酸三乙胺缓冲液(乙腈含量90%,pH=7.0),分离电压-8 kV、柱压力750 psi),4种苷类药物在10 min内得到了基线分离。连翘苷、豆腐果苷、紫丁香苷和天麻素线性范围分别为10~200 μg/mL、25~200 μg/mL、15~200 μg/mL和25~200 μg/mL, 检测限为1.5~8.0 μg/mL。应用于血清模拟样品分析,平均回收率为95.6%~99.1%,相对标准偏差小于3.3%。     

硫苷反相色谱分离保留机理的量子化学研究

应用量子化学中的AM1法,从分子的电子结构水平探讨硫苷的色谱保留机理,借助多元线性回归方法建立了硫苷在C18上的定量结构-色谱保留关系(QSRR)相关方程.结果表明,硫苷与固定相相互作用的体系总能量,分子偶极距,流动相氢键作用与保留值之间具有一定的相关性.     

通用气相色谱保留时间的模拟方法

针对柱温度、进口压力和出口压力均有可能变化的条件 ,系统推导了描述气相色谱组分柱内运动过程的微分方程及有关变量 ,给出了方程成立的6个基本假设 ,并得出了模型因子的定义。用四阶Ronge -Kutta法实现了微分方程的可控精度数值计算。利用归一化和参考态方法简化了模拟方法 ,并用于典型色谱程序变化过程的模拟。理论上本文介绍的模拟方法适用于各种可能的温度、柱前压、柱后压及流量条件程序变化。对本方法的意义和应用前景进行了讨论。     

高压脉冲电场对反相离子对色谱中溶质保留行为影响的研究

设计出能同时引进纵向电场与横向电场的色谱柱和高压脉冲电路,以０．００２ｍｏｌ／Ｌ四丁铵盐－甲醇为流动相,研究了不同方向、不同大小的高压脉冲电场对反相离子对色谱中溶质保留行为的影响     

离子色谱保留模型同时检验果汁中7种有机酸

离子色谱是检测果汁内有机酸的重要辨别法,但需要反复试验以确定最优色谱条件。为缩短时间、降低成本,首次将离子色谱保留模型应用于果汁有机酸的分析中,在理论和实验相结合的情况下提出优化模型,随后确立该模型分析果汁内7种有机酸的最优色谱条件。在该条件下,对苹果汁中常见的7种有机酸进行检测,对3种不同的苹果汁进行分析,验证了该方法的精准性和适用性。研究结果可为果汁内有机酸的检测提供一定的理论支撑。     

醇拓扑指数对其色谱保留指数的预测

用多元线性回归分析将37种醇的结构拓扑指数与气相色谱保留指数相关联,结果获得了好的相关关系（r=0.9958）.     

衍生气相色谱法分析中草药中的草酸

本文将极性强的草酸用甲醇一盐酸酯化，衍生成易挥发且极性低的草酸二甲酯的方法，对部分中草药中的草酸进行了分析，并对酯化条件进行了探讨。本法使用ＦＩＤ检测器，５％ＰＥＧ—２０Ｍ涂渍在ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡ，Ｗ—ＤＭＣＳ（６０～８０目）的色谱柱（３ｍ×４ｍｍ），Ｎ＿２为载气，柱温１０５℃，草酸二乙酯为内标物。本法灵敏度高，草酸衍生物出峰单一，选择性强，操作简单。回收率在９２．８５％～１０３．５％之间。     

有机物气相色谱保留指数的QSPR研究

首先通过对分子图的顶点和边同时着色得到染色分子图.借助于相对键长和点价δ_i 来分别代替拓扑距离以及顶点度v_i ,并结合邻接矩阵和距离矩阵提出了一个用于表征含多重键、杂原子化合物的拓扑指数 Xu,研究了该拓扑指数与烷烃、环烷烃、醇、酮和酯的气相色谱保留指数相关性, 结果表明 Xu 指数与上述理化性质均具有良好的相关性,肯定了本方法的合理性和有效性,该指数可望在定量结构- 性质/ 活性关系( QSPR / QSAR)研究中作为一个有用的分子参数而获得广泛应用.     

磷酸钛作为气相色谱固定相的机理探讨

从热力学和动力学角度分析了用不同形态的无机离子交换剂磷酸钛作为气固色谱固定相的分离机理。通过测定被分离有机物在不同柱上的吸附热和熵变，认为在分离过程中并不存在因微晶形磷酸钛的层状结构而产生的分子筛机理，而主要是由吸附作用决定的。测定不同类型的有机物在该类柱上的柱效能及进样量与保留的关系，认为色谱峰扩张主要是由于气相及吸附相传质阻力而引起。微晶形磷酸钛较无定形磷酸钛有较好的分离能力。     

激光——生物组织作用效应及机理分析

对激光与生物组织的相互作用及作用效应的机理进行了分类讨论和分析，认为激光与生物的相互作用效应与激光的参数、生物组织特性、机体状态以及激光照射时间等密切相关，且其相互作用机理的变化多种多样，要利用激光治疗和诊断疾病，最首要的任务就是认识并理解激光与生物组织的相互作用机理。     

试论青年农民工基本权益的保障机制

针对青年农民工劳动时间过长、工资被恶意拖欠与克扣等法律问题,党和政府部门高度重视青年农民工基本权益保障,但缺乏有效机制。为了依法维护和切实保障青年农民工的合法权益和基本权益,需要构建政府部门、工会组织、非营利组织、城镇社区、新闻媒体和青年农民工等诸多主体共同参与的青年农民工基本权益保障机制,以对青年农民工基本权益保障和城乡社会主义现代化建设事业有所裨益。     

高效液相色谱法测定中草药中维生素E

探讨了使用反相高效液相色谱分离、荧光检测器检测维生素Ｅ的条件，提出了碱性皂化后用石油醚（３０℃￣６０℃）萃取的样品处理方法，并以地红景天和中草药中的维生素Ｅ的含量进行了实际测定，结果令人满意。